07级药学《仪器分析-》试卷(B)(共6页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上二00八学年一学期药学专业07级仪器分析试卷(答题卷)(编号 2) 一、选择题（共 30 分，每小题 2 分） 1. 外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( ) A. 变大 B. 变小 C. 逐渐变小 D. 不变化2. 在下面四个电磁辐射区域中, 能量最大者是 ( ) A. 射线区 B. 红外区 C. 无线电波区 D. 可见光区3. 在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是 ( )A. 火焰 B. 空心阴极灯 C. 氙灯 D. 交流电弧4. 在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是: ( ) A.减小填料粒度； B.适当升高柱温； C.降低

2、流动相的流速； D.降低流动相的粘度5. 原子吸收光谱是 ( )A. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的D. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的6.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在40001350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为_。 ( ) A指纹区， B基团频率区， C基频区， D和频区。7. 下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高? ( )A. ss * B. ns * C. pp * D. ps * 8. 物质的紫外-可见吸

3、收光谱的产生是由于 ( )A 分子的振动 B 分子的转动C 原子外层电子的跃迁 D 原子内层电子的跃迁9. 化学位移是由于核外电子云的_所引起的共振时磁场强度的移动现象。 ( ) A. 拉摩尔进动， B. 能级裂分， C. 自旋偶合， D. 屏蔽作用。10. 助色团对谱带的影响是使吸收谱带: ( ) A.波长变长； B.波长变短； C.波长不变； D.谱带蓝移11作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为: ( )A.与浓度的对数成正比； B.与浓度成正比；C.与浓度无关； D.符合能斯特方程的关系12. 可分别用作红外光谱和质谱检测器的是： ( )A. 相板、光电倍增管 B. 光电管、Far

4、aday杯C. 热电偶、电子倍增管 D. 光电管、热电偶13. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_的差别。 ( ) A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法 ( ) A峰面积测量B峰高测量C标准曲线法 D相对保留值测量15. 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_。 ( ) A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性。二、填空题（共20 分，每空格1 分）1.在原子吸收分析中，使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为 。2. 气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_分离，

5、然后各组分依次流经_,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。3. 化合物Cl2CHaCHbBr2中Ha和Hb质子吸收峰在高场出现的是 质子。4. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入总离度调节剂（TISAB）试剂, 其目的有第一 ；第二 ; 第三 。5. 在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为_ _, 向短波方向移动称为_ _。6. 质谱图中的离子峰主要有： ， ， ，亚稳态离子峰等。7. 共轭效应使共轭体具有共面性, 且使电子云密度平均化, 造成双键略有

6、伸长,单键略有缩短。因此, 双键的红外吸收频率往_波数方向移动。8.液相色谱法中使用的梯度洗提操作是指在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的_ _；而气相色谱法中使用的程序升温操作是指柱温按_. 这些操作的目的都是为了提高分离效果。9.描述色谱柱效能的指标是_ _，柱的总分离效能指标是_ _。在原子吸收光谱法中，原子化系统的作用是将被测物转变成_。使试样原子化的方法有_法和_法。三、简答题（ 共25分，每小题5 分） 1试比较气相色谱法与高效液相色谱法的优缺点2. 什么是指示电极和参比电极，试举例说明。3. 就下列5种测定对象,综合化学分析和仪器分析的基础知识,分别写出一种最佳的测定方法

7、名称.(1) 自来水中F- (2) 蒸馏水的纯度 (3) 废水中的Cu2+ (4) 大气中微量芳烃 （5）乙酸液中丙酸不纯物的含量4. 解释实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因？5.核磁共振波谱分析的原理？四、计算题,(共25 分） 1.（9分）在一只3.0米的色谱柱上, 分离一个样品的结果如下图:1min1min计算: (1) 两组分的调整保留时间tR(1) 及tR(2); (2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效; (3) 两组分的容量因子k1及k2; (4) 两组分的分离度;2. （8分）有色物质X的最大吸收在400nm处, 用2cm吸收池

8、, 测得0.200 mg/L的溶液的吸光度为0.840, X的化学式量为150, 问 (1) X在400nm处的吸收系数(2) X在400 nm处的摩尔吸收系数(3) 用1.00 cm 吸收池, 测得400 nm处 X溶液吸光度为0.250, 哪么25.00 mL溶液中含有多少mg的 X?(4) (3) 中所述的溶液中X质量浓度多少?3. （8）取10mL含氯离子水样，插入氯离子电极和参比电极，测得电动势为200 mV，加入0.1 mL0.1 molL1的NaCl标准溶液后电动势为185 mV。已知电极的响应斜率为59 mV。求水样中氯离子含量解：已知E1=0.200V, E2=0.185 V

9、绍兴文理学院2008学年01学期药学专业 07 级仪器分析期末试卷2标准答案及评分标准一选择题 （共30分每题2分） 1. A. 2. A. 3. B. 4. A. 5. A. 6. B 7. A. 8. C. 9. D 10. A .11. D 12. C 13. D 14. D15. B二填空题（共20分 每空1分）1. 共振（吸收）线_ 。2. 色谱柱, 检测器。3. Hb 4.; 维持试样与标准试液有恒定的离子活度；使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H或OH干扰；; 使被测离子释放成为可检测的游离离子。5._红移 , _蓝移_.6. 分子离子峰，同位素离子峰，碎片离子峰。7.

10、短8. 组成比例；时间升高9. 塔板数10. 气态原子；火焰原子化；非火焰原子化三 简答题（共25分 每题5分）1. 气相色谱是以气体作流动相的色谱分离方法。液相色谱则以液体作流动相。（1分）气体可以自由运动，液体需要用泵输送 (1分)气相色谱以固定相和温度为主要分离条件，液相色谱以流动相的组成为主要分离条件。（2分）热稳定性好，沸点低的样品适合用气相色谱，溶解性好的样品适合用液相色谱 (1分)2. 指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为

11、指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.（2.5分）参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极.(2.5分)3. 答 (1) 氟离子选择电极法，(1分) (2) 电导法，(1分) (3) 原子吸收法，(1分) (4) 气相色谱法 （5）液相色谱法(1分)4. 答：1. 有些分子振动是红外非活性的。（1分）2尽管振动形式不同，但能级差一致，即简并现象

12、。（2分）3. 仪器的分辨率不够高（2分）5. 答：在强磁场的激励下，某些具有磁矩的原子核可以分裂为2个或两个以上的能级，用适当频率的电磁波照射，使其能量恰好等于分裂后相邻两个能级之差，则该核就肯能吸收能量，从低能级跃迁到高能级，同时产生核磁共振信号。（5分）四 计算题（共25分）1(1)tR(1)=14 .0-1.0=13.0mintR(2) = 18.0-1.0=17.0min （2分）(2) n有效= 16(tR(2)/Y2)2 =16(17/1.0)2 = 4624(块)H有效=L/n有效=3.0103/4624=0.65mm (2分)(3) k1=tR/tM = 13.0/1.0=1

13、3k2=tR/tM = 17.0/1.0=16 (3分)(4) R=tR(2) tR(1)/0.5(Y1+Y2)=(18.0-14.0)/1.0= 4.0 (2分)或：R=SQR(n)/4(a-1)/ak2/(k2+1)=SQR(n)/4(tR(2)-tR(1)/tR(2)因为：n=16(tR/Y)2=16(18/1.0)2=5184所以： R=SQR(5184)/4(18-14)/18=4.02. 答 (1)aA/bc=0.840/(0.00022)2.10103L-1cm-1 (2分) (2)ea/M=2.101031503.15105Lmol-1cm-1 (2分) (3)cAeb mxMxcV1500.250（3.151051.0）25.000.00298mg (2分) (4)c=m/V=0.0029825.002.9810-625.001.1910-7g/mL (2分)3.解： (3分) 下式减上式，得 (3分)则cx=1.2610-3molL-1 专心-专注-专业