药学生药学实验教学大纲(共8页).doc
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1、精选优质文档-倾情为你奉上10药学生药学实验教学大纲实验一 显微标本片的制作及生药的水分含量测定一、 实验目的1. 掌握粉末制片法的步骤。2. 熟悉烘干法测定生药中水分含量。二、实验材料、仪器及试剂l水合氯醛液、甘油、苯酚1、醋酸、3%过氧化氢或次氯酸钠溶液三、实验内容与方法l 粉末制片法1. 蒸馏水装片法 专门适用于观察淀粉粒。挑取粉末适量,置载玻片中央,然后滴加蒸馏水1-2滴。用牙签或解剖针拌匀,将镊子夹一洁净盖玻片沿液面从左至右轻轻放下,多余试液用滤纸条吸去,保持装片洁净,即得。2. 水合氯醛法 挑取适量粉末置载玻片上,滴加水合氯醛液1-2滴,置酒精灯上加热,待液体渗入粉末内部,渐成透明
2、状,试液因加热而渐渐挥干,再滴加水合氯醛液1-2滴,加热,透化,防止沸腾。然后滴加稀甘油1-2滴,用解剖针将粉末混匀,用镊子夹干净盖玻片沿液面从左至右轻轻放下,液体受压而延展,充满盖玻片下方。多余的试液用滤纸条吸去,保持装片洁净,即得。切忌用滤纸条在盖玻片上擦拭,补加液体时应在空隙的相对边缘加入,以防气泡产生。颜色很深的粉末,可先进行脱色处理。取待检粉末少许置小烧杯中或载玻片上,加少许3%过氧化氢溶液或次氯酸钠溶液,待颜色变浅后,除去液体。或取粉末置烧杯中,加入适量水合氯醛在酒精灯上加热,除去液体,滴加稀甘油1-2滴,即得供观察用。l 烘干法测定丹参中水分含量1. 原理:供试品在100-105
3、下连续干燥,挥发尽其中的水分,根据减失的重量,即可计算出供试品中的含水量(%)。2. 方法: 取丹参供试品5g,平铺于干燥恒重(W0)的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,精密称定重量W1,求出供试品重量Ws,打开瓶盖,置恒温干燥箱中,在100-105下连续干燥5h,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度下干燥1h,冷却,称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止(W2)。3. 计算:水分含量=(W1-W2)/Ws4. 结果判定 将计算结果与药品标准的含水量限度(13%)比较,若低于或等于限度则符合规定,否则不符合规定。五、思考题 生药水分的测定方法有几种?烘干法的注意事
4、项是什么?实验二 生药的化学定性鉴定一、 实验目的(一)掌握生药中糖类、苷类成分与氰苷、酚苷、蒽苷的理化性质和定性反应。(二)熟悉生药鉴别反应的原理。二、实验材料、仪器及试剂材料:党参、苦杏仁、牡丹皮、大黄、槐米、桔梗、柴胡、夹竹桃仪器:试管架、试管、量筒、具塞试管、烧杯、三角烧瓶、水浴锅、吸管、滤纸、小漏斗。天平、坩锅、干燥皿试剂:Fehling试剂、-萘酚试剂、10的盐酸试液、10氢氧化钠试液、苦味酸钠试纸、氢氧化钾试液、硫酸亚铁试液、稀盐酸试液、1三氯化铁、5三氯化铁试液、醋酸镁甲醇溶液、浓硫酸、乙醇、1盐酸、三氯化铁试剂、醋酸铅试剂、茚三酮试剂、10氢氧化钠溶液、0.5硫酸铜试剂、镁粉
5、、1三氯化铝甲醇液、10盐酸试液、0.9氯化钠溶渡、醋酐、浓硫酸、冰醋酸、三氯化铁-冰醋酸试剂、K-K试剂、3,5-二硝基苯甲酸乙醇试液、乙醚。三、实验内容与方法1、单糖、多糖与苷类成分的鉴别 取党参0.5g,剪碎,置50ml三角瓶中,加蒸馏水10ml,瓶口放一小漏斗(空气冷凝,防止水分蒸发太多),水浴温热10分钟,滤过药渣加适量水,再滤过,合并滤液至10ml,备用。 (1)费林(Fehling试验)试验:取滤液lml于50ml烧杯中,加碱性酒石酸铜试剂(Fehling)试剂8ml(临用时由甲液与乙液等量混和而成,置沸水浴加热5分钟,观察有无砖红色沉淀产生(尤其要观察瓶壁处)。在整个反应过程中
6、,反应液应保持蓝色,否则应适当添加Fehling试剂至蓝色不褪,继续加热5分钟,放冷,滤过,滤液加10%氢氧化钠试液,中性,再加菲林试剂8ml,沸水浴加热数分钟,观察有无沉淀。记录水解前后沉淀量的多少(以+示很多,+表示较多,+-表示很少)。(2)-萘酚试验(Molish试验):取滤液1ml于大试管中,加-萘酚试剂23滴,摇匀,沿管壁,缓慢加入浓硫酸1m1,轻放试管架上,保留二层液面,观察二液面交界处有无形成紫红色环。2、氰苷的鉴别(1)苦味酸钠试验:取苦杏仁粗粉约0.5g,后置具塞试管中,加水数滴湿润,管口悬挂苦味酸钠试纸,密塞,将试管置60水浴中温热,观察试纸逐步由黄色变为砖红色。(2)普
7、鲁士蓝试验:取苦杏仁粗粉约0.5g,加水数滴湿润,立即用滤纸包扎管口,并加1-2滴氢氧化钾试液使湿润,将试管置60C水浴温热约10分钟后,于试纸上加硫酸亚铁溶液1滴,并加稀盐酸和5三氯化铁试液各1滴,滤纸即显蓝色。3、酚苷的鉴别 取牡丹皮粗粉0.5g,加乙醇5ml,水浴温热5分钟,取上清液2ml于试管中,滴加1三氯化铁试剂1滴,即呈紫红色。4、蒽苷的鉴别(1)Borntrager(保恩特来格)反应:取大黄粉0.1g于小试管中,加10氢氧化钠试液,振摇,即呈红色,过滤,滤液加10盐酸使中和,溶液变黄色,加入乙醚2ml,振摇使之分层,醚液呈黄色,吸取醚液至另一试管中,加氢氧化钠试液1ml,振摇后碱
8、液又显红色。(2)醋酸镁反应:取大黄粉末约0.2g于试管中,加乙醇3ml,水浴温热5分钟,滤过,得滤液,加l醋酸镁甲醇溶液2滴,振摇后观察,溶液渐呈橙红色。5、黄酮苷的鉴别 取槐米粗粉约0.5g,加乙醇10ml,水浴温热5分钟,滤过,得滤液。(1)盐酸-镁粉还原反应:取上述滤液2ml于大试管中,加镁粉少许振摇,滴加浓盐酸数滴,观察到产生许多泡沫,同时溶液渐变樱红色。(2)三氯化铝反应:取上述滤液2ml于试管中,加1三氯化铝甲醇溶液1ml,振摇,可见溶液渐变鲜黄色。6、皂苷的鉴别 取桔梗粗粉1g,置50ml三角烧瓶中,加生理盐水l5ml,水浴加热20分钟,滤过,滤液备用。(1)泡沫试验:取上述滤
9、液2ml,置试管中,密塞或以手指压住管口,强烈振摇数分钟,观察是否产生大量泡沫,放置10分钟后,再记录泡沫的高度。(2)libermann反应 取柴胡粗粉1g,置锥形瓶中,加70%乙醇10ml,于水浴中温热数分钟,滤过,滤液置蒸发皿中,水浴蒸干,放冷,加醋酸酐1ml使溶解,并转入小试管中,沿管壁加浓硫酸1ml,两液面的交界处显紫红色环。7、强心苷的鉴别 分别取夹竹桃粗粉2g,各置50ml三角烧瓶中,加70乙醇15ml,再加10%醋酸铅2ml,水浴上煮沸5分钟,滤过,得滤液,备用。(1)-去氧糖反应(Keller-Kiliani反应):取夹竹桃滤液2ml于蒸发皿中水浴蒸干,加三氯化铁-冰醋酸试液
10、lml使残渣溶解,并转入小试管中,沿管壁缓缓滴加浓硫酸1ml,观察两液层交界处有无棕色环产生,上层冰醋酸液呈何颜色?不做(2)3,5-二硝基苯甲酸反应(Kadde反应),取滤液5ml于试管中,滤液中加新配制的3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液1ml,观察溶液显示。四、实验报告1.记录各鉴别反应的步骤与结果,并说明反应原理。(可用化学式表示)五、思考题1. 菲林反应中,水解前后产生Cu2O沉淀的主要成分是什么?2. 具有什么基团的蒽醌类成分与氢氧化钠溶液反应才显红色?为什么?3. 试述K-K反应的原理。实验三 樟科生药的鉴别72一、教学目的1. 熟悉肉桂的性状特征。2. 掌握肉桂的组织横切面特征。3.
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