2022年常压蒸馏及沸点测定实验.docx

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1、授课老师及职称：一、试验名称常压蒸馏及沸点测定二、授课对象临床医学授课形式试验教学三、教学目标1. 明白沸点测定的原理及意义2. 把握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法四、教学内容测定工业乙醇的沸点 ; 安装装置 .五、教学支配与课时安排1. 老师讲解2. 同学操作 老师辅导40 min80 min六、授课重点1. 蒸馏的基本操作技术2. 常量法测定物质沸点七、留意事项1. 试剂的取放要当心，快速2. 酒精灯的使用要依据正确的操作方法进行3. 蒸馏操作要留意安全八、授课方法老师示范叙述，同学操作九、使用教材医用化学试验自编教材十、教研室主任签字审查看法新乡医学院 医用化学 试验课教案首页新乡医学院

2、化学教研室年月日学习文档 仅供参考一、试验目的试验常压蒸馏及沸点测定1. 明白沸点测定的原理及意义；2. 把握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法；二、试验原理沸点测定实际上是一个蒸馏操作；蒸馏是一个将物质蒸发、 冷凝其蒸气， 并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程；当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是别离有机化合物的常用手段；蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏；下面我们就简洁介绍一下，试验室中最常用的常压蒸馏；基本原理液体的分子由于热运动有从液体外表逸出的倾向，这种倾向随着温度的上升而增大，进而在液面上部形成蒸气； 假如把液体置于密闭的真空

3、体系中，液体分子连续不断地逸出而在 液面上部形成蒸气，最终使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持肯定的压力；此时液面上的蒸气到达饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压；同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压， 这是由液体的本性打算的，而且在温度和外压肯定时都是常数；将液体加热， 它的饱和蒸气压就随着温度上升而增大；当液体的蒸气压增大到与外界施 于液面上的总压力 通常为大气压力 相等时， 就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾；这时的温度称为液体的沸点；明显沸点与外压大小有关；通常所说的沸点是指在101.3 kPa 压力下液体的沸

4、腾温度；例如水的沸点为100 ，就是指在 101.3 kPa压力下，水在 100 时沸腾； 在其它压力下的沸点应注明压力；例如在 70 kPa 时水在 90沸腾， 这时水的沸点可以表示为 90 /70 kPa ；所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作；如将沸点差异较大至少30以上的液体蒸馏时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的 随后蒸出， 不挥发的留在蒸馏瓶内， 这样可到达别离和提纯的目的，故蒸馏为别离和提纯液态有机化合物常用的方法之一；但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各物质的蒸气将同时被蒸出，只不过低沸点的多一些， 难以到达别离和提纯的目的， 只能借助于分馏

5、见分馏部分 ；在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为101.3 kPa ，因而严格说来应对观看到的沸点加以校正， 但由于偏差一般都很小， 即使大气压相差2.7 kPa ，这项校正值也不过1左右，因此可忽视不计；纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范畴沸程很小，为 0.51 ，所以蒸馏可以用来测定沸点；用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法样品用量较大，要 10 mL 以上；假设样品不多， 可采纳微量法； 纯的液态有机化合物在肯定压力下具有肯定的沸点， 但具有固定沸点的液体不肯定都是纯的化合物， 由于某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有肯定的沸点；将盛有液体的烧瓶放在石棉网上进

6、行加热时，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气气泡形成； 溶解在液体内部的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用，这种小气泡称为气化中心即可作为大的蒸气气泡的核心；在沸点时，液体释放出大量蒸气至小气泡中，待气泡中的总压力增加到超过大气压，并足以克服液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面；因此， 如在液体中有很多小空气泡或其它气化中心时，液体就可平稳地沸腾； 假如液体中几乎不存在空气，瓶壁又特别干净和光滑， 形成气泡就特别困难； 这样加热时， 液体温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾， 这种现象称为 “过热 ”；一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度

7、时的蒸气压已远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得特别快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种现象称为“暴沸 ”；为了排除在蒸馏过程中的过热现象，保证沸腾的平稳进行， 常加入素烧瓷片或沸石，或一端封口的毛细管，它们都能形成气化中心，防止过热时显现暴沸现象，故把它们叫做助沸物；但要留意，助沸物应在加热前加入；当加热后发觉未加助沸物或原有的助沸物失效时，千万不能匆忙加入，应先移去热源， 待液体冷至沸点以下再补加；由于在液体沸腾时投入助沸物，会引起猛烈暴沸，液体易冲出瓶外发生危急；如中途停止蒸馏，切记在再次加热前补加新的助沸物；蒸馏操作是试验室中常用的试验技术，一般用于以下几方面：a别离液体混合物

8、，仅对混合物中各成分的沸点有较大差异如30 以上时才能有效地进行别离； b测定化合物的沸点常量法 ； c 提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质； d 回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液；三、试验用品圆底烧瓶 50 mL 、 100 mL 、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯四、试验步骤1. 蒸馏装置及安装：试验室常用的蒸馏装置见图3-5 主要有以下三部分组成： a蒸馏烧瓶：蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器；液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管；b冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体；冷凝管有空气冷凝管

9、和水冷凝管两种；液体沸点高于140 的用空气冷凝管； 低于 140 的用水冷凝管；冷凝管的外形很多，常用的为直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水槽中；上端出水口应向上，以保证套管内布满水； c接受器：由接液管和接受瓶锥形瓶或圆底烧瓶组成；两者不行用塞子塞紧，应与大气相通；常压蒸馏装置图仪器安装前， 第一要依据蒸馏物的量，挑选大小合适的蒸馏瓶， 一般是使蒸馏物液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3 ，也不少于 1/3 ；仪器的安装次序应先从热源开头，自下而上，从左到右， 依次安放铁圈或三脚架、石棉网，然后安装蒸馏瓶； 留意瓶底应距石棉网12

10、 mm ，不要触及石棉网； 蒸馏瓶用铁夹垂直夹好；安装冷凝管时应先调整好它的位置，使其与蒸馏瓶支管同轴， 然后再松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接；铁夹不应夹得太紧或太松， 以夹好后稍用力尚能转动为宜；在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶；整套装置安装好后应紧密不漏气和端正，不管从侧面或反面看去， 各个仪器的中心线都要在一条直线上；全部铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器的背部；2. 蒸馏操作及沸点测定加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗或取下蒸馏瓶当心倒入蒸馏瓶中，要留意不使液体从支管流出，加入23 粒沸石或其它助沸物，塞好带温度计的塞子，将仪器固定好；加热： 用水冷凝管时， 开启冷却水

11、后进行加热， 液体沸腾后， 便可观看到蒸气逐步上升，当上升到温度计水银球四周时，温度计汞线急剧上升， 这时应适当调整热源， 使加热速度减慢，掌握蒸馏速度以12 滴/ 秒为宜；在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸气平稳时的温度，温度计的读数就是液体馏出液的沸点；另外，在蒸馏过程中，肯定要掌握好馏速，否就，热源太强，馏速过快会显现过热现象，使沸点偏高；反之，馏速过慢，温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规章；观看沸点及收集馏液： 在蒸馏前， 至少要预备两个接受瓶；由于在到达所需要物质的沸点前，常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为“馏头

12、”或“前馏分 ”；前馏分蒸完，温度趋于稳固后， 蒸出的即为较纯的物质， 这时应更换另一个干净干燥的接受瓶，并登记这部分液体开头馏出时和最终一滴时温度计的读数，为该馏分的沸程沸点范畴；如待蒸馏液中含有高沸点杂质，再连续加热时，温度计读数会显著上升；假设维护原先的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降，这时应停止蒸馏；但要留意，无论蒸馏何种液体都不允许蒸干，至少要在留1 mL 左右的液体时停止加热，以免蒸馏瓶破裂或发生其它意外事故；3. 蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的次序拆卸；在 100 mL 圆底烧瓶中加入 40 mL 工业乙醇；加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体当心倒入，

13、留意勿使液体从支管流出；加入23粒沸石，塞好带有温度计的塞子，通入冷凝水，调剂中等流速，按适当的方法加热，当液体开头沸腾、蒸气到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应调剂加热速度，掌握蒸馏速度12 滴/秒；当温度计读数恒定时，更换接受瓶，观看并记录馏出温度；连续蒸馏，定期记录馏出温度直至蒸馏瓶内仅剩12 mL液体， 假设维护原先的加热速度，温度计读数会突然下降， 即可停止蒸馏； 不应将瓶内液体完全蒸干；观看、记录工业乙醇沸程，登记馏出液的体积；五、摸索题1. 蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的2/3 也不应少于 1/3？2. 蒸馏时，假如温度计水银球超过蒸馏瓶支管口上缘，将会对结果造成什么影响？3. 为什么用蒸馏法测沸点时要加入少许沸石？多加沸石有什么影响？4. 当加热后有馏液出来时，才发觉冷凝管未通水，应如何处理？为什么？