2022年实验六--氟离子选择电极测定自来水中的氟含量.docx

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1、精品学习资源试验六氟离子挑选电极测定自来水中的氟含量一、试验目的1. 明白氟离子挑选性电极的基本性能及其使用方法；2. 把握用氟离子挑选性电极测定氟离子浓度的方法；3. 学会使用离子挑选性电极的测量方法和数据处理方法；二、基本原理饮用水中氟含量的高低，对人的健康有肯定的影响；氟含量太低，易得牙龋病，过高就会发生氟中毒，相宜含量为0.51.0 mg/L ；目前测定氟的方法有比色法和直接电位法；比色法测量范畴较宽， 但干扰因素多， 并且要对样品进行预处理； 直接电位法， 用离子挑选性电极进行测量， 其测量范畴虽不及前者宽， 但已能满意环境监测的要求，而且操作简便，干扰因素少，一般不必对样品进行预处

2、理；因 此，电位法逐步取代比色法成为测量氟离子含量的常规方法；氟离子挑选性电极简称氟电极 以 LaF3 单晶片为敏锐膜， 对溶液中的氟离子具有良好的挑选性；氟电极、饱和甘汞电极SCE 和待测试液组成的原电池可表示为：Ag AgCl，NaCl，NaF LaF3 膜试液 KCl饱 和，Hg2Cl2 Hg一般 pH/mV 计上氟电极接 ，饱和甘汞电极接 ，测得原电池的电动势为：ESCEFSCE和 F分别为饱和甘汞电极和氟电极的电位；当其他条件肯定时EK0. 059 lgF25 125时电极的理论响应斜率；F为待测试液中 F 活度；用离子挑选性电极测量的是离子活度，而通常定量分析需要的是离子浓度；假设

3、加入适量惰性电解质作为总离子强度调剂缓冲剂TISAB ，使离子强度保持不变，就1 可表示为：欢迎下载精品学习资源EK0. 059K0. 059lg cF - lg cF欢迎下载精品学习资源K0. 059pFcF为待测试液中 F 浓度， pFlg cF；欢迎下载精品学习资源欢迎下载精品学习资源E 与 pF 呈线性关系，因此只要作出EpF 的标准曲线，并测定水样的Ex 值，由标准欢迎下载精品学习资源曲线上即可求得水中氟的含量；2用氟电极测量 F 时，最相宜 pH 范畴为 5.05.5；pH 值过低，易形成HF、 HF- 等，降欢迎下载精品学习资源低了F； pH 值过高，OH- 浓度增大，OH- 在

4、氟电极上与 F产生竞争响应；也由于OH- 能欢迎下载精品学习资源与单晶膜中 LaF3 产生如下反应：欢迎下载精品学习资源LaF33OHLa OH33F欢迎下载精品学习资源F 为电极本身响应而造成干扰；故通常用柠檬酸盐缓冲溶液来掌握溶液的pH 值；氟欢迎下载精品学习资源电极只对游离氟离子有响应，而F 特别简单与Al 3、 Fe3等离子配位；因此，在测定时欢迎下载精品学习资源欢迎下载精品学习资源必需加入协作才能较强的配位体，如柠檬酸盐是较强的配位剂，仍可排除Al 3、 Fe3 等离欢迎下载精品学习资源子的干扰，才能测得牢靠精确的结果；三、仪器及试剂1. pH/mV 计，电磁搅拌器，氟离子挑选性电极

5、，饱和甘汞电极；2. NaF 标准储备液 1mg/mL：将分析纯 NaF 在 120烘干，精确称取溶于二次蒸馏水中，移入1L 容量瓶中，稀释至刻度，即得到1mg/mL 的氟离子标准溶液，然后储存在聚乙烯瓶中备用；3. NaF NaF 标准储备液，置于 100mL 容量瓶中，用缓冲溶液 TISAB 稀释至刻度；4. 缓冲溶液 TISAB 即总离子强度缓冲溶液 ：称取 58g NaCl 及柠檬酸钠溶于二次蒸馏水中，加冰醋酸 60mL，用 50%氢氧化钠调剂 pH 值5.5，冷却至室温，转入 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入洗净、干燥的试剂瓶中；5. 50mL、100mL 容量瓶、 50m

6、L 烧杯各假设干；四、操作步骤1. 将氟电极和甘汞电极分别与 pH/mV 计上的接口正确相接氟电极接“ -”，饱和甘汞电极接“ +”，用 mV 档测量，开启仪器开关，预热仪器；2. 清洗电极欢迎下载精品学习资源于 50 mL的烧杯中，加入 3040 mL的蒸馏水，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极至合适位置， 开启搅拌器，调剂搅拌速度适中，使之保持较慢而稳固的转速 留意在整个试验过程中保持该转速不变，切记 ，清洗电极；假设 mV 计读数小于 350mV ，更换蒸馏水，连续清洗，直至读数大于 350mV ；3. 标准曲线法校正曲线法mLmLmLmLmL的氟标准稀释溶液置于50mLmL ，用水

7、稀释至刻度，摇匀；将部分溶液倒入烧杯中，放入搅拌磁子，插入前面清洗好的两电极，开启搅拌器，待读数稳固后，读取点位值；按浓度从低至高依次测量；测量结果列表记录在表1 中；mL ，置 50mLmL 缓冲溶液，用水稀释至刻度并摇匀，将部分溶液倒入烧杯中，放入搅拌磁子，插入前面清洗好的两电极，同上操作，读取稳固的测量电位值；记录在表1 中五、试验数据及其处理1. 数据记录及工作曲线的绘制：表 1cFmg/mL稀释水样clgFpFE依据配制的系列标准浓度所测定的数据，在坐标纸上绘制 EpF 曲线也可以利用电脑绘制标准曲线 ，得到标准曲线校正曲线 ；回来运算得出标准曲线方程： 相关稀释： r2 =2. 水

8、样中 F 的实际含量的运算：欢迎下载精品学习资源依据水样测得的电位值Ex ，在标准曲线上查到其对应的pF或由标准曲线方程得到 ，欢迎下载精品学习资源欢迎下载精品学习资源然后在运算出稀释后水样中氟离子的浓度cx ，最终运算出水样中氟离子的含量；欢迎下载精品学习资源水样中氟离子的含量= 2 cx六、留意事项欢迎下载精品学习资源1. 氟电极浸入待测液中，应使单晶膜外不要附着水泡，以免干扰读数；2. 测定时搅拌速度应缓慢而稳固；3. 试验过程中，必需确保标准溶液测定次序由低到高依次进行，假设测定未知浓度样品时， 需要用蒸馏水清洗氟电极后再测定，防止产生较大误差；同时， 应当留意用蒸馏水冲洗过后， 需要

9、用滤纸吸去单晶膜上的水珠， 而不能直接用手接触膜片； 由于本次试验用的单晶膜比较敏锐，用手擦可能损害膜片；七、摸索题1. 为什么要加入总离子强度调剂缓冲剂？或柠檬酸盐在测量溶液中能起到那些作用？答： . 柠檬酸盐缓冲溶液可以掌握溶液的pH 值；欢迎下载精品学习资源. 通过与Al 3、Fe3形成比3AlF63、FeF3稳固的络合物， 排除Al 3、Fe3等欢迎下载精品学习资源离子的干扰；. 调剂离子强度；2. 氟电极在使用时应留意哪些问题；答：在使用时，肯定要留意把溶液的pH 值5.5 之间；由于氟离子挑选性电极有较好的欢迎下载精品学习资源选 择 性 ， 主 要 干 扰 离 子 是OH-； 在 碱 性 溶 液 中 ， 电 极 外 表 会 发 生 方 应 ：欢迎下载精品学习资源欢迎下载精品学习资源LaF33OHLa OH33F ，在较高的酸度下，由于HF、 HF-的生成，会使F降欢迎下载精品学习资源2低；3. 为什么要清洗氟电极，使其响应电位值大于350mV ？答：清洗氟电极是为了排除试验留在氟电极感应膜上的干扰离子，以排除其对试验的影响，使其相应电位值大于350mV 是为了证明氟离子电极的点位已经平稳好了；欢迎下载