农化分析考试重点.docx

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1、精选优质文档-倾情为你奉上选择15分左右，填空15分左右，判断15分左右，简答35分左右，问答10分，计算分析10分第1章 土壤农化分析的基本知识1实验室用纯水如何得到？应符合哪些要求，如何检验？蒸馏法和离子交换法：蒸馏水: 利用水与杂质的沸点不同，经外加热冷凝所产生的水蒸汽而得。 特点：易得，不易长霉。但耗电多，出水少。去离子水：水通过交换树脂获得的纯水称离子交换水或去离子水 。 特点：易长霉，不宜用于磷、硅分析。 蒸馏水和去离子水属于三级水，应满足PH 5.07.5之间；电导率（us/cm）5.0；可氧化物限度的测定：100ml水+98g/L硫酸10ml+0.002mol/L 高锰酸钾1.

2、0ml 煮沸5 min，淡红色不褪尽。主要检验项目：pH、电导率、可氧化物限度（有机物含量）、吸光度、二氧化硅 1. 金属离子：水样10mL，加铬黑T氨缓冲溶液(0.5g 铬黑T溶于10mL氨缓冲溶液，加洒精至100mL)2滴，应呈蓝色。如为紫红色，表明含有Ca、Mg、Fe、Al、Cu等金属离子；此时可加入1滴0.01molL-1 EDTA二钠盐溶液，如能变为蓝色表示纯度尚可，否则为不合格(严格要求时须用50mL水样检查，如加1滴EDTA不能变蓝即不合格)。 2. 氯离子：水样10mL，加浓HNO3 1滴和0.1molL-1 AgNO3溶液5滴，几分钟后在黑色背景上观察完全澄清，无乳白色浑浊生

3、成，否则表示Cl- 较多。 3. pH值：应在6.57.5范围以内。水样加1 gL-1 甲基红指示剂应呈黄色；加1 gL-1溴百里酚蓝指示剂应呈草绿色或黄色，不能呈蓝色；加1 gL-1 酚酞指示剂应完全无色。pH值也可以用广泛pH试纸检查。纯水由于溶有微量CO2，pH值常小于7；太小则表明溶解的CO2太多，或者离子交换器有H+ 泄漏；太大则表明含HCO3- 太多或者离子交换器有OH-泄漏。 4. 无氨、硫、磷、氯等的检验。2. 试剂有哪些规格？如何选用和保存？我国试剂规格按纯度划分。共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯7种。国家颁布质量指标的试剂规格为： 优级纯，一级试剂，标

4、签颜色为绿色，相当于进口试剂“G.R”(保证试剂)。分析纯，二级试剂，标签颜色为红色，相当于进口试剂的“A.R”(分析试剂)。化学纯，三级试剂，标签颜色为蓝色。相当于进口试剂“C.P”(化学纯)。 选用原则：把试剂规格和操作过程结合起来考虑，满足分析要求即可。仲裁分析，必须按其要求选用相应规格的试剂常量分析：化学纯；微量元素：分析纯；精密分析：基准试剂；保存：按照酸、碱、盐、单质、指示剂、溶剂、有毒试剂等分别存放。盐类试剂：先按阳离子顺序排列，同一阳离子的盐类再按阴离子顺序排列。强酸、强碱、强氧化剂、易燃品、剧毒品、异臭和易挥发试剂应单独存放于阴凉、干燥、通风之处，试剂橱中更不得放置氨水和盐酸

5、等挥发性药品，注意安全、防止污染、防止潮湿变质3.常用器皿特点如何？如何选用？如何洗涤？玻璃器皿洗涤应遵循什么原则？玻璃器皿：软质玻璃：有一定的化学稳定性、热稳定性和机械强度，透明性较好，易于灯焰加工焊接；热膨胀系数大，易炸裂破碎。因此多制成不需要加热的仪器。 硬质玻璃：特点是耐温、耐腐蚀及抗击性能好，热膨胀系数小。可制成加热的玻璃器皿。如烧瓶、试管、蒸馏器等，但不能用于B、Zn的测定。 洗涤原则：用毕立即洗刷，量器避免用刷子或含砂子的去污粉瓷器皿：常用来灼烧沉淀和称重。不能和HF接触，过氧化钠及其它碱性溶剂也不能在瓷器皿或瓷坩埚中熔融石英器皿：热冲击性好。价格较贵，脆而易破裂。紫外区无吸收（

6、石英比色皿）。 玛瑙器皿: 质坚而脆，可研磨，但切莫将杵击撞研钵、摔落地上。导热性能不良，加热时容易破裂。不得烘烤加热，也不能用水浸洗，而只能用洒精擦洗。铂质器皿: 导热性好，吸湿性小，质软，价格很贵 ，常用铂与铱或铑的合金(质较硬)制作坩埚和蒸发器皿等。对化学试剂、特别是对氧很稳定，也不溶于单质酸，但易溶于易放出游离Cl2的王水，铂在高温下对一系列的化学作用是非常敏感。与游离态卤素生成卤化物；与强碱共熔变成可溶性化合物，；灼热时会与金属生成易熔的合金；与B、C、Si、P、As等造成变脆的合金。铂器皿洗涤可用单独的HCl或HNO3煮沸溶解一般的难溶的碳酸盐和氧化物，可用滑石粉的水浆擦拭，恢复光

7、泽后洗净备用4.常见滤纸的类别？各有何特点？如何选用？ 定性滤纸：灰分较多，一般定性分析用，不能用于重量分析； 定量滤纸：经盐酸和氢氟酸处理，蒸馏水处理，灰分较少，适用于精密的定量分析此外还有用于色谱分析用的层析滤纸 。 选择滤纸应根据滤纸的类型、规格、适用范围选用：快速滤纸（白色带）；中速滤纸（蓝色带）；慢速滤纸（红色带）。 5.稀酸、稀碱如何配置？如何标定？NaOH,HCL,H2SO4不能精配，只能粗配。在配置近似溶液的浓度时，只要用一般的仪器就可以。如用粗天平来称量物质，用量筒来量取液体。酸、碱标准液，必须用无水碳酸钠、苯二甲酸氢钾来标定才可以得到其精确的浓度。第2章 土壤样品的采集与制

8、备1. 如何使采集样品最具有代表性？从理论上讲，每个混合样品的 采样点愈多，即每个样品所包含的个体数愈多，则对该总体，样品的代表性就愈大。2. 土壤样品制备过程应注意哪些事项？a.采样区是否对全区有代表性。（如土地利用和耕作方式）b.土地的均匀程度。c.采样点的配置类型。d.采样的深度、时间、频率和采样的数量。e.记录的要求（采样点、采样地的基本情况、采样方法、时间、采样人员）3 . 采集混合土壤样品的原则是什么？代表性、典型性、适时性、可比性、防污染必须按照一定采样路线和“随机”多点混合的原则第3章 土壤样品的采集与制备1. 重铬酸钾外加热容量法测定土壤有机质的原理是什么？原理：在外加热的条

9、件下（油浴温度为180，沸腾5min），用定量、过量的一定浓度的重铬酸钾在强酸性条件下氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾采用硫酸亚铁滴定。据氧化有机碳消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。2. 铬酸、磷酸湿烧法测定有机质与重铬酸钾外加热容量法在原理上有何不同？原理：土壤样品中的有机质与铬酸、磷酸溶液在160下进行消煮，氧化有机质所产生的二氧化碳，被连接在烧瓶上的截留装置中的标准氢氧化钾所吸收，形成的碳酸盐用氯化钡溶液沉淀之，过量的标准氢氧化钾，以酚酞为指示剂，用标准酸回滴，即可从消耗的标准氢氧化钾量求出土壤有机碳含量。 3. 列举常见土壤有机质测定方法，并比较其方法的优缺点。有机碳氧化分解方法优点 缺点

10、 干烧法 OC全部分解 仪器特殊，较费时间，气密性影响结果 湿烧法 97.6% 仪器特殊，费时间，吸收液洗出的操作技术要求高 容量法-外加热 90%, 测试简单易行 氧化率较低，外加热条件需要准确控制 容量法-稀释热 77%，测试简单易行 氧化率低，受室温影响 重量法 分解完全 费时间，误差难于控制 4. 长期沤水的水稻土采用哪种方法分析其有机质含量？为什么？长期沤水的土壤，虽经几个月的风干处理，样品中仍有亚铁反应，它也消耗重铬酸钾，可使结果偏高。对于这种土壤 ，最好采用铬酸磷酸湿烧-测二氧化碳法。5. 重铬酸钾外加热容量法测定有机质含量的误差来源有哪些？如何消除？称样误差：由于称样少，称样时

11、应用减重法以减少称样误差土壤中氯化物的存在可使结果偏高：盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量硫酸银。硫酸银的加入，不仅能沉淀氯化物，还能促进有机质分解。对于水稻土，沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的二价铁，锰离子及其他一些还原性物质，它们也消耗重铬酸钾，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。最好不要用植物油，因它也可能被重铬酸钾氧化，而带来误差，最好采用铝块加热自动控温的方法来代替油浴。应计时准确，即表面开始沸腾后继续消煮5min第4章 土壤N和S分析1. 土壤氮素形态有哪些？相互关系如何？测定是应注意什么问题？有机氮、无机态氮、游离态氮（N2）有机态氮：可

12、溶性有机氮 、可水解性有机氮、非水解性有机氮无机态氮：铵态氮(NH4)【游离态、交换态、固定态】、硝态氮（NO3-N）、亚硝态氮（NO2-N）；硝态氮和亚硝态氮在土壤中主要以游离态存在。土壤和植物样品中氮素多以难直接测定的形态存在，要测定必须先制备待测液,把氮素转化为可溶解的无机态的NH4+或者NO3-，按照测定NH4+或者NO3-的方法测定。2. 土壤有效N有哪些形态，为什么测定土壤有效N特别困难？无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有机态氮，是铵态氮、硝态氮，氨基酸，酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。它能反映土壤近期内氮素供应情况。 土壤中有效氮变化较大3. 酚二磺酸比色法测定硝态

13、氮时应注意什么问题？只适用于水浸提样品。 必须蒸干，蒸干只能在碱性条件下进行。蒸的过程中加入CaCO3，防止NO3分解损失。要求浸提液清澈，不能浑浊，一般加硫酸钙凝聚剂提取。如果土壤浸出液因有机质而有较深的颜色，可用活性炭除之。主要干扰物:有机质（溶于碱有颜色）、NO2- (先用亚硝酸试粉检测，再除之) Cl- (若含量超过15mg/Kg，则每100ml浸出液加硫酸银0.1g)4. 化学方法提取土壤硝态氮、氨态氮常用的浸提剂有哪些？用二水硫酸钙水溶液作为浸提剂提取硝态氮；用2M KCL提取氨态氮。5. 简述半微量凯氏法测定土壤全氮的原理、步骤及注意事项，常用催化剂有哪些？方法原理 样品在加速剂

14、和增温剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。步骤 称100目土壤样品1.000g左右于消化管或者凯氏瓶(按照一般土壤含氮量在15 g/kg，样品含有15 mg N)，加少量水润湿，加混合催化剂1.85-2g，加入浓硫酸5ml，小火10-15min至瓶内反应温和，大火（温度以硫酸蒸汽在瓶颈上1/3处回流为宜），待灰白稍带绿色时，加热1h，冷却待蒸馏。将消化液全部洗入蒸馏器，总用水量30-35ml，用水越少越好。150ml三角瓶加入5ml 20g/L硼

15、酸（必须过量）和混合指示剂，放在冷凝管末端。瓶口据冷凝管3-4cm。 蒸馏器中加10M NaOH 20ml（用于促使氨的释放，必须过量） 。 通入蒸汽蒸馏，待馏出体积50ml-70ml左右（经验参数）时蒸馏完成。 取下三角瓶，用0.01M HCl或者1/2H2SO4（0.005M 硫酸）滴定至颜色有蓝绿色变为紫红色，记录用量。 全氮=（V-V0）*C*14*10-3/m *103(g/kg) 注意事项：人身安全，浓硫酸和高浓度NaOH ，仪器安全 6. 简述碱解扩散法测定土壤有效N的原理及步骤？原理：在扩散皿中，1M NaOH水解土壤，使易水解氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3， NH3扩散为硼

16、酸吸收，用标准酸滴定。步骤：称20目土壤样品2.000g扩散皿外室，旋转扩散皿使土样均匀平铺 加2ml含混合指示剂的硼酸于扩散皿内室 外室边缘涂碱性胶液 盖上毛玻璃，旋转数次使皿与玻璃完全粘合。 旋开一边，使外室露出一小缝，加入1M NaOH 10ml后迅速盖严。 橡皮筋固定后置于40培养箱，24小时后取出 标准酸滴定内室硼酸溶液，记录体积V。空白试验，V0 碱解氮=c*（V-V0）*14/m*103 （mg/kg)第五章 土壤P分析1. 如何选择合适的土壤有效磷浸提剂？为什么0.5M NAHCO3是石灰性土壤有效磷较好的浸提剂？原则：成比例浸提原则、分析操作简单原则、与作物有相关性原则砂性土

17、壤用水做浸提剂饱和以二氧化碳的水测石灰性土壤、有机酸作浸提剂无机酸作浸提剂用于酸性土壤碱溶液0.5M 碳酸氢钠溶液应用最广，主要应用于石灰性土壤，也可用于中性、酸性土壤pH8.5的NaHCO3溶液中Ca2+、Al3+、Fe3+等离子的活度很低，有利于磷的提取，而溶液中OH-、HCO3-、CO32-等阴离子均能置换H2PO4-。主要用于石灰性土壤，但也可用于中性和酸性土壤。2. 钼锑抗比色法测定磷的原理及显色条件如何？干扰因素有哪些？如何消除？方法原理：酸+钼酸铵磷钼酸铵（浓度高时形成黄色沉淀）。加入锑（酒石酸锑钾）磷钼锑三元杂多酸。加入还原剂（Vc、SnCl2等) 形成钼蓝显色条件: 显色剂：

18、钼锑抗溶液（5.5mol/L H2SO4，钼酸铵10g/L，酒石酸氧锑钾0.5 g/L，抗坏血酸15g/L（现用现配）。还原剂的种类（SnCl2甘油溶液，抗坏血酸）酸度、温度的要求0.4-0.8 mg/L H+，15-60显色与稳定的时间（SnCl2 灵敏度高、显色快，稳定时间短，5-15分钟，抗坏血酸显色慢，稳定时间长）干扰因素：干扰物：砷（含量低，显色慢，不至影响结果，含量高时可在加钼试剂前将砷还原为亚砷酸克服）、硅（控制酸度，酸度较低）、铁 Mo5+苦杏仁酸 6Mo5+苦杏仁酸 + ClO3- + 6H+ - 6Mo6+苦杏仁酸 + Cl- + 3H2O反应不断重复，Mo6+浓度不变，消

19、耗的是ClO3-，催化电流远高于Mo6+的扩散电流，故而检测下限可低至0.06 mg L-1，ClO3-就像兴奋剂 干扰因素：当铁和锰的含量分别高于钼的含量15000倍 和2000倍时，钼的催化波明显增高。对铁锰含量高的样品，必须排除其干扰 。如何消除？可用阳离子交换树脂 去除铁和锰。5. 为尽可能减少污染，从样品采集到测定的过程中微量元素分析应注意哪些问题？医用胶布、橡皮塞、铅印报纸、铁皮烘箱、水浴锅等都是常见的污染源。微量元素分析一般要尽量使用塑料器皿，用不锈钢器具进行样品的采集和制备（磨细，过筛），用洁净的塑料瓶（袋）盛装或标签标记样品。烘箱、消化橱及其他一些常用简单设备，甚至实验室应尽

20、可能专用，特别值得注意的是微量元素分析应该与肥料分析分开。避免用普通玻璃器皿进行高温加热的样品预处理或试剂制备。实验用的制剂一般应达到分析纯，并用去离子水或重蒸馏水配置试剂和稀释样品。6. Tamm溶液 P147Tamm溶液是PH3.3的草酸-草酸铵溶液，它具备了弱酸性，还原性，阴离子的代换作用和配合作用，能浸提水溶性的、交换态的钼和溶解相当数量的铁铝氧化物中的钼。浸提的溶液经出去草酸盐和干扰离子后，用催化极谱法测定溶液中的钼。此方法的优点是灵敏度高，且易掌握。7. 硫氰酸铵比色法测定MO的原理、干扰因素及消除方法。方法原理：溶液中的六价钼，在酸性条件和NH4SCN(或KSCN)存在下，被还原

21、剂还原为五价钼。 2H2MoO4 + SnCl2 +2HCl 2HMoO3 +SnCl4 + 2H2O 五价钼与CNS-反应，形成琥珀色配合物，Mo(CNS)5用有机溶剂(乙酸乙酯或异丙醚等)萃取后比色测定。吸收峰在波长470nm处 。测定范围0.515mgmL-1 。 硫氰酸盐配合物的逐级形成是该配合物的一个重要特性，Mo5+与CNS-的配合也有类似的情况。Mo5+ + 3CNS- = Mo(CNS)32+ Mo(CNS)32+ + 2CNS- = Mo(CNS)5 (琥珀色)Mo(CNS)5 + CNS- = Mo(CNS)6-（硫氰酸盐配合物的逐级形成,各级配合物颜色不同，所以，测定时C

22、NS既要过量，又需要试剂浓度一致。一般为Mo量的104-105倍。）干扰因素：大量Fe3+的存在与CNS-形成红色的硫氰酸铁，干扰比色测定，但少量Fe3+存在时，加SnCl2还原剂后，Fe3+ 被还原为二价铁以后，不干扰钼的测定，反而会使硫氰酸钼的颜色加深，并可增加五价钼的稳定性。因此，在测定不含铁或铁很少的试样时，应加入氯化铁溶液铂的干扰是铂器皿产生的，因此测钼时应避免使用铂器皿。8. 高锰酸钾比色法测定Mn的原理、干扰因素及消除方法。P136原理： 以乙酸铵中的铵离子将土壤胶体上的锰离子交换下来进入溶液，除去还原物质后，溶液中的锰离子可用高锰酸钾比色法测定。 测定锰的比色法是在将待测溶液中

23、的锰离子在酸性条件下，用适当强度的氧化剂氧化为红色的锰酸根离子后进行比色测定。锰的氧化可采用高碘酸钾或过硫酸铵。干扰因素： 在显色液中，必须除去所有还原性离子。盐土或水稻土或施用过大量含氯、硫肥料的土壤可能会含有较高的氯、硫。可以预先加入HNO3或硝酸硫酸的混合酸蒸发，以分解出去这些物质；当含有大量三价铁时，则可以加入磷酸与三价铁离子配合成无色的配合物【Fe(PO4)2】3-,同时防止过量的碘酸铁的沉淀。第8章 土壤阳离子交换性能分析1. 什么是阳离子交换能力，表征阳离子交换能力的指标有哪些？分析阳离子交换能力有何意义？如何根据土壤性质选择分析项目？阳离子交换能力：土壤具有吸附溶液中阳离子，同

24、时释放出等量的其他阳离子的能力。指标:阳离子交换量；盐基饱和度；交换性离子；碱化度。意义：如何选择：酸性土壤 : 交换性 K+、Na+含量极少，一般不测，可测交换性Ca2+、Mg2+和H+、Al3+，或二者之一； 中性土壤 : 交换性H+、Al3+极少或无，可测交换性性 K+、Na+和Ca2+、Mg2+，或二者之一； 石灰性土壤 : 盐基饱和，Ca2+、Mg2+含量接近或等于CEC，一般只测CEC和交换性Ca2+、Mg2+； 盐碱土 : 主要是交换性性 K+、Na+（K+极少），一般测定CEC和交换性Na+，计算碱化度。 2. 石灰性土壤、盐碱土阳离子交换量测定存在哪些问题？怎么解决？石灰性土

25、壤：抑制CaCO3和MgCO3的溶解，Ca2+和Mg2+始终存在于溶液，阻碍交换完全。解决：PH=8.2时，交换剂对石灰质的溶解度很低。常采用PH8.2的缓冲液。NaOAc溶液 PH8.2BaCl2TEA溶液盐碱土：非交换性Ca的干扰，区分交换性和非交换性Na。洗去可溶性盐，避免石灰质溶解，避免CaSO4溶解3. 简述乙酸铵交换-蒸馏定氮法测定土壤阳离子交换量的原理及注意事项。原理：用1mol/L乙酸铵溶液（PH7.0）反复处理土壤，使土壤成为NH4+饱和土。用950ml/L乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土壤洗入开氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的铵用硼酸溶液吸收。然后用盐酸标准溶液滴定。根据

26、NH4+的量计算土壤阳离子交换量。注意事项：1.用乙醇冲洗回收玻璃棒上的粘粒。2.注意要蒸馏完全。4. 简述乙酸钠饱和-乙酸铵交换法测定石灰性土壤阳离子交换量的原理及注意事项。P171原理：用PH8.2 1mol/LNaOAc处理土壤，使其为Na+饱和。洗去多余的NaOAc后，以NH4+将交换性Na+交换出来，测定Na+ 以计算交换量。注意事项：充分洗涤。使用火焰光度计注意通风，注意仪器安全，人身安全。 5. 土壤PH测定时，相对于用水提取，用0.01M CaCl2浸提有何优点？a.消除悬液效应 b.不易受稀释效应影响 c.与土壤溶液中实际电解质浓度近似，所测PH接近田间状态 d.土壤溶液澄清

27、，易于测定6. 简述交换性氢、铝的测定原理、注意事项及步骤。P166原理：在酸性土壤中，土壤胶体上可交换的H+及铝在用KCL淋洗时，为H+交换而进入溶液。 同时可溶解的有机胶体及有机胶体上可交换的氢亦随淋洗而进入溶液，当用标准氢氧化钠溶液滴定浸出液时，发生反应： ，从标准氢氧化钠消耗量可以得到交换酸的含量。 若浸出液另取一份溶液加入足够量的NaF时，氟离子与铝络合成AlF63-,它对酚酞是中性的，制止了AlCl3水解之后，在用标准氢氧化钠溶液滴定，所消耗碱的量即为交换性氢，两者之差即为交换性铝。步骤： 称取风干土样（1mm）5.00g放在已铺好滤纸的漏斗内，用1mol/LKCl溶液少量多次的淋

28、洗土样，滤液承接在250ml容量瓶中至近刻度是用1mol/LKCl溶液定容。 吸取滤液100ml于250ml三角瓶中，煮沸5min赶出CO2，加入酚酞指示剂5滴，趁热用0.02mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色，记下NaOH用量（V1）。另一份100ml滤液于250ml三角瓶中，煮沸5min,赶去CO2，加入酚酞指示剂5滴，用0.02mol/L标准溶液滴定至微红色，记下NaOH用量（V2）。 同上做空白试验，分别记取NaOH用量（V0和V0）第九章 土壤水溶性盐分析1. 简述盐、碱土的区别与联系一般来说，若土壤中盐类以碳酸钠(Na2CO3)和碳酸氢钠(NaHCO3)为主时，此土壤称为碱土(

29、alkaline soil)；若以氯化钠(NaCl)和硫酸钠(Na2SO4)等为主时，则称其为盐土(saline soil)。 盐土的形成是地下水中的盐分通过土体毛管蒸发而在地表积聚的一个物理过程。外部条件是气候比较干燥，蒸发大于降水。 如果盐土的淋洗作用强烈，使Ca、Mg在土壤下层沉淀，土壤上层Na/Ca+Mg比增大，土壤吸附Na增大，吸附的钠易水解，水解后以Na2CO3、NaHCO3和NaOH进入土壤，另外，水溶CaCO3使土壤胶体上吸附的Na+交换下来，以Na2CO3和NaHCO3存在，则土壤为碱土。2. 用饱和土浆法、或者1：1、5：1水土比的提取法提取土壤盐分各有什么优缺点？水/土，

30、（1）水土比大，分析操作容易，与作物生长相关性差，因而最好在田间湿度情况下获得土壤溶液。（2）浸出液盐分的绝对含量和相对含量受水土比影响很大，一般水土比大、盐分溶解量大，全盐量大，5:1水土比浸出的Na比1:1浸出量大2倍以上，Cl-和NO3变化不大。常用水土比有1:1、5:1和饱和土浆。饱和土浆法测定：缺点：本法不能得到广泛应用的原因，（1）手工加水难于确定一个正确的饱和点，特别是质地黏重、含Na+高土壤。（2）耗时长且难于获得浸出液。3. 简述EDTA容量法测定水溶性Ca、Mg的原理、注意事项及干扰因素的消除方法。方法原理： 在pH=10时，EDTA和水中的钙、镁离子生成稳定络合物，指示剂

31、铬黑T（ 1-(1-羟基-2-萘偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠）也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。 干扰因素： 干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。1:5的三乙醇胺溶液2mL能掩蔽510mgFe、10mgAl、4mgMn。 当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时，应预先酸化，加热除去CO2，否则用NaOH溶液调节待测溶液pH到12以上时会有CaCO3沉淀形成，用ED

32、TA滴定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。 注意事项：4. 简述硝酸银滴定法测定水溶性Cl的原理、注意事项,为什么滴定要在中性条件下进行？方法原理： Cl- + Ag+AgCl(白色)CrO 4 2+ +2Ag+Ag 2CrO 4（棕红色） 铬酸钾指示剂，硝酸银滴定至棕红色；（以二苯卡贝肼为指示剂的硝酸汞滴定法）（略） AgCl和Ag2CrO4都是沉淀，AgCl的溶解度比Ag2Cr2O4溶解度小，加入AgNO3时Cl-首先与Ag+形成白色沉淀，当Cl全部被沉淀后，Ag+与K2CrO4反应，形成棕红色的Ag2CrO4沉淀，反应达终点。 原因：酸性条件下，CrO42- + H+=HCrO4-，降低了K2CrO4指示剂的灵敏性。碱性条件下，Ag+OH-=AgOH，AgOH溶解度小于Ag2CrO4，AgOH先沉淀，因此，虽然达到Cl-的滴定终点而无棕色沉淀，影响Cl-测定。所以用硝酸银测氯离子应在中性条件下进行。用测定CO32-和HCO3-后的溶液进行Cl-测定比较合适，黄色光下滴定终点更容易辨别。5. 简述EDTA间接络合法滴定SO4-的原理、步骤及注意事项。原理： 用过量的BaCl2将硫酸根完全沉淀， 为防止BaCO3的产生，加入B