2022年现代材料研究方法知识点总结.docx

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1、名师整理精华学问点一、 X 射线谱（连续和特点）X 射线与物质相互作用1、吸取限及其应用定义： 吸取系数发生突变的波长激发 K 系荧光辐射,光子的能量至少等于激出一个K 层电子所作的功W kh k = Wk= hc/ k只有 k 才能产生光电效应；所以：k 从激发荧光辐射角度称为激发限；从吸取角度看称为吸取限；吸取限 k 的应用（1） ）滤波片的挑选主要目的去除k原理：挑选滤波片物质的Z 滤=Z 靶 -2 Z 靶40（2） ）阳极靶的挑选1 Z 靶 Z 试样k 介于k和 k 之间；即 Z 滤 =Z 靶 -1Z 靶 Z 试样最忌 Z 靶+1 或 2Z 试样2、X 射线与物质相互作用产生那些信息；

2、X 射线通过物质,一部分被散射,一部分被吸取,一部分透射；3、衰减公式 I=I 0 e1、衰减公式相对衰减：- m HI xdII x dxI xdI xI xdxdx2、衰减I 0系数积分：I Hln：线衰减系数负号厚I度II H dII 0HI IHdx0HH1 I线H衰减系e数HI ：单I位时间通过单位面积的能量I 0edI Idx为穿透系数的物理意义：通过单位体积的相对衰减；02) 质量衰减系数X 射线的衰减与物质的密度有关,因此每克物质引起的相对衰减为3) 复杂物质的衰减系数w：重量百分比/ =m I HI 0em Hm = w 1 m1 + w 2 m2 + w 3 m3 +.+

3、w n mn4 m 与 、 Z 的关系m k Z3 3 k 时 k=0.009二、晶体学内容7 种晶系、倒易点阵；晶系点阵常数间的关系和特点实例三斜单斜a b c, 90a b c,= =90 第一种 = =90 二种a b c,= = =90K2CrO7 -S斜方 正交 正方立方六方菱方CaSO4 2H 2OFe3Ca=b c = =90a=b=c = =90 a=b c = =90 =120 a=b=c = 90TiO 2NaCl Ni-As Sb,Bi倒易点阵的定义如正点阵的基矢为a、 b、 c；假如假设有一点阵其基矢为a*、 b* 、c* ；两种基矢间存在如下关系：a* a = b*

4、b= c* c=1a* b = a* c= b* a=b* c =c* a =c* b =0就称基矢 a* 、b* 、 c* 所确定的点阵为基矢a、 b、 c 所确定的点阵的倒易点阵；倒易点阵也可用另一数学公式表达：晶体点阵中晶包体积为v =c a b由于 :c* c = 1= v/v所以： c* c = c a b/v即： c* =ab/v同理： a* =bc/vb* =ca/v任意倒易矢量g=ha*+kb*+lc* 必定垂直于正点阵中的（hkl ）面；证明： gAB =gOB-OA=ha*+kb*+lc* b/k - a/h=0所以 g 垂直 AB同理： g 垂直 BC 和 CA所以 g

5、垂直于（ hkl ）面；晶带、晶带轴、晶带面；晶带方程（定律） ： hu+kv+lw=0及应用（包括运算） ；1、晶带方程晶带 ：相交于同始终线的两个或多个晶面构成一个晶带；交线 uvw 叫做晶带轴；与晶带轴相交的全部平面hkl 叫晶带面 ；晶带方程 ： hu+kv+lw=0证明：某个晶带面 hkl 可由倒易矢量 g=ha*+kb*+lc* 表示,晶带轴 uvw 由矢量 r=ua+vb+wc 表示；就： gr=ha*+kb*+lc*ua+vb+wc= hu+kv+lw=0求h 1k1l 1和 h2 k2l2 两个晶面的交线即晶带轴；假定晶带轴为 uvw ,由晶带方程可得：h 1u+k 1v+l

6、 1w=0 h2u+k 2 v+l 2w=0解此方程组,可求得uvw:u=k 1 l2-k 2l 1v=l 1h2 -l 2h 1w=h 1k 2 -h2 k1求u 1v1w 1和 u2v2 w2 打算的平面；假定所求平面为hkl , 就分别应用晶带方程得：u1 h+v 1k+w 1l=0 u 2h+v 2k+w 2l=0解此方程组,可求得hkl:h=v 1 w2-v 2w 1k=w 1u 2-w 2u1l=u 1v 2- u2v1三、布拉格方程及其争论和应用；即 2dsin =n d、 、 2 、n、 的意义 布拉格方程：2dsin n d：晶面间距名师整理精华学问点n: 整数也称反射级数；

7、n=0 就是透射光,所以n=1, 2, 3,； 争论： 1 、挑选反射；X 射线衍射中,仅挑选肯定数目的固定“入射角 ”并且 , 和 d 之间应满意布拉格方程时能发生；X 光衍射不仅表面原子,其内部原子面也参加反射2 、产生衍射的极限条件；n12dmax = 2dn=1 即2d由布拉格方程2dsin = n由于 sin1n1d 22 dn所以： max = 2dn=1 即2d但 过短过小难以观测不宜用；3、干涉面和干涉指数干涉面的物理意义：把hkl 晶面的 n 级反射,看成为与 hkl 晶面平行、晶面间距d HKL =dhkl/n 的晶面的一级反射；布拉格方程常表示成：2dsin =（d dH

8、KL ）例题：试运算用MoK 辐射时 VC111 面的衍射级数并求出头三级的布拉格角；VC a=4.16.,面心立方MoK 0.71069.解： 1、衍射级数2d ,nda4.16o2.40 An2 2.4/0.71069 = h6.275 k2l 2 3所以 n62sinn1 0.710690.4806、头三级的布拉1格角n=12d22.41=8.5 on=22=17.32 on=33=26.37 o四、 衍射强度（不要求推导及详细记忆复杂的公式）；知道五大因数（结构因数多重性因数角因数吸取因数温度因数） ；由结构因数能推导出各种晶格的系统消光条件；（体心立方,面心立方）体心立方： H+K+

9、L= 奇数 产生系统消光每晶胞有两个原子 0,0,0.,.,.aa当 H+K+L 为偶数时 |F|2=4f 2 |F| = 2f2H+K+L 为奇数时 |F| =0|F| = 0 消光面心立方： H、 K 、L 奇偶性混杂发生系统消光；每晶胞有 4 个原子0,0,0 .,.,0 .,0,. 0,.,.22H ,K , L 奇偶同性时 |F| =16f a |F|= 4f a H 、K 、 L 奇偶混杂时 |F|2=0 |F|=0 消光多重性因子 L.P1cos2 2 sin 2cos角因子 洛伦兹偏振因子吸取因子 R 当 X 射线通过试样时将被试样所吸取,吸取因子R 与半径 R 、 l 、 有

10、关；温度因子实际晶体中原子并非固定不动,而是在平稳位置邻近振动；使得散射波的强度减弱,应乘以一个小于1 的因数；1；h:普朗克常数ma:原子质量k: 波耳兹曼常数=h max /k德拜特点温度emax : 固体弹性2振M动的最大频率；x 德拜函数x=/T：布拉格角（掠射角）2 ：衍射角（入射线与衍射线的夹角） 其次部分电子显微分析二、透射电子显微镜1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程（关系）1）透射电镜成像系统只要是由物镜,中间镜盒投影镜组成；扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图像显示和记录系统,真空系统三个部分组成；透射电镜成像过程：穿过式样的透射电子束在透镜后成像,挺经过物

11、镜,中间镜,投影镜三个阶段接力放大；在物镜后焦面设置的物镜光缆是为了提高像的衬度,或削减物镜球差,或是为了挑选用于成像衍射斑的数量；物镜像面上的视场光栏,用于挑选光差的视场和衍射的目标； 2）扫描电镜成象原理利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像；类似电视摄影显像的方式；2、光阑（位置、作用）光栏掌握透镜成像的辨论率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量缺失谱的采集角度、电子衍射图的角辨论率等等；防止照明系统中其它的辐照以爱护样品等在透射电子显微镜中有三种重要光阑：1） 聚光镜光阑：在双聚光镜系统中,光阑常安装在其次聚光镜的下方；作用：限制照明孔径角；2） 物镜光阑：被放

12、在物镜的后焦面上；作用：形成肯定的衬度图象；在后焦 面上套取衍射束的斑点成像；3） 选区光阑：放在物镜的像平面位置；作用：是电子束只能通过光阑限定的微区；4、布拉格方程2dsin =波长短, 1 0HKL一般形式： 2dsin = 是产生衍射的必要条件,但不充分；极限条件： 100kV , l=0.037.sin =l/2d=10-2, 10 -21o电子衍射角特别小,是电子衍射与X 射线衍射之间的主要区分；布拉格方程的矢量表述K g-K 0=g|g|=1/d ,用 g 代表一个面；5、消光定律： （考虑不消光的晶面）满意Fhkl 0 的（ hkl ） 消光距离 . 影响晶体消光距离的主要物性

13、参数和外界条件由于透射波和衍射波剧烈的动力学相互作用结果,使I0 和 Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡,d此振荡的深度周期叫消光距离ON影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件晶胞体积,结构因子 ,Bragg 角,电子波长；6、电子衍射基本公式和相机常数K g电镜中的电子衍射,其衍射几何与X 射线完全相同 ,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系.G衍射方向可以由厄瓦尔德球反射球 作图求出 .因此 ,很多问题可用与X 射线衍射相类似的方法处理.即gK 02d sino*反射球作图法埃瓦尔德图解法 :A: 以入射束与反射面的交点为原点,作半径为 1/ 的球,与衍射束交于 O*. B:

14、在反射球上过 O* 点画晶体的倒易点阵;C: 只要倒易点落在反射球上,即可能产生衍射 .7、电子衍射花样及其标定选区衍射操作步骤：为了尽可能减小选区误差,应遵循如下操作步骤：1. 插入选区光栏,套住欲分析的物相,调整中间镜电流使选区光栏边缘清楚,此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合；2. 调整物镜电流,使选区内物象清楚,此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上,即物镜象平面,中间镜物面,光栏面三面重合；3. 抽出物镜光栏,减弱中间镜电流,使中间镜物平面移到物镜背焦面,荧光屏上可观看到放大的电子衍射花样4. 用中间镜旋钮调剂中间镜电流,使中心斑最小最园,其余斑点明锐,此时中间镜物面与物镜背焦面相重

15、合；5. 减弱其次聚光镜电流,使投影到样品上的入射束散焦（近似平行束）,摄照（ 30s 左右）电子衍射花样的标定花样分析分为两类：一是结构已知,确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系； 二是结构未知,利用它鉴定物相；指数标定是基础；1 多晶体电子衍射花样的标定a. 花样与 X 射线衍射法所得花样的几何特点相像,由一系列不同半径的同心园环组成,是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生,d 值相同的同一 hkl 晶面族所产生的衍射束,构成以入射束为轴,2 为半顶角的园锥面,它与照相底板的交线即为半径为R=L /dK/d 的园环； R 和 1/d 存在简洁的正比关系对立方晶系：1/d2=

16、 （ h2 +k 2+l 2） /a2 N/a 2通过 R 2 比值确定环指数和点阵类型；b. 分析方法1) 晶体结构已知：测R、算 R2 、分析 R2 比值的递增规律、定N 、求 hkl 和 a；如已知 K, 也可由 d=K/R 求 d 对比 ASTM 求 hkl ；2) 晶体结构未知：测R、算 R2 、R 2 R 2,找出最接近的整数比规律、依据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数hkl ,算 a .如已知 K,也可11由 d=K/R 求 d 对比 ASTM 求hkl 和 a,确定样品物相；c.主要用途已知晶体结构,标定相机常数,一般用Au, FCC,a=0.407nm ,也可用内标；

17、物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子；2 单晶体电子衍射花样的标定微区晶体分析往往是单晶或为数不多的几个单晶复合衍射花样；a.花样特点规章排列的衍射斑点；它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像；R Kg大量强度不等的衍射斑点；有些并不精确落在Ewald 球面上仍能发生衍射,只是斑点强度较弱；倒易杆存在一个强度分布；b、花样分析任务：在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向u v w ,并确定样品的点阵类型和位向；方法：有三种指数直接标定法、比值法偿试校核法 、标准衍射图法挑选靠近中心透射斑且不在一条直线上的斑点,测量它们的R,利用 R2 比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的

18、晶面族指数hkl 等；(1) 、指数直接标定法(2) 、比值法 偿试校核法 样品置备金属： 1 线切割 制备厚度约 0.20-0.30mm 的薄片；(2) 机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至100 m 左右,不行太薄防止损耗贯穿薄片；(3) 化学抛光预减薄 从圆片的一侧或两就将圆片中心区域减薄至数100 m 左右；从薄片上切取3mm 的圆片；(4) 双喷电解终减薄； （抛光液体： 10% 高氯酸酒精溶液；样品用丙酮或者无水酒精装）陶瓷薄膜制备工艺过程： 1,切割方法很多,可以用超声切割,冲压器冲获得获得 3mm 圆片,把切好的样品在加热炉上粘到磨具上,自然冷却后就可以平磨了； 2 ,平面磨简洁的平

19、面磨可以产生大面积的薄区,但却使样品过于脆弱,很简洁损坏,以我们的体会,一般Si 材料可以平磨到50 m 左右,对于脆性材料可适当增加厚度；手工平磨时,应采纳不断变换样品角度,或者沿“ 8字”轨迹的手法； 3 ,钉薄 4,离子减薄1.是从实物或大块式样上切割厚度为0.3-0.5mm 厚的薄片； 2. 样品薄片的预先减薄；预先减薄的方法有两种,即机械法和化学法；3. 最终减薄；三、扫描电镜1、固体样品受入射电子激发产生的各种物理信号,辨论率二次电子, 入射电子与原子核外电子发生相互作用,使原子失掉电子称为离子（电离）,脱离的电子称为二次电子；1. 样品表面 510nm 左右区域,能量为0 50e

20、V2. 二次电子产额随原子序数的变化不明显,对样品表面状态特别敏锐3. 辨论率较 10nm4. 有效显示样品表面的微观形貌5. 其产额越多,荧光屏上该部位亮度越大；背散射电子, 电子射入样品,受到原子的弹性和非弹性散射,一部分电子的散射角大于90,从试样表面逸出,称为背散射电子、反射电子1.弹性背散射电子和非弹性背散射电子2. 扫描电镜中利用的是弹性背散射电子3. 距样品表面 100 1000nm 深度范畴散射来的4. 电子束斑直径较二次电子的束斑直径大5. BE 的成像辨论率较低,50 200nm6. 对样品物质的原子序数敏锐（产额随着样品Z而）,可以进行成分分析（原子序数衬度图像）吸取电子

21、, 入射电子中部分与样品作用,随着非弹性散射次数增多,其能量缺失、活动力降低,不能再逸出表面,被样品吸取,称为吸取电子1.随着样品 Z, BE而 AE （吸取电子像与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的）2.辨论率低, 100 1000透射电子, 透射电子是入射束的电子透过样品而得到的电子；它取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等；特点 X 射线, 特点 x 射线是原子内层电子受到激发之后,在能级跃迁过程中直接释放的,具有特点能量和波长的一种电磁波辐射；发射深度为 500 5000nm俄歇电子, 处于激发态的原子体系,释放能量的另一种形式是反射具有特点能量的俄歇电子；距试样表面 10

22、深度范畴内反射的,可进行表层成分分析；阴极荧光入射电子束轰击发光材料表面时,从样品中激发出来的可见光或红外光；特点能量缺失电子等；2、当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同.各自产生的信号的辨论率有何特点.答：当电子束入射轻元素时,会造成一个滴状作用体积,入射电子束进入浅层表面时,尚未向横向扩绽开来,俄歇电子和二次电子的辨论率就相当于束斑的直径；当入射电子束进入较深部位时使辨论率大为降低；当电子束入射重元素时,作用体积是半球状；分析重元素时即使电子束的束斑很细小,也不能达到较高的辨论率此时二次电子的辨论率和背散射电子的辨论率之间的差距明显变小；3、衬度像二次电子产额与样品倾斜角的关系s1p ： 二次电子产额cosI S ：二次电子信号强度I p ：入射电子束强度倾斜角：样品的法线与入射电子束轴线之间夹角引起价电子电离的机会增多,产生的二次电子数增多 1） 由于随着样品倾斜角; 的增大,入射电子束在样品表层50-100. 范畴内运动的总轨迹增长,2）其次,随样品倾斜角的增大,入射电子束作用体积较靠近、甚至暴露于表层,作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多；