仪器分析试题及答案.doc
《仪器分析试题及答案.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《仪器分析试题及答案.doc(20页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、. .高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中,按别离原理分类,液固色谱法属于 。A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在 中被别离。A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?A、0.5m B、0.45m C、0.6m D、0.55m4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进展如下哪些操作?A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为
2、 A、甲醇/水83/17 B、甲醇/水57/43 C、正庚烷/异丙醇93/7D、乙腈/水1.5/98.56. 以下用于高效液相色谱的检测器, 检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在 X围内。A 、1030cm B、 2050m C 、12m D、25m8. 在液相色谱中, 某组分的保存值大小实际反映了哪些局部的分子间作用力 A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进展 的操作A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变
3、流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是 A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是 A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度13. 在液相色谱中,不会显著影响别离效果的是 A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是 A、紫外吸收检测器 B、红
4、外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比拟增加了 A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是 A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用 水A国标规定的一级、二级去离子水 B国标规定的三级水C不含有机物的蒸馏水D无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外可见分光光度计完全不同的部件是 A、流通池 B、光源C、分光系统 D、检测系统19. 以下哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器 B、荧光检测器C、
5、安培检测器 D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器 B、高压输液泵C、过滤器 D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题:1. 液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能。2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好,可引起色谱柱堵塞。3. 高效液相色谱分析的应用X围比气相色谱分析的大。4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。5. 高效液相色谱分析中,使用示差折光检测器时,可以进展梯度洗脱。6. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。7. 在液相色谱中,X第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。8. 由于高效液相色谱流动相系统的压
6、力非常高,因此只能采取阀进样。9. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱,一般可在室温下操作。10. 高效液相色谱中,色谱柱前面的预置柱会降低柱效。11. 液相色谱中,化学键合固定相的别离机理是典型的液液分配过程。12. 高效液相色谱分析中,固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。13. 高效液相色谱分析不能分析沸点高,热稳定性差,相对分子量大于400的有机物。14. 在液相色谱法中,约7080的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。15. 在高效液相色谱仪使用过程中,所有溶剂在使用前必须脱气。16. 填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前前方向差异的。17. 保护柱是在安装在进样环与分析柱之
7、间的,对分析柱起保护作用,内装有与分析柱不同固定相。18. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。19. 紫外可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后,能发射可见光的性质来进展检测的。20. 应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。三、简答题1. 为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气?2. 高效液相色谱有哪几种定量方法,其中哪种是比拟准确的定量方法,并简述之。参考答案一、选择题1.D 2.C 3.B 4.C 5.A 6.D 7.A 8.C 9.C 10.B 11.A 12.D 13.B 14.B 15.D 16.B 17.A 18.A
8、19.D 20.E二、判断题 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20.三、简答题1. 高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45m滤膜过滤,除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气;因为色谱住是带压力操作的,检测器是在常压下工作。假设流动相中所含有的空气不除去,那么流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩,流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在梯度洗脱时尤其突出。2. 高效液相色谱
9、的定量方法与气相色谱定量方法类似,主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比拟准确的定量方法。它是将量的内标物加到量的试样中,在进展色谱测定后,待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比,求出待测组分的质量,进而求出待测组分的含量 质谱分析习题一、 简答题1以单聚焦质谱仪为例,说明组成仪器各个主要局部的作用及原理。2双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率? 3试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点? 4比拟电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。5试述化学电离源的工作原理。6有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子?从这些离子的质谱峰中可以得到
10、一些什么信息?7如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量?判断分子式?8色谱与质谱联用后有什么突出特点?9如何实现气相色谱质谱联用?10试述液相色谱质谱联用的迫切性。二、选择题13,3-二甲基戊烷:受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( ) A 1和4 B 2和3 C 5和6 D 2和3 2在丁烷的质谱图中,M对(M1)的比例是 A 100:1.1 B 100:2.2 C 100:3.3 D 100:4.4 3以下化合物含 C、H或O、N,试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数?( ) A C6H6 B C6H5NO2C C4H2N6OD C9H10O24在以下化合物中, 何者不能发生麦
11、氏重排? ( ) 5用质谱法分析无机材料时,宜采用下述哪一种或几种电离源? A 化学电离源 B 电子轰击源 C 高频火花源 D B或C 6某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 那么该化合物不可能为 ( ) A 醚 B 醇 C 胺 D 醚或醇7一种酯类M=116,质谱图上在m/z 57100%,m/z 2927%及m/z 4327%处均有离子峰,初步推测其可能构造如下,试问该化合物构造为 ( ) A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COOCH2CH2CH3 C CH3(CH2)3COOCH3 D CH3COO(CH2)3CH38按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 (
12、) A 苯 共轭烯烃 酮 醇 B 苯 酮 共轭烯烃 醇 C 共轭烯烃 苯 酮 醇 D 苯 共轭烯烃 醇 酮9化合物在质谱图上出现的主要强峰是 A m/z 15 B m/z 29 C m/z 43 D m/z 71 10溴己烷经b均裂后,可产生的离子峰的最可能情况为: ( ) A m/z 93 B m/z 93和m/z 95 C m/z 71 D m/z 71和m/z 73 11在C2H 5F 中,F对下述离子峰有奉献的是( ) A M B M+1 C M+2 D M及M+2 12某化合物的MS图上出现m/e 74的强峰,IR光谱在34003200cm-1有一宽峰,17001750cm-1有一强
13、峰,那么该化合物可能是 A R1CH23COOCH3B R1CH24COOH C R1CH2(CH3)CH2CHCOOH D B或C 13在质谱图谱中假设某烃化合物的(M1)和M峰的强度比为24: 100,那么在该烃中存在碳原子的个数为。 A 2 B 8 C 22 D 46 14在质谱图中,CH 3C 1的M+2峰的强度约为M峰的。 A 1/3 B 1/ 2 C 1/4 D 相当15在裂解过程中,假设优先消去中性分子如CO2,那么裂解前后离子所带电子的奇偶数。 A 发生变化 B 不变 C 不确定16在裂解过程中,假设优先消去游离基如OH,那么裂解后离子所带电子的奇偶数。 A 发生变化 B 不变
14、 C 不确定17某芳烃M=134,质谱图上在m/z91处有一强峰,其构造可能为。18在辛胺C8H19N的质谱图上,出现m/z30基峰的是。 A 伯胺 B 仲胺 C 叔胺19以下化合物中,分子离子峰的质荷比为奇数的是。 A C8H6N4 B C6H5NO 2 C C9H10O220C、H和O的有机化合物的分子离子的质荷比。A 为奇数 B 为偶数 C 由仪器的离子源所决定D 由仪器的质量分析器决定21含C、H和N的有机化合物的分子离子mz的规那么是。 A 偶数个N原子数形成偶数mz,奇数个N原子形成奇数mz B 偶数个N原子数形成奇数mz,奇数个N原子形成偶数mz C 不管N原子数的奇偶都形成偶数
15、m/z D 不管N原子数的奇偶都形成奇数m/z 22某含氮化合物的质谱图上,其分子离子峰m/z为265,那么可提供的信息是。A 该化合物含奇数氮,相对分子质量为265 B 该化合物含偶数氮,相对分子质量为265 C 该化合物含偶数氮D 不能确定含奇数或偶数氮23一个酯类M116,质谱图上在m/z57100,m/z2927及m/z4327 %均有离子峰,可推测该化合物的构造式应是。A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COO(CH2)2CH3 C CH3(CH2)3COOCH324在磁场强度保持恒定,而加速电压逐渐增加的质谱仪中,最先通过固定的收集器狭缝的是。A 质荷比最低的正离子
16、 B 质量最高的负离子 C 质荷比最高的正离子 D 质量最低的负离子25在质谱图谱中,CH3Br的M2峰的强度约为M峰的。A 1/3 B 1/ 2 C 相当三、填空题1某化合物分子式为C4H8O2,M=88,质谱图上出现m/z 60的基峰。那么该化合物最大可能为_。2考虑到12C和13C的分布,乙烷可能的分子式是_。这些同位素分子的分子离子值m/z分别是_。3丁苯质谱图上m/z134、m/z91和m/z92的峰分别由于_、 _和_过程产生的峰。4对含有一个碳原子和一个氯原子的化合物,可能有的同位素组合是_、_,它们所对应的分子离子峰是_。5除同位素离子峰外,如果存在分子离子峰,那么其一定是m/
17、z_的峰,它是分子失去_生成的,故其m/z是该化合物的_,它的相对强度与分子的构造及_有关。质谱仪的离子源种类很多,挥发性样品主要采用_离子源。特别适合于分子量大、难挥发或热稳定性差的样品的分析的是_离子源。工作过程中要引进一种反响气体获得准分子离子的离子源是_电离源。在液相色谱质谱联用仪中,既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置,同时又是电离装置的是_电离源。7质谱图上出现质量数比相对分子质量大1或2的峰,即M1和M2峰,其相对丰度与化合物中元素的天然丰度成_,这些峰是_峰。预测在氯乙烷的分子离子峰附近,将出现两个强峰,其质荷比为_和_,其强度比为_。8分子离子峰的强度与化合物的构造有关,芳香
18、烃及含有共扼双键化合物的分子离子峰_,这是因为含有_体系;脂环化合物的分子离子也较稳定,这是因为要断裂_才能生成碎片离子。长链脂肪醇化合物易_,不易生成分子离子峰。9饱和脂肪烃化合物裂解的特点是:(1)生成一系列_质量峰m/z,_,_ . ;(2) m/z =_和m/z=_峰最强;(3)裂解优先发生在支链处,优先失去_。10芳烃化合物的裂解特点是1_峰强;(2)在一烷基苯中,基峰为m/z= _,假设位碳上被取代,基峰变为m/z=_。m/z91峰失去一个乙炔分子而成m/z_峰;(3)当烷基碳原子数等于或大于_时,会发生一个氢原子的重排,生成m/z_峰。11烯烃化合物的裂解特点是1有明显的一系列峰
19、;2基峰_是由裂解形成_产生的。12脂肪醇化合物的裂解特点是(1)分子离子峰_;2由于失去一分子_,并伴随失去一分子_,生成M一_和M一_峰;3醇往往发生断裂,基团优先失去,伯醇生成峰;仲醇生成峰;叔醇生成峰。13酮类化合物的裂解特点是1分子离子峰;(2)特征是发生麦氏重排和断裂,断裂失去的概率较大;3芳香酮有较强的分子离子,基峰为。14酮类化合物的裂解特点是(1)分子离子峰;(2)发生重排。在C1一C3醛中,生成稳定的基峰,在高碳数直链醛中会形成;(3)芳香醛易生成m/z为105的。15醚类化合物的裂解特点是1脂肪醚化合物分子离子峰;(2)易发生i断裂,正电荷保存在氧原子上形成一系列m/z=
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 仪器 分析 试题 答案
限制150内