仪器分析实验(共5页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上仪器分析实验一 气相色谱分析法实验1 填充色谱柱柱效能的测定1.测定H-u关系曲线有何实用意义？2.如何选择最佳载气流量？实验2 大气中苯系物的色谱分离3.样品采集与处理中应注意些什么？二 气相色谱-质谱联用分析法实验1 有机混合物气-质联用分离与鉴定1.在进行GC-MS分析时需要设置合适的分析条件。假如条件设置不合适可能会产生什么结果？扫描范围过大或过小结果如何？2.如果把电子能量由70eV变成20eV，质谱图可能会发生什么变化？3.进样量过大或过小可能对色谱和质谱产生什么影响？4.如果计算机检索结果可信度差，还有什么办法进行辅助定性分析？5.写出苯质谱图中几个主要

2、碎片峰的裂解方程式。实验2 天然产物中挥发性（油）成分分析1.拿到一张质谱图如何判断分子量？如果没有分子量，还有何方法得到分子量？2.根据柠檬烯的质谱图解释 不同质荷比的离子是怎样形成的？三 高效液相色谱法实验1 高效液相色谱法分离芳烃1解释所得色谱图上观察到的洗脱次序。2你认为苯甲酸在本实验所用的柱上滞留是强还是弱。实验2 高效液相色谱法测定咖啡和茶叶中的咖啡因1用标准曲线法定量的优、缺点是什么？2设法查找咖啡因的结构式。根据结构式，咖啡因能用离子交换色谱法分析吗？为什么？3若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图，能给出准确结果吗？与本实验的标准曲线相比何者优越？为什么？实验3 有机酸的分析1若用

3、50%的甲醇或乙醇作流动相，有机酸的保留值是变大还是变小。分离效果是变好，还是变坏。说明理由。实验4 高效液相色谱法测定磺胺类药物1写出磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的分子式。2试分析HPLC法与GC法的原理和仪器的异同点。四离子色谱分析法实验1 离子色谱法分析混合阴离子1离子色谱进行阴离子检测时，为什么会出现负峰（倒峰）？2化学自再生连续阴离子抑制反应的原理是什么？实验2 水中阴离子的定性和定量分析1.影响阴离子分析的主要因素是什么？2.单柱理型离子色谱和双柱离子色谱主要区别是什么？五高效毛细管电泳分析法实验1 有机化合物的毛细管区带电泳分析1根据3种物质的酸碱离解常数，确定各自在分离条件下的形态及其

4、极性，试解释3种组分的出峰次序。2讨论电压对组分迁移时间的影响。实验2 高效毛细管电泳法测定食品中防腐剂的含量讨论电压、进样时间、缓冲溶液的pH值以及环境温度对分离效果和灵敏度的影响。六紫外-可见吸收光谱分析法实验1 有机化合物的吸收光谱及溶剂效应1试说明光谱带通和扫描速度的改变为什么会影响吸收光谱的形状。2为什么随着溶剂极性增大，n*跃迁产生的吸收带发生紫移，而*跃迁则发生红移？实验2 紫外光谱法测定工业蒽醌的纯度1为什么用紫外吸收光谱定量测定时没有加显色剂？2若既要测蒽醌含量又要测出杂质邻苯二甲酸酐的含量，该如何测定？3为什么用乙醇作参比？实验3 固体TiO2粉末紫外吸收光谱的测定简述利用

5、积分球漫反射进行光谱测量的的原理和操作方法。七红外光谱分析法实验1 化合物的红外光谱测绘及定性分析1. 制备固体试样时，为何采用KBr作为基体？2. 背景的红外光谱图中的吸收峰说明了什么？3. 羟基的红外吸收峰在乙醇和苯甲酸中有何不同，不同的原因是什么？实验2 醛和酮的红外光谱若用氯原子取代烷基，羰基吸收频率会向哪个方向移动，原因是什么？实验3 高散射粉末样品漫反射光谱的测定1. 从晶型的改变、样品与KBr的反应和水的吸收等方面讨论漫反射光谱法与KBr压片法的区别。2. 样品颗粒的粗细对谱图有何影响？八 原子吸收光谱分析实验1 原子吸收分光光度法测定自来水中的镁1标准加入法与标准曲线相比，有哪

6、些优点？2标准加入法为什么能克服基体效应及某些干扰对测定结果的影响？实验2 火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除1在原子吸收光度法中为什么要用待测元素的空心阴极灯作为光源？可否用氘灯或钨灯代替？为什么？2在本实验中如果不采用加入Sr的方法进行消除干扰，还可以采用何种方法进行消除干扰？为什么？实验3 火焰原子吸收法测定人发中的锌1. 试述原子吸收法的基本原理。2. 在溶解样品中，加高氯酸应注意什么？九 X射线衍射分析法如果NaCl晶体中有少量Na+位置被K+所替代，其衍射图有何变化？倘若NaCl晶体中混有KCl晶体，其衍射图又如何？十 比表面与孔结构测试分析法实验1 活性炭比表面积测定1在实

7、验中为什么控制P/P0在0.05-0.35之间？2分析影响实验的误差因素，如何提高实验的精度？实验2 Al2O3比表面积和孔结构测定1测试表征固体试样的比表面积和孔分析时，如何确定样品的称样量？2吸附等温线的类型有哪几种？如何根据吸附、脱附等温线来确定孔形结构？十一 衍射散射式激光粒度分析法实验1 粉体颗粒粒度的测定1. 超细粉粒度测量中进行超声分散的作用是什么?2. 颗粒的光学校正对测定结果有无影响?3. 进行湿法分析时，分散方法主要有哪些？实验2 纳米粉体颗粒粒度的测定1. 光子相关光谱的工作原理是什么?2. 对实验结果的影响因素主要有哪些?十二 热分析法实验1 热重差热分析(TG-DTA)1. 差热分析与简单热分析（步冷曲线法）有何异同？2. 在实验中为什么要选择适当的样品质量和适当的升温速率？3. 测温热电偶插在试样中和插在参比物中其升温曲线是否相同？实验2 差示扫描量热法（DSC）1. 选择参比物有什么要求？为什么？2. 如何辨明反应是吸热还是放热？3. 影响差示分析结果的主要因素有哪些？实验3 差示扫描量热法（DSC）动力学参数的确定1. 本实验随着升温速率的增加，吸热各峰如何变化？并分析之。2. 若想要提高峰的灵敏度，升温速率做何选择？3. 若想要提高峰的分离度，升温速率又做何选择？专心-专注-专业