2022年氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定方法总结.docx

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1、水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求明白水中 3 种形状氮测定的意义；把握水中 3 种形状氮的测定方法与原理；水体中 3 种形状氮检出的环境化学意义二、仪器1. 紫外可见分光光度计；2. 5001000mL全玻璃磨口蒸馏装置；3. pH 计；4恒温水浴槽； 5电炉： 220V/1kW ；6比色管： 50mL ；7. 陶瓷蒸发皿： 100mL 或 200mL ；8. 移液管： 1mL 、2mL 、5mL ；9. 容量瓶： 250mL ；三、氨氮的测定纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比， 可在 420nm波长下使用光程长为10mm 的

2、比色皿比色测定，最低检出浓度为；2K2HgI 4+3KOH+NH 3 Hg 2O NH2I+2H 2O+7KI2、试剂无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水；配制方法包括蒸馏法每升蒸馏水中加入浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中和离子交换法让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备；磷酸盐缓冲液 pH 为：称取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL ， 配制后用 pH 计测定其 pH 值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调剂pH 为；吸取液： 2硼酸或硫酸；纳氏试剂：碘化汞碘化钾氢氧化钠；称取16g 氢氧化钠溶于 50mL 水中，冷却至室温；称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞，溶于

3、水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL ；贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年；50%酒石酸钾钠溶液： 称取 50g 酒石酸钾钠溶于 100mL 水中，加热煮沸， 以驱除氨， 充分冷却后稀释至100mL ；氨氮标准溶液： CN 1mg/mL ；称取无水氯化铵于100 105 下干燥 2h溶于无氨水中，转入 1000mL 容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，精确吸取该溶液于 1000mL 容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL ；硫酸锌溶液： 10 m/V ；氢氧化钠溶液： 25 m/V ；3、步骤1水样蒸馏先在蒸馏瓶中加 20

4、0mL 无氯水，加 10mL 磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止， 冷却，然后将蒸馏液倾出 留下玻璃珠 ；量取水样 200mL 置于蒸馏瓶中 如水样的含氨量较大， 就取适量的水样， 用无氨水稀释至 200mL ，加入 10mL 磷酸盐缓冲液；另取一只盛有 50mL 吸取液的 250mL 锥形瓶收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸取液，其蒸馏速度为6 8 mL/min，至少收集 150mL 馏出液；蒸馏终止前23min, 应把锥形瓶放低， 使吸取液面脱离冷凝管子，并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至 250mL 备用；2凝结沉淀取 100mL 水样， 加入 1m

5、L 硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液，调剂 pH 约为， 混匀， 放置使之沉淀，倾取上清液作试份；必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL ；3测定a. 水样；如为清洁水样，可直接取50mL 置于 50mL 比色管中； 一般水样就用凝结沉淀法进行预处理，倾取上清液作试份；假如凝结沉淀后样品仍浑浊和带色，就应采纳蒸馏法，收集馏出液并稀释到50mL ；假设氨氮含量很高，也取适量水样稀释到50mL ；b. 制备标准系列；取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液、 、，分别加入50mL 比色管中， 以无氨水稀释到刻度；c. 测定；在水样及标准系列中分别加入酒石酸钾钠，摇匀，再加纳氏试剂， 摇匀，放置

6、10min后，在 =420nm 处，用 10mm 比色皿，以蒸馏水为参比测定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量；四、亚硝酸盐氮的测定盐酸萘乙二胺比色法1. 原理在 pH 为时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺发生偶联后生成红色染料， 最大吸取波长为 543nm ，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为，测定上限为；2. 试剂1 制备不含亚硝酸盐的水；在蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性；重蒸馏后，弃去50mL 初滤液，收集中间70%的无亚硝酸馏分；2 亚硝酸盐标准储备液；称取亚硝酸钠溶于水中，加入1mL

7、 氯仿，稀释至1000mL ；由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易被氧化，所以储备液在测定时需标定；标定方法如下：在 250mL 具塞锥型瓶内依次加入高锰酸钾溶液，5mL 浓硫酸及亚硝酸钠储备液加亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下，混匀，在水浴上加热至 7080后， 按每次的量加入过量的草酸钠标准溶液，使溶液紫红色褪去， 记录草酸钠标准溶液用量V2；再以高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾溶液的用量V1；再以 50mL 不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液，并按上步骤操作， 用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液，按下式运算高锰酸钾溶液浓度mol/L :C 0.050V4V

8、1/ 5KMnO 43按下式运算亚硝酸盐标准储备液的浓度mg/L :式中：C亚硝酸盐氮 V1C1 / 5 KMnO 40.050V2 50.0071000C 亚硝酸盐氮 -亚硝酸钠储备溶液浓度以N 计， mg/L ；V1- -滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所用高锰酸钾溶液总量，mL；C1/5KMnO4-经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L ；V2-滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所加草酸钠标准溶液总量，mL；-草酸钠标准溶液的浓度1/2Na 2C2O4，；-亚硝酸钠标准储备液用量，mL；7-亚硝酸盐氮 1/2N 的摩尔质量， g/mol ；V4-滴定水时，加入草酸钠标准溶液的总量，mL；V3-

9、滴定水时，所加高锰酸钾标准溶液的总量，mL ；3 亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为的亚硝酸盐氮的标准使用液；4 草酸钠标准溶液 1/2Na 2 C2O4，：称取经 105干燥 2h 的优级纯无水草酸钠溶于水中，转入 1000mL 容量瓶内加水稀释至刻度；5 高锰酸钾溶液 1/5KMnO 4，：溶解高锰酸钾于水中，煮沸 1h，使体积削减至 1000mL左右，放置过夜，用G3 号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液标定其精确浓度；6 氢氧化铝悬浮液； 溶解 125g 硫酸铝钾 AlKSO 4212H 2O,CP 级于 1L 水中，加热到 60；在不断搅拌下渐渐加

10、入55mL 氨水，放置约 1h 后，用水反复洗涤沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止；待澄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最终加入100mL 水；使用前应振荡匀称；7 盐酸萘乙二胺显色剂：50mL 冰醋酸与 900mL 的水混合，加入对氨基苯磺酸，加热使其全部溶解，再加入盐酸萘乙二胺，搅拌溶解后用水稀释至1000mL ；溶液无色，贮存于棕色瓶中，在冰箱中储存可稳固一个月；3. 步骤1 水样预处理水样如有颜色和悬浮物，可以每100mL 水样中加入 2mL 氢氧化铝悬浮液搅拌，静置过滤， 弃去 25mL 初滤液；2 标准曲线的绘制及样品测定取 50mL 比色管 7 支，分别加入亚

11、硝酸盐氮1ug/mL 的标准溶液、 、，用无氨水稀释到刻度；取 50mL 澄清水样置于 50mL 比色管中，如亚硝酸盐含量高，可适量少取水样，用无亚硝酸盐的水稀释至50mL ；向上述各比色管中分别加入2mL 盐酸萘乙二胺显色剂，混匀，20min 后；于 =543nm 处，用 20mm 比色皿测定吸光度；绘制标准曲线，查出水样中亚硝酸盐氮的含量；五、硝酸盐氮的测定二磺酸酚比色法1. 原理浓硫酸与苯酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最大吸取波长在410nm 处， 利用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测定；检

12、出限为，检测上限为；2. 试剂1 二磺酸酚试剂：称取15g 精制苯酚，置于 250mL 三角烧瓶中，加入100mL 浓硫酸， 瓶上放一个漏斗，置于沸水浴内加热6h，试剂应为浅棕色稠液，储存于棕色瓶内；2 硝酸盐标准储备液： 称取分析纯硝酸钾 经 105110烘 4h溶于水中， 稀释至 1000mL ，其浓度为 100mg/L ；3 硝酸盐标准溶液： 精确移取 50mL 硝酸盐标准储备液， 置于蒸发皿中， 在水浴上蒸干， 然后加入二磺酸酚，用玻棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置10min ，加入少量蒸馏水，移入 250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即为20ug/mL的 NO 3液；

13、4 浓氨水；N 标准溶5 硫酸银溶液： 称取硫酸银溶于水中， 稀释至 1000mL ，于棕色瓶中避光储存； 此溶液相当于含氯 Cl ；6 高锰酸钾溶液1/5KMnO 4，：溶解高锰酸钾于水中，并稀释至1000mL ；7 乙二胺四乙酸二钠溶液EDTA：称取 50g 乙二胺四乙酸二钠，用20mL 蒸馏水调成糊状，然后加入 60mL 浓氨水，充分混合，使之溶解；8 碳酸钠溶液 1/2Na 2CO 3，：称取无水碳酸钠，溶于1000mL 水中；3. 步骤1 水样预处理脱色：污染严峻或色泽较深的水样即色度超过10 度，可在 100mL 水样中加入2mL 氢氧化铝悬浮液，摇匀后，静置数分钟，澄清后过滤，弃

14、去最初滤出的部分溶液 5 10mL ；除去氯离子：取50mL 水样，滴加肯定量的硫酸银溶液直到不产生白色沉淀为止，再通过离心或过滤除去氯化银沉淀，滤液转移至100mL 的容量瓶中定容至刻度；去除亚硝酸盐氮影响： 如水样中亚硝酸盐氮含量超过，可事先将其氧化为硝酸盐氮；详细方法： 在已除氯离子的 100mL 容量瓶中加入硫酸溶液， 混合匀称后滴加高锰酸钾溶液，至淡红色显现并保持15min 不褪色，以使亚硝酸盐完全转变为硝酸盐，最终从测定结果中减去亚硝酸盐含量；2 标准曲线的绘制分别吸取硝酸盐氮标准溶液、 、于 50mL 比色管中，加入二磺酸酚，浓氨水，用 蒸馏水稀释至刻度，摇匀；用1mL 比色皿，

15、以蒸馏水作为参比，于波长410nm 处测定吸光度，绘制标准曲线；3 水样测定吸取经预处理的水样如硝酸盐氮含量较高可酌情削减至蒸发皿内，如有必要可用碳酸钠溶液调剂水样pH 至中性pH7 8 ，置于水浴中蒸干； 取下蒸发皿，加入二磺酸酚，用玻棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静止10min ，加入少量蒸馏水，搅匀， 滤入 50mL 比色管中， 加入 3mL 浓氨水使溶液明显呈碱性 ；如有沉淀可滴加 EDTA 溶液， 使水样变清， 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀， 测定吸光度； 依据标准曲线，运算出水样中硝酸盐氮的含量ug/mL ；六、数据处理-依据 NH 3 N、NO 2 N 、和 NO 3 N

16、的浓度与吸光度的标准曲线，以及样品吸光度，运算水样中三氮的含量，通过比较水样中三氮的含量，评判水体的自净程度；氨氮浓度或亚硝酸盐氮、硝酸盐氮以 N 计测定的氨氮量（或亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）mg/L =七、留意事项水样体积在氨氮测定时，水样中假设含钙、镁、铁等金属离子会干扰测定，可加入络合剂或预蒸馏排除干扰；纳氏试剂显色后的溶液颜色会随时间面变化，所以必需在较短时间内完成比色操作；亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中间产物，很不稳固，采样后的水样应尽快分析；可溶性有机物、亚硝酸盐、+6 价铬和外表活性剂均干扰硝酸盐氮的测定；可溶性有机物用校正法排除； 亚硝酸盐干扰可用氨基磺酸法排除；+6 价铬和外表性剂可制备各自的校正曲线进行校正；