2022年XPS分峰的分析实例.pdf

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1、XPS分峰的分析实例材料射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例例:将剂量为 1 107ions/cm2,能量为 45KeV的碳离子注入单晶硅中 ,然后在 1100C退火 2h 进行热处理。对单晶硅试样进行XPS测试,试对其中的 C1s高分辨扫瞄谱进行解析 ,以确定各种可能存在的官能团。分析过程 :1、在 Origin 中处理数据图 1 将实验数据用记事本打开 ,其中 C1s表示的就是 C1s电子,299、4885表示起始结合能 ,-0、2500 表示结合能递减步长 ,81 表示数据个数。 从 15842开始表示就是光电子强度。 从 15842以下数据选中 Copy到 Excel 软件 B列中,

2、为光电子强度数据列。同时将 299、4885Copy到 Excel 软件 A列中,并按照步长及个数生成结合能数据 ,见图 2 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 1 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例图 2 将生成的数据导入Origin 软件中 ,见图 3。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 2 页，共 23 页 - - - - - - - - -

3、- XPS分峰的分析实例图 3 此时以结合能作为横坐标 ,光电子强度作为纵坐标 ,绘出 C1s谱图,检查谱图就是否有尖峰 ,如果有 ,那就是脉冲 , 应把它们去掉 , 方法为点 Origin 软件中的Data-Move Data Points,然后按键盘上的或 箭头去除脉冲。本例中的实验数据没有脉冲 ,无需进行此项工作。将column A与 B中的值复制到一空的记事本文档中(即成两列的格式 ,左边为结合能 ,右边为峰强 ),并存盘 ,见图 4。图 4 2、打开 XPS Peak,引入数据 : 点 Data-Import (ASCII), 引入所存数据 , 则出现相应的 XPS谱图, 见图 5、

4、图 6 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 3 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例3、选择本底 : 点 Background, 因软件问题 , High BE与 Low BE的位置最好不改, 否则无法再回到 Origin,此时本底将连接这两点 ,Type 可据实际情况选择, 一般选择 Shirley 类型, 见图 7。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -

5、第 4 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例图 7 4、加峰 : 点 Add peak, 出现小框 , 在 Peak Type 处选择 s、p、d、f 等峰类型 (一般选s), 在 Position处选择希望的峰位 , 需固定时则点 fix 前小方框 , 同法还可选半峰宽(FWHM) 、峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系。点 Delete peak可去掉此峰。然后再点Add peak 选第二个峰 , 如此重复。在选择初始峰位时 ,如果有前人做过相似的实验,可以查到相应价键对应的峰位最好。但就是如果这种实验方法比较新,前

6、人没有做过相似的 ,就先用标准的峰位为初始值。最优化所有的峰位,然后瞧峰位位置的变化。本例中加了三个峰 ,C元素注入单晶硅后可能形成C-C、 C-Si 与 C-H三个价键。根据这三个价键对应的结合能确定其初始峰位,然后添加。具体过程见图8、9、10。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 5 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例图 8图 9精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - -

7、 - - - -第 6 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例图 105、拟合。选好所需拟合的峰个数及大致参数后, 点 Optimise region进行拟合 ,观察拟合后总峰与原始峰的重合情况, 如不好 , 可以多次点 Optimise region 。最终拟合结果见图 11。图 11 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 7 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例6、参数查瞧。拟合完成后, 分别点另一个窗口中的R

8、igion Peaks下方的 0、1、2 等可瞧每个峰的参数 , 此时 XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不region 满意, 可改变这些峰的参数 , 然后再点 Optimise 。7、点击 Save XPS存图, 下回要打开时点 Open XPS就可以打开这副图继续进行处理。8、数据输出。点击 DataPrint with peak parameters,可打印带各峰参数的谱图 , 通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。点击 DataExport to clipboard,则将图与数据都复制到了剪贴板上, 打开文档 ( 如 Word文档), 点粘贴 , 就把图与数据粘贴

9、过去了。点击 DataExport (spectrum ), 则将拟合好的数据存盘 , 然后在 Origin中从多列数据栏打开 , 则可得多列数据 , 并在 Origin中作出拟合后的图。XPS 能谱数据处理王 博吕 晋 军齐 尚 奎能谱数据转化成ASC 码文件后可以用EXCEL 、ORIGIN等软件进行处理。这篇文章的目的就是向大家介绍用ORIGIN 软件如何处理能谱数据,以及它的优势所在。下面将分三部分介绍如何用ORIGIN软件处理能谱数据:1、多元素谱图数据处理2、剖面分析数据处理3、复杂谱图的解叠一、多元素谱图的处理 : 1、将 ASC 码文件用 NOTEPAD 打开 : Y 轴数值X

10、 轴起始点X 轴步长采集的数据点总数元素名称精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 8 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例2、复制 Y 轴数值。打开ORIGIN, 将 Y 轴数据粘贴到B(Y): 3、如图 :点击工具栏plot,选择 line 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 9 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分

11、析实例4、出现下图 :点击 B(Y), 再点击 Y,使 B(Y) 成为 Y 轴数据。 然后在 “set X values”中输入起始值与步长。5、点击 OK,得到下图 : 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 10 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例6、利用 ORIGIN 提供的工具可以方便的进行平滑、位移。A.位移 : 1)如图 :选择 analysistranslatevertical 或 horizontal 可以进行水平或垂直方向的位移。我们以

12、水平位移为例进行讲解。2)在图中 双击 峰顶,如图示 (小窗口给出的就是此点的X,Y 值) 3)然后在图中 单击 其她位置找到合适的X 值(小窗口给出的就是红十字的X,Y 值) 4)双击 红十字的位置 ,峰顶就会位移到此处: 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 11 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例位移可以反复多次的进行,垂直方向的位移与水平方向的一样。B、平滑1)如图选择 : 2)出现下面的小窗口精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - -

13、 - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 12 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例3)点击 settings 出现下面的界面(如果想用平滑后的代替原始的,选择 ”replace original”,如果想重新做图选 ”add to worksheet”,下面的数值不用改变) 4)点击 operation,选择 savizky-golay 进行平滑。得到下图: 二、剖面分析数据处理: 1、用写字板打开ASC 码文件 ,选取所需要的元素元素名称剖面分析中的CYCLE 数起始值及步长Y 轴数据精品资料 - -

14、- 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 13 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例2、打开 ORIGIN 软件,如图示 :选择 columnadd new columns 如果您的数据有九个cycle 那么您要在下面的窗口选择8。然后在 B(Y) 、J(Y)中依次输入不同cycle 的 Y 轴数值精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 14 页，共 23 页 - - - - -

15、 - - - - - XPS分峰的分析实例点击图中下方工具栏的waterfall 然后在下图中 先输入 X 轴起始值及步长,再将 Y 值输入 (点击 B(Y), 然后按住SHIFT 键不放 ,再点击最后一个Y 值选项 :如 E(Y) ,松开 SHIFT 键 ,点击 ADD 键。点击 OK 得到下图 : waterfall 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 15 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例应用修改工具得:(X OFFSET 设为 0,Y OF

16、FSET 设为 100)注意谱线对应的CYCLE数如果想要得到其中某一个cycle 的谱图 ,只要调出原来的worksheet(数据表 ),再次点击waterfall 。输入 X 轴数据 ,然后只选一组Y 轴数据 (与多元素分析一样),就可以了。注:不同样品同种元素比较也可以用此种方法谱 图 修改 工 具栏前后翻转工具,用上法作图,得到的谱图需翻转选项X OFFSET 决定视角,Y OFFSET 决定两条谱线间距颜 色 代表 字 母 ,对 应 于cycle 数精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第

17、 16 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例三、谱图解叠 : 与多元素分析步骤一样,经过平滑、位移,得到下图 :(注:画图时 ,先输入 X 轴步长等 ,再输入 Y 轴数据 ) 1、 去本底 :选择 toolsbaseline 2、 出现下面的窗口,选择 baseline,将 number of points 后的参数改小一些,比如 2,点击 create baseline 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 17 页，共 23 页 - - - - -

18、- - - - - XPS分峰的分析实例4、出现下图 :选择小窗口中的modify : 5、拖动每一点到合适的位置(点住鼠标左键不放一直拖到合适的位置):如图6、然后选择substract 得到7、分别点击X 轴、Y 轴将坐标更换为原来顺序与数值: 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 18 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例8、如图 :选择 analysisFit multi-peaksgaussian 9、出现下面的窗口:按需要拟合的子峰个数输入1

19、0、点击 ok,得到 : 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 19 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例11、点击 OK 默认选择 ,根据谱图的形状双击选择子峰位置 (红十字代表峰顶):如图12、刚才设置为两个子峰,所以双击两个位置,这时电脑自动计算出相关数据:如果想要瞧拟合后的曲线 ,需激活 (调出 )谱图窗口。然后,选择 analysisnon liner curve fit 如图 : 13、得到 : 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - -

20、 - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 20 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例14、上图不合理 ,两子峰半峰宽相差太大,需要加入新的子峰进行调整。点击下图中more按钮15、出现下图 : 点击此按钮出现此图界面更改为2 增加一个 子 峰 ,依 次 类推精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 21 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例16、选择 basic mo

21、destart fitting 回到原界面 ,点击 1 lter 与 10 lter 直到出现新的子峰17、上图明显也不合理,调节小窗口中各个子峰的数值18、然后点击下图中done按钮,再次选择 analysisnon-linear curve fit, 反复修改直到得到满意的谱图多元素分析注意事项 : 峰位置、半峰宽与面积精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 22 页，共 23 页 - - - - - - - - - - XPS分峰的分析实例不能一味的平滑,有时不平滑反而能更准确的反映样品的性质位移要有理有据,不能按自己的需要移动。解谱注意事项 : ?各个子峰的半峰宽要尽量接近?如果所解谱图不就是1S,就会出现裂分峰(比如 :2p2/3与 2p2/5)此时 ,一定要根据谱图手册,按裂分峰间距解谱?对于裂分峰峰面积不能随意拟合,要按谱图手册的比例进行。注意:以上方法得出的数据 ,仅供参考。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 23 页，共 23 页 - - - - - - - - - -