2022年实验一-药物的定性鉴别-药物分析.docx

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1、精品学习资源试验一 药物的定性鉴别一、 目的要求通过以下各类药物的化学定性试验，加深和稳固学过的理论学问；试剂： 阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸，硝酸；维生素 C 片，硝酸银； 维生素 E 片或胶囊， 硝酸 无水乙醇； 盐酸土霉素，硫酸试验所用试液 配制：1. 三氯化铁 试液：取三氯化铁 9g，加水使溶解成 100ml 即得；2. 碳酸钠 试液3.稀硫酸4.硝酸银试液二、试验内容一巴比妥类药物的鉴别欢迎下载精品学习资源苯巴比妥片 的鉴别：取本品 5 片，研细，加 无水乙醇 10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做以下反应：1取残渣约 50mg，加 碳酸钠 试

2、液 1ml 与水 10ml，振摇 2 分钟，滤过，滤液中逐滴加入 硝酸银 试液，即生成白色沉淀， 振摇， 沉淀即溶解， 连续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解；见 p266 银盐反应2取残渣约 10mg，加硫酸 2 滴与亚硝酸钠 约 50mg，混合，即显橙黄色，立即转为橙红色； 见 p271二 芳酸与芳胺类药物的鉴别1、阿司匹林片1取本品的细粉适量 半片约相当于乙酰水杨酸0.1g，加水 10ml， 煮沸，放冷， 加三氯化铁 试液 2 滴，即显紫堇色； P202 水杨酸反应2取本品的细粉适量半片约相当于乙酰水杨酸0.2g，加 碳酸钠试液 5ml，振摇后，放置 5 分钟，滤过，滤液煮沸 2 分钟，放

3、冷，加过量的 稀硫酸 ，即析出白色沉淀，并发出 醋酸的臭气； P204 水解反应2、 对氨基水杨酸钠片取本品 1 片，研细，加水 10ml 溶解后，加稀盐酸 2 滴是呈酸性， 加三氯化铁试液 1 滴，应显紫红色；3、苯甲酸或苯甲酸钠取本品约 0.1g，加氢氧化钠试液 0.1mol/L 10ml 振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液 2 滴，即发生赭色沉淀 如为钠盐， 直接加水 10ml 溶解后，再鉴别；4、盐酸普鲁卡因注射液p241 重氮化偶合反应欢迎下载精品学习资源取本品约 1ml半只，加稀盐酸1ml，加亚硝酸 1ml，加亚硝酸钠试液 0.1mol/L 数滴，滴加碱性萘酚数滴，即呈橙红色沉淀；5

4、、盐酸去氧肾上腺素注射液p224 与铁盐的反应取本品适量，加水 1ml，加 三氯化铁 试液 1 滴，即显紫色；6、盐酸肾上腺素注射液p224 与铁盐的反应取本品 2ml，加三氯化铁 试液 1 滴，即显翠绿色；再加 氨试液 1 滴，即变为紫色，最终变为紫红色；三苯骈噻嗪类和苯骈二氮卓类1、盐酸氯丙嗪片 p295 氧化显色反应取本品 1 片，研细，加水 5ml ，振摇，使盐酸氯苯丙嗪溶解，滤过， 取滤液加 硝酸 5 滴，即显红色，渐变淡黄色；2、 盐酸异丙嗪片p295 氧化显色反应取本品 2 片，研细，加水 10ml，振摇使盐酸异丙嗪溶解，滤过， 滤液分成两份，分别做如下反应： 加硫酸 2ml ，

5、溶液显樱桃红色，放置后，色渐变深； 加硝酸 1ml ，即发生红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色；3、安定片地西泮p283 硫酸荧光反应取本品的细粉适量约相当于安定 10mg，加 丙酮 10ml，振摇使安定溶解，滤过，滤液蒸干，加 硫酸 3ml ，振摇使溶解，在 紫外灯 下检视，显黄绿色荧光；4、氯氮卓片 利眠宁片欢迎下载精品学习资源a) 取本品 3 片，研细，加 盐酸1210ml，慢慢煮沸 15 分钟， 放冷，加 亚硝酸钠 试液0.1mol/L 数滴，滴加 碱性 萘酚试液 数滴， 即呈橙红色沉淀； P284 芳伯胺的反应b) 取本品 1 片，研细，加 盐酸溶液 910005ml

6、，加碘化铋钾试液 1 滴，即发生呈红色沉淀； P283 沉淀反应四维生素类1、维生素 AD 胶丸取本品 1 粒的内容物，加 氯仿 5ml，加三氯化锑 溶液 141ml， 即显蓝色至蓝紫色，放置后，色渐消退；2、维生素 B1 片 p359 硫色素荧光反应取本品细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，加 氢氧化钠 试液2.5ml 溶解后，加 铁氰化钾正丁醇 5ml，强力振摇 2 分钟，放置使分层， 上面的醇层显剧烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消逝；再加碱使成碱性，荧光又显出；3、维生素 C 片p363 与硝酸银，二氯靛酚钠的反应取本品的细粉适量 2 片约相当与维生素 C0.2g，加水研磨后， 再

7、加水适量使成 10ml，滤过，滤液分成两份做如下反应： 取滤液 5ml ，加硝酸银试液 0.5ml，即发生银的黑色沉淀； 取滤液 5ml ，加二氯靛酚钠 试液 1 2 滴，试液的颜色即消逝；4、维生素 E 片或胶囊 p375 硝酸反应取本品 2 片粒，研细，加 无水乙醇 10ml，振摇使维生素 E 溶解，欢迎下载精品学习资源滤过，滤液加 硝酸 2ml，摇匀，在 75加热约 15 分钟，溶液显橙红色；五甾体激素类药物醋酸泼尼松片 的鉴别：取本品的细粉适量 1 片约相当于醋酸泼尼松0.1，加 乙醇 2ml 使溶解，加 10%氢氧化钠 溶液 2 滴与氯化三苯四氮唑试液 1ml，溶液即显红色；六抗生素

8、类1、氨基糖苷类取硫酸庆大霉素 约 5mg或取其注射液，滴眼液均可，加水1ml 溶解后，加 0.1%茚三酮 的水饱和 正丁醇 溶液 1ml 与吡啶 0.5ml ，在水浴中加热 5 分钟，即显蓝紫色；P426 茚三酮反应取硫酸卡那霉素 1mg或取其注射液，加水 2ml 溶解后，加0.2%蒽酮的硫酸溶液 4ml，在水浴中加热 15 分钟，冷却，即显蓝紫色；P427 蒽酮的呈色反应取硫酸链霉素 约 0.5mg，加水 4ml 溶解后，加氢氧化钠试液 2.5ml 与 0.1%8羟基喹啉 的乙醇溶液 1ml，放冷至约 15，加次溴酸钠 试液3 滴，即显橙红色； P428 坂口反应取硫酸链霉素 约 20mg

9、，加水 5ml 溶解后，加氢氧化钠试液 0.3，置水浴上加热 5 分钟，加 硫酸铁铵 溶液【取硫酸铁铵0.1g，加硫酸液0.5mol/L 5ml 使溶解】 0.5ml ，即显紫红色； P428 麦芽酚反应2、四环素类p437 显色法取盐酸土霉素 细粉适量半片约相当于盐酸土霉素5mg加热乙醇 5ml，浸渍搅拌约 5 分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干， 残渣加 硫酸 1ml，欢迎下载精品学习资源即显深朱红色；再加水 0.5ml ，溶液变为黄色；取盐酸四环素 细粉适量半片约相当于盐酸四环素 5mg，加热乙醇 5ml，浸渍搅拌约 5 分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加 硫酸1ml，即显深紫色；再加 三氯

10、化铁 1 滴，溶液变为红棕色；取盐酸脱氧土霉素片细粉适量半片约相当于脱氧土霉素0.5 mg，加硫酸 2ml，即显黄色；3、大环内酯类红霉素片鉴别：取本品 1 片，除去肠衣后，研细；取本品细粉 5mg，加硫酸 2ml，慢慢摇匀，即显红棕色；取本品约 3mg，加丙酮 2ml 溶解后， 加盐酸 2ml 即显橙黄色， 渐变为紫红色，再加氯仿 2ml 摇匀，氯仿层显蓝色；七磺胺类药物复方磺胺甲噁唑片复方新诺明片、SMZ.CO鉴别：a) 取本品 1 片，研细加水 10ml 振摇溶解，滤过，滤液加稀盐酸 1ml， 必要时慢慢煮沸使溶解，放冷，加亚硝酸钠试液0.1mol/L 数滴，滴加碱性 萘酚试液数滴，即生成呈红色沉淀；b) 取本品 1 片，研细，加稀硫酸 10ml，微热使溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液 0.5ml，即生成棕褐色沉淀；三、摸索题请说出上述各项试验的原理；欢迎下载