肉桂酸的制备有机化学实验报告.doc

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1、. -有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称：肉桂酸的制备 学 院：化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级：姓 名：学 号指 导 教 师：房江华、颖 日 期：一、 实验目的：1、 了解肉桂酸的制备原理方法；2、 掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3、 学习并掌握固体有机物的提纯方法：脱色、重结晶。二、 实验原理：1、用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反响。 2、反响机理：乙酸酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2，然后三、 主要试剂及物理性质：主要药品：无水碳酸钾，苯甲醛，乙酸酐，氢氧化钠水溶液，1:1盐酸，活性炭。局部药品物理性质：名称分子量g/mol熔点/沸点/

2、性状苯甲醛106.12-26179纯品为无色液体，工业品为无色淡黄色液体，都苦杏仁味乙酸酐102.09-73.1138.6无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气肉桂酸148.17133300白色至淡黄色粉末，微有桂皮香气四、实验试剂及仪器：试剂苯甲醛乙酸酐无水碳酸钾10%NaOH盐酸用量5.0ml14ml7.00g40.0ml40.0ml仪器名称三口烧瓶温度计空心塞量筒天平烧杯锥形瓶直形空气冷凝管仪器规格150ml200100ml500ml100ml数量11111112玻璃棒电炉蒸馏装置蒸气装置外表皿滤纸布氏漏斗吸滤瓶1111111五、 仪器装置：六、实验步骤及现象：时间步骤现象将7.00

3、g无水碳酸钾，14ml乙酸酐和5.00ml苯甲酸依次参加150ml干的三口烧瓶中摇匀。参加后，刚开场为无色液体，下层为碳酸钾粉末。加热至微沸后，调整电炉高度，使近距离加热回流45min。随着加热的进展，溶液开场沸腾，由黄色变为橙黄色，上层出现泡沫，温度为140左右，颜色逐渐加深，为砖红色，空气冷凝管下层有液体不断滴出，有一挂一挂水珠从烧瓶壁上流下，下层有未溶的碳酸钾，液体逐渐减少。冷却到100以下，再参加40ml水浸泡，用玻璃棒搅拌轻压底部固体。冷却后，烧瓶液体变为固体，为棕红色，呈块状，参加水后，下层为固体，上层为悬浮物。搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸汽发生器进展加热，待蒸汽稳定后，在通入烧瓶中液

4、体下开场蒸汽蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停顿蒸馏。加热后，三口烧瓶中固体溶解为棕红色，开场暴沸，锥形瓶中有油状液体蒸出，直形冷凝管中不断有白色液体蒸出，停顿蒸馏，烧瓶中为奶黄色，上层有油状液体。将烧瓶冷却，再把其中的物质移至500ml烧杯中，用40ml氢氧化钠水溶液清洗烧瓶，并把剩余的氢氧化钠溶液也参加烧杯中搅拌，使肉桂酸溶解，再参加90ml水和0.50g活性碳加热至沸腾。液体转移至烧杯中为淡黄色，有少量不容物，参加活性炭后变为黑色，随着加热的进展，溶液变为墨绿色，有黑色悬浮物。趁热过滤，移至500ml烧杯中冷却至室温后，边搅拌边参加11:1盐酸调至溶液至酸性。抽滤过程中，下层为淡黄色液体，上

5、层为之前参加的活性炭，随着盐酸参加，。变为奶油状，且出现分层。冷水冷却结晶完全后抽滤，再称量抽滤后下层为无色液体，上层为黄色固体。七、数据处理与实验结果：名称理论质量m外表皿质量外表皿+产品总质量产品质量m0产率量值7.41g33.87g47.43g13.56g187%理论上肉桂酸的质量：m=(1.04155.00/106.12)148.17=7.27g产率=m0/m100%八、 考前须知：三口烧瓶必须是枯燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反响进展包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒。加热回流，控制反响呈微沸状态，如果反响液剧烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。进展酸化

6、时要慢慢参加浓盐酸，一定不要参加太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失中和时必须使溶液呈碱性，控制pH8较适宜，不能用NaOH中和，否那么会发生坎尼查罗反响。生成的苯甲酸难于别离出去，影响产物的质量。进展脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭，还要参加稍多的活性炭，否那么不能完全脱色。肉桂酸要结晶彻底，进展冷过滤；不能用太多水洗涤产品。在步骤三固体的压碎过程中要小心，以防吧烧瓶搞破。在蒸馏过程中要参加适量沸石。在蒸汽过程中，胶管不能太长，否那么，效果不好。九、 误差分析及实验讨论：本次试验，以失败告终，产品是黄色的，而且始终烘不干，且产品质量远远多于理论值。可能原因：在参加活性炭脱色时，没有脱色完全，可能需要加热更长时间，加再多一点的活性炭。调节PH时始终不能调到所需的PH，最后差不多那么直接进展抽滤。在冷却结晶时，也可能是结晶的颗粒太小。实验过程中操作不够规，导致实验中生成杂质，使最终得到的产物质量增加。讨论：在得到产品后，能不能再把产品加到烧杯中进展重脱色，进展试验可能比第一次本应得到的产品少些，因为存在产品的局部损失在实验过程中. . word.zl-