2022年实验七--水中硝酸盐氮硫酸盐及氨氮的测定.docx

《2022年实验七--水中硝酸盐氮硫酸盐及氨氮的测定.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年实验七--水中硝酸盐氮硫酸盐及氨氮的测定.docx（9页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、精品学习资源试验七水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定一水中硝酸盐氮的测定1.1 麝香草酚分光光度法1.1.1 范畴本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮；本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定；本法最低检测质量为g 硝酸盐氮， 假设取 1.00 mL 水样测定， 就最低检测质量浓度为0.5 mg/L ；亚硝酸盐 对本标准呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去；氯化物 对本标准呈负干扰， 可用硫酸银排除；1 原理硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排， 生成黄色化合物，比色测定；415nm1 试剂1.1.3.1氨水=0. 88 g/ m

2、L ；1.1.3.2 乙酸溶液 1+4 ；1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液 20 g/L ：称取 2.0 g 氨基磺酸铵 NH 4S03NH 2，用乙酸溶液 1+4 溶解，并稀释为 100 mL ；1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液5 g/L ：称取 0.5 g 麝香草酚 CH 3C 3H 7C6 H 3OH ，Thymol ，又名百里酚 ，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL ；1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液 10g/L ：称取 g 硫酸银 Ag 2SO4，溶于 100mL 硫酸 =1.84 g/mL中；1 硝酸盐氮标准储备溶液NO 3-N=1mg/mL ：称取经 105 110干燥 lh 的硝酸

3、钾KNO 3，溶于纯水中，并定容至1000mL ；加 2mL 三氯甲烷 为储存剂；-1 硝酸盐氮标准使用溶液NO 3 -N=10ug/mL：吸取硝酸盐氮标准储备溶液1.1.3.6 定容至 500mL ；1 仪器1.1.4.1具塞比色管： 50mL ；欢迎下载精品学习资源1 分光光度计；1 分析步骤1.1.5.1 取 1. 00mL 水样于干燥的 50mL 比色管中；1.1.5.2 另取 50 mL 比色管 6 支，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液1.1.3.7 0mL ，L ，mL ， ， 和，用纯水稀释至mL ；1.1.5.3 向各管加入 mL 氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置5min ；1 各加麝香

4、草酚乙醇溶液1.1.3.4；注：由比色管中心直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下；1 摇匀后加 2mL 硫酸银硫酸溶液 1-1.3.5 ，混匀后放置 5min ； 排除氯离子干扰1 加 8mL 纯水， 混匀后滴加氨水 1.1.3.1 至溶液黄色到达最深，并使氯化银沉淀溶解为止约加 9mL ；加纯水至25mL 刻度，混匀； 显色1.1.5.7 于 415nm 波长， 2cm 比色皿，以 纯水为参比 ，测量吸光度；1 绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硝酸盐氮的质量；1 运算水样中硝酸盐氮的质量浓度运算见下式：欢迎下载精品学习资源式中： NO3N m V欢迎下载精品学习资源 NO3N 水样中硝酸盐氮的质量

5、浓度，单位为毫克每升 mg/L ；m 从标准曲线查得硝酸盐氮的质量，单位为微克g； V 水样体积，单位为毫升mL ；二水中氨氮的测定1.1 纳氏试剂 分光光度法1 范畴本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的氨氮；本法适用于生活饮用水及其水源水中氨氮的测定；本法最低检测质量为g氨氮，假设取 50 mL 水样测定，就最低检测质量浓度为0.02欢迎下载精品学习资源mg/L ；水中常见的 钙、镁、铁 等离子能在测定过程中生成沉淀，可加入酒石酸钾钠 掩蔽；水样中余氯与氨结合成氯胺，可用硫代硫酸钠脱氯；水中悬浮物可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去；硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊；脂肪

6、胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色；水中带有颜色的物质，亦能发生干扰；遇此情形，可用蒸馏法除去；1 原理水中氨与纳氏试剂 K 2HgI 4 在碱性条件下生成黄至棕色的化合物NH 2Hg 2OI ，其色度与氨氮含量成正比； 420nm1 试剂本法全部试剂均需用不含氨的纯水配制；无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得；1.1.3.1 硫代硫酸钠溶液 /L ：称取硫代硫酸钠 Na 2S2O 3 5H 20溶于纯水中，并稀释至 100mL ；此溶液能除去 200mL 水样中含 1 mg/L 的余氯；使 用时可按水样中余氯的质量浓度运算加入量；水样中存在余氯，其会

7、与 NH3-N 反应生成 N2 导致 NH3-N 测试结果偏低；可以向水中投加硫代硫酸钠把余氯给复原反应掉；1.1.3.2 四硼酸钠溶液 9.5 g/L ：称取四硼酸钠 Na 2B 4O7 10H 20用纯水溶解，并稀释为1000mL ；1 氢氧化钠溶液 4 g/L ；1 硼酸盐缓冲溶液：量取88mL氢氧化钠溶液9.1.3.3 ，用四硼酸钠溶液9.1.3.2 稀释为1000mL ；1.1.3.5 硼酸溶液 20 g/L ；1.1.3.6 硫酸锌溶液 100 g/L ：称取 10 g 硫酸锌 ZnSO 4 7H 20 ，溶于少量纯水中，并稀释至 100mL ；1 氢氧化钠溶液 240 g/L ；

8、欢迎下载精品学习资源1.1.3.8酒石酸钾钠溶液 500 g/L ：称取 50 g 酒石酸钾钠 KNaC 4 H4064H 2 0，溶于 100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL ；1 氢氧化钠溶液 320 g/L ；1 纳氏试剂：称取100 g 碘化汞 HgI 2及 70 g 碘化钾 KI ，溶于少量纯水中，将此溶液慢慢倾人已冷却的 500mL 氢氧化钠溶液 1.9中，并不停搅拌， 然后再以纯水稀释至1000mL ；储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光储存；试剂有毒，应谨慎使用；注：配制试剂时应留意勿使碘化钾过剩 过量的碘离子将影响有色络合物的生成， 使发色变浅；

9、储存已久的纳氏试剂， 使用前应先用已知量的氨氮标准溶液显色，并核对吸光度；加入试剂后 2h 内不得显现浑浊，否就应重新配制；1.11氨氮标准储备溶液 NH 3-N =1.00 mg/mL：将氯化铵 NH 4Cl 置于烘箱内， 在 105烘烤 lh ，冷却后称取 3.8190 g，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL ；1.1.3. 12 氨氮标准使用液 NH 3-N =10. 00 g mL 临用时配制 ：吸取 10. 00mL 氨氮标准储备溶液 1.1.3.11，用纯水定容到 1000mL ；1 仪器1.1.4.1全玻璃蒸馏器： 500mL ；1 具塞比色管： 50mL ；1 分光光度计；

10、1 样品的预处理水样中氨氮不稳固，采样时每升水样加硫酸 =1. 84 mg/L ，4储存并尽快分析； 采样过程中加入硫酸调剂 pH 小于， 可以延缓水样中氨氮、 亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮之间的转变速度无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤；1.1.5.1 蒸馏1.1.5.1.1 取 200mL 纯水于全玻璃蒸馏器中， 加入 5mI 硼酸盐缓冲液 1.1.3.4 及数粒玻璃珠， 加热蒸馏，直至馏出液用纳氏试剂1.1.3.10 检不出氨为止；稍冷后倾出并弃去蒸馏瓶中残欢迎下载精品学习资源液，量取 200mL 水样 或取适量， 加纯水稀释

11、至 200mL 于蒸馏瓶中 ，依据水中余氯含量，运算并加入适量硫代硫酸钠溶液 1.1.3.1 脱氯；用氢氧化钠溶液 1.1.3.3 调剂水样至呈中性；1 加入 5mL 硼酸盐缓冲液 1.1.3.4 ，加热蒸馏；用200mL 容量瓶为接收瓶，内装20mL硼酸溶液 1.1.3.5 作为吸取液； 蒸馏器的冷凝管末端要插入吸取液中；待蒸出 150mL 左右， 使冷凝管末端离开液面， 连续蒸馏以清洗冷凝管；最终用纯水稀释至刻度，摇匀， 供比色用；1 混凝沉淀取 200mL 水样，加入 2mL 硫酸锌溶液 1.1.3.6 ，混匀；加入 lmI ；氢氧化钠溶液1.1.3.7 ， 使 pH 值为，静置数分钟，

12、倾出上清液供比色用；经硫酸锌和氢氧化钠沉淀的水样，静置后一般均能澄靖；如必需过滤时，应留意滤纸中的铵盐对水样的污染，必需预先将滤纸用无氨纯水反复淋洗，至用纳氏试剂检查不出氨后再使用；1 分析步骤1.1.6.1 取 50.0 mL 澄清水样或经预处理的水样如氨氮含量大于 0.1 mg ，就取适量水样加纯水至 50mL 于 50mL 比色管中；1 另取 50mL 比色管 8 支，分别加入氨氮标准使用溶液 1.1.3.120mL 、0. 30mL 、及， 对高浓度氨氮的标准系列，就分别加入氨氮标准使用溶液 9.L 3.120mL 、mL 、及，用纯水稀释至 50mL ；1.1.6.3向水样及标准溶液

13、管内分别加入1mL 酒石酸钾钠溶液 1.1.3.8经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂，混匀，加 mL 纳氏试剂 1.1.3.10 混匀后放置 10 min ， 于 420nm 波长下，用 1 cm 比色皿，以纯水作参比，测定吸光度；如氨氮含量低于，改用3cm 比色皿，低于 10 lig 可用目视比色；注：经蒸馏处理的水样，只向各标准管中各加5mI 硼酸溶液 1.1.3.5，然后向水样及标准管各加 2mL 纳氏试剂 1.1.3.10 ；1 绘制标准曲线， 从曲线上查出样品管中氨氮含量，或目视比色记录水样中相当于氨氮标准的质量；1 运算水样中氨氮的质量浓度运算见下式：欢迎下载精品学习

14、资源NH 3N m V欢迎下载精品学习资源式中：NH 3 - N 水样中氨氮的质量浓度，单位为毫克每升 mg/L ；m 从标准曲线上查得的样品管中氨氮的质量，单位为微克g；V 水样体积，单位为毫升mL ；三水中硫酸盐的测定1.1 硫酸钡比浊法范畴本标准规定了用硫酸钡比浊法测定生活饮用水及其水源水中的硫酸盐；本法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性硫酸盐的测定；本法最低检测质量为0. 25mg假设取 50mL 水样测定，就最低检测质量浓度为mg/L ；本法适用于测定低于40 mg/L 硫酸盐的水样； 搅拌速度、 时间、 温度及试剂加入方式均能影响比浊法的测定结果，因此要求严格掌握操作条件的一样；原

15、理水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊， 其浑浊程度和水样中硫酸盐含量呈正比；欢迎下载精品学习资源试剂42 S04 或无水硫酸.1 硫酸盐标准溶液 SO2-=1 mg/mL ：称取 1.4786 g 无水硫酸钠 Na欢迎下载精品学习资源钾K 2SO4 ，溶于纯水中，并定容至1000mL ；.2 稳固剂溶液： 称取 75 g 氯化钠 NaCl ，溶于 300mL 纯水中，加入 30mL 盐酸 =1. 19g/mL 、50rnL 甘油丙三醇和100mL 乙醇 pC 2H 5OH=95% ，混合匀称；.3 氯化钡晶体 BaCl 22H2O ， 20 目 30 目；仪器.1 电磁搅拌器；.2 浊

16、度仪或分光光度计；分析步骤.1吸取 50mL 水样于 100ml 烧杯中，假设水样中硫酸盐浓度超过40mg/L ，取适量水样并稀释至 50mL ；1.2 加入稳固剂溶液 1.1.3.2 ，调剂电磁搅拌器速度，使溶液在搅拌时不溅出，并能使氯化欢迎下载精品学习资源钡晶体 .3在 10s 30s 之间溶解；固定此条件，在同批测定中不应转变；.3 取同型 100mL 烧杯 6 个分别加入硫酸盐标准溶液1.1.3.1 0mL ， 0.50mL,mL ，和 mL ；各加纯水至 50mL ；使硫酸盐浓度分别为0mg/L ， mg/L ， 10.0mg/L ， 20.0mg/L,30.0mg/L和40.0 m

17、g/L 以 SO4 2-计 ；.4 另取 50mL 水样于标准系列在同一条件下，在水样与标准系列中各加入稳固剂溶液.2 ， 待搅拌速度稳固后加入氯化钡晶体1.1.3.3并立刻计时，搅拌60s 士 5s；各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时，到精确10min 时于 420nm 波长， 3cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度；或用浊度仪测定浑浊度；.5 绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量；运算水样中硫酸盐 SO42-质量浓度的运算见下式：欢迎下载精品学习资源4式中：SO 2- SO2 m1000 V2-欢迎下载精品学习资源4 水样中硫酸盐 SO4 质量浓度，单位为毫克每升mg/L ；m 从工作曲线上查得的硫酸盐质量，单位为毫克mg ； V 水样体积，单位为毫升mL ；欢迎下载