废铜屑制备甲酸铜及其组成测定(共4页).docx

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1、精选优质文档-倾情为你奉上废铜屑制备甲酸铜及其组成测定（黑龙江大学 化学化工与材料学院 材料化学 陈凯）摘要： 本次试验主要包括硫酸铜的制备，碱式碳酸铜的准备，以及用碱式碳酸铜制备甲酸铜，还有用高锰酸钾氧化滴定甲酸根，用碘量法测定铜离子浓度。具体可分为无机及有机化合物的制备试验，基本操作实验和滴定试验。重点在药品的制备以及对离子的含量测定及分析。引言： 一般来说，用于再生的废铜中新废铜占一半以上。而全部废杂铜经再加工后有大约1/3以精铜的形式返回市场，另2/3以非精炼铜或铜合金的形式重新使用。直接应用废杂铜的前提是严格的分类堆放及严格的分拣。直接应用废杂铜具有简化工艺、设备简单、回收率高、能耗

2、少、成本低、污染轻等优点。直接应用废杂铜的多少，大体上反映了一个国家铜的再生水平。相比之下，我国废杂铜的直接使用率较低，每年约为20万t，仅占废杂铜总回收量的30%40%，并且黄铜加工材的生产多由乡镇企业运作，大大降低了经济效益，并在能耗、环保方面带来后患。关键字：废铜屑 甲酸铜 分光光度计2实验内容一， 实验目的 （1） 了解制备某些金属有机酸盐的原理和方法。（2） 巩固固液分离，沉淀洗涤，蒸发，结晶等基本操作。二， 基本原理 某些金属的有机盐可用相应的碳酸盐或碱式碳酸盐或氧化物与甲酸或醋酸作用来制备。而甲酸铜正是这种有机盐。 本实验用废铜屑和稀硫酸+过氧化氢溶解：Cu+H2SO4+H2O2

3、=CuSO4+2H2O 然后将硫酸铜与碳酸钠反应： 2CuSO4Na2COH2O = Cu2(OH)2CONa2SO4CO2最后将其碱式碳酸铜与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜：Cu2(OH)2CO3+4HCOOH+5H2O=2Cu(HCOO)24H2O+CO2 (g)再烘干得到无水的甲酸铜为白色。甲酸铜的组成测定(1) 用分光光度法测定铜的含量利用Cu2+与过量的NH3H2O作用生成深蓝色的配离子Cu(NH3)4 2+，这种配离子对波长为610nm的光具有强吸收，而且在一定浓度下，它对光的吸收程度(用吸光度A表示)与溶液浓度成正比。因此有分光光度计测得甲酸铜溶液中Cu2+与NH3H2O作用后生成的

4、Cu(NH3)4 2+溶液的吸光度，利用工作曲线并通过计算就能确定才c(Cu2+)浓度，因此计算出Cu2+的含量。附：工作曲线的绘制配制一系列Cu(NH3)4 2+标准溶液，用分光光度计测定该标准系列中各溶液的吸光度，然后以吸光度A为纵坐标，相应的Cu2+浓度为横坐标作图得到的直线称为工作曲线。(2) 用高锰酸钾测定甲酸根的量 甲酸根在酸性介质中可被高锰酸钾定量氧化，反应方程式为MnO4-+5COO-+8H+Mn2+5CO2+4H2O用已知浓度的高锰酸钾标准溶液滴定，由消耗的高锰酸钾的量，便可求处于只反应得甲酸根的量三， 仪器与药品托盘天平，研钵，温度计，废铜屑，浓HN O，3 mol/L H

5、SO， NaHCO(s)，HCOOH，1molL-1Na2S2O3溶液（称取12.5gNa2S2O35H2O用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，加入0.1gNa2CO3，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中，于暗处放置714天后标定），0.5%淀粉溶液，6molL-1HCl，20%KI溶液，10%KSCN溶液，0.1molL-1Na2S2O3溶液，0.02molL-1K2Cr2O7溶液，1molL-1 H2SO4溶液。MnSO4滴定液5mL，0.01 mol/L KMnO4标准溶液，1mol/L H2SO4。四， 实验步骤(一) 甲酸铜制备1、无水硫酸铜的制备 准确称取废铜屑4.05

6、.0g，于100ml烧杯中，向其中加入50ml 2mol/L稀硫酸，加热至无气泡产生，过滤洗涤铜屑。然后加入2mol/L稀硫酸40ml和3.6mol/L过氧化氢溶液60ml加热至铜全部溶解。继续加热至出现晶膜，冷却至出现晶体，后减压过滤，将晶体晾干。2、碱式碳酸铜的制备 准确称取上述步骤所得晶体13.014.0g，再称取10gNa2CO3 .10H2O(或6g无水碳酸钠)，将两者混合研碎，将混合物迅速投入100ml沸水中（此时停止加热），混合物加完后，再加热近沸几分钟，有蓝绿色沉淀产生，抽滤洗涤，直至滤液中不含SO42- 为止，取出沉淀，风干，得到蓝绿色晶体。3、甲酸铜的制备 将前面制得的晶体

7、放入烧杯内，加入约20ml蒸馏水，加热搅拌至320K左右，逐滴加入适量的甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤，滤液在通风橱下蒸发至原体积的1/3,左右。冷却至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤2次，抽滤至干，称重，计算产率。称取12.5gCuSO45H2O（0.05mol）和9.5gNaHCO3于研钵中，磨细和混合均匀。在快速搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到100mL近沸的蒸馏水（此时停止加热）。混合物加完后，再加热近沸数分钟。静置澄清后，用倾析法洗涤沉淀至溶液无SO42-。抽滤至干，称重。(二)甲酸铜组成测定1、结晶水的测定(1)将一个称量瓶放入烘箱内在110下加入1h，然后置于干燥器内冷却，称重。(

8、2)准确称取上述制得药品3.0g，放入已称重的称量瓶中，置于烘箱内在110下加热1.5h，然后置于干燥器中冷却，称重，重复干燥、冷却、称量等操作，直到恒重。 2、铜离子含量测定(1)工作曲线的绘制分别吸取0.40、0.80、1.20、1.60和2.00 mL 0.100 molL-1 CuSO4溶液于5个50 mL容量瓶中，各加入（1:1）NH3H2O 4 mL，摇匀，用蒸馏水稀释至刻度，再摇匀。以蒸馏水作参比液，选用1cm比色皿，选择入射光波长为610nm，用分光光度计分别测定各号溶液的吸光度，填入表5-6中。以吸光度为纵坐标，相应Cu2+浓度为横坐标，绘制工作曲线。(2)饱和溶液中Cu2+

9、浓度的测定取上述制得的Cu(CHOO)24H2O固体配制成溶液于50mL容量瓶中，加入的（1:1）NH3H2O 4mL，摇匀，用水稀释至刻度，再摇匀。按上述测工作曲线同样条件测定溶液的吸光度。根据工作曲线求出饱和溶液中的c(Cu2+)。3、钾酸根含量的测定(1)KMnO4溶液的标定 精确称取3份 草酸钠（每份0.150.18g），分别放在250ml锥形瓶中，并加入50ml水，待草酸钠溶解后，加入15ml浓度为2mol/LH2SO4,从滴定管中放出约10ml待标定的KMnO4溶液到锥形瓶中，加热7080（不高于85）直到紫红色消失，再用KMnO4溶液滴定热溶液直到微红色在30s内不消褪，记下消耗

10、的溶液体积，计算其准确浓度。(2)钾酸根含量的测定 将制得的Cu(CHOO)24H2O产品在383 K的温度下干燥1.52.0个小时，然后再干燥器中冷却备用。准确称取0.6 g固体样品，置于100 mL烧杯中，加蒸馏水溶解，然后转入250 mL容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管量取25.O0 mL试液，注入锥形瓶中，加入0.2 g无水碳酸钠，30.O0 mL 0.1 mol/L的高锰酸钾标准溶液，在8O水浴中加热30 min，冷却。加入10 mL 4 mol/L硫酸、2.0 g碘化钾，加盖于暗处放置5 min，用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入3 mL 0.5%

11、的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。(HCOO-)(V1-V2)C22.5210-3/(G25/250)100%式中：V1为空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）；V2为样品滴定消耗硫代硫酸钠用量（mL）；C为硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）；G为试样质量（g）；22.52为每0.5 mol甲酸根的克数。参考文献1朱志彪，范乃英，侯海鸽，无机及分析化学实验，哈尔滨工业大学出版社，2008五，数据记录(1)绘制工作曲线 不同浓度Cu2+标准溶液的吸光度编号12345V(CuSO4)/mL0.400.801.201.602.00相应的c(Cu2+)/( molL1)吸光度/A(2)根据Cu(IO3)2饱和溶液吸光度，通过工作曲线求出饱和溶液中的Cu2+浓度，计算Cu2+含量(3) 结晶水的测定 称量瓶质量m产物质量m1干燥后质量m2结晶水质量m(3) KMnO4溶液的标定123m (Na2C2O4)/gV(水)/ml505050V(H2SO4)/ml151515V(KMnO4)/mlC(KMnO4)平均C(KMnO4) (4)钾酸根含量的测定123空白组甲酸铜质量高锰酸钾体积专心-专注-专业