年处理10000吨槐花米提取车间工艺设计(共65页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上制药工程课程设计设计题目：年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计专业班级：制药工程09-1班指导教师：$ $ $ #姓 名： # *设计组员：*李*设计时间：2012.06.25-2012.07.13目录制药工程专业课程设计任务书（第七组）成员：专业：制药工程 班级：09-1班 姓名：设计题目一：年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计设计内容和要求：1按制药工程专业实验所得工艺进行设计，考虑提取的前处理；2确定并绘制中药提取工艺管道流程及环境区域划分；3物料衡算、能量衡算和设备选型；结合工艺对选用的设备，如中药材粉碎设备、提取罐、冷却结晶釜、离心机或板框压滤机

2、、真空（或冷却）干燥设备等进行工程分析，另外，每人详细阐述其中一类或一台设备的工作原理、结构组成及关于此设备国内外的现状、研究前沿。4年处理500吨槐花米的车间工艺平面布置（包括精烘包区域）和侧立面布置（给出标高）；5紧扣GMP规范要求；6编写设计说明书。设计成果：1设计说明书一份，包括工艺概述、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型说明、工艺主要设备一览表、车间工艺平面布置说明、车间技术要求，以及安全、环保、技术经济分析；每位同学的设备详细综述。2工艺平面布置图一套（1:100）；3水提罐的安装图（向视图1:50）；4带控制点工艺管道流程图。5车间、工艺系统的三维设计与漫游展示。 工艺概述1.1

3、前言槐花米广义是为豆科植物槐的干燥花蕾及花。中国各地区产，以黄土高原和华北平原为多。夏季花未开放时采收其花蕾，称为“槐花米”；花蕾卵形或椭圆形，长26mm，直径约2mm。黄绿色，下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的。细小。体轻，手捻即碎。无臭，味微苦涩。采收后除去花序的枝、梗及杂质，及时干燥，生用、炒用或炒炭用。具有凉血止血，清肝泻火的功效。用于治疗便血、痔血、血痢、肝热目赤、头痛眩晕。所含主要成分为芦丁，又称为芸香苷，即槲皮素3-O-芸香糖苷，槲皮素为5，7，3，4-四羟基黄酮。其结构式如下：芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174178，无水物188190。芦

4、丁溶解度在冷水中1:10000，沸水中1:200，沸乙醇中1:60，沸甲醇中1:7，可溶于乙醇、吡啶、甲酰胺、甘油、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯中，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液中，酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁。芦丁分子中因含有邻，性质不太稳定；暴露在空气中能缓缓氧化变为暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解。硼酸盐能与邻二酚羟基结合，达到保护的目的，故在碱性溶液中加热提取芦丁时，往往加入少量硼砂。有7-OH、4-OH，酸性强，可用于提取。芦丁可溶于沸水（1：200），微溶于冷水（1：10000）此性质可用于提取与精制。芦丁具有维生素P样

5、作用。能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性，缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。1.2 工艺简述1.2.1槐花米的前处理工艺1. 槐米的挑选：a. 非药用部分的去除；b. 杂质的去除；2. 清洗：除去粘附在药材表面的杂质；3. 烘干：槐米在60C条件下烘干。药材经过挑选、水洗后，此时药材的含水量较高，为微生物的生长繁殖提供了有利条件，且增加了药材的韧性。这给药物的质量保证及粉碎带来了不利，所以需要粉碎的药物必须先进行干燥；4. 粉碎过筛：槐米粉碎后过24目筛。目的是a. 增加药物的表面积，促进药物的溶解于吸收，提高生物利用度。b. 便于调剂与服用

6、c. 加速药材中有效成分的浸出或溶出d. 为制备多种剂型奠定基础；5. 紫外线处理：粉末状的槐米在紫外灯下照射24h（粉末不厚于5mm），灭活水解酶。由于芦丁与芸香酶共存与槐米中芦丁在槐米晾晒、洗涤、粉碎、提取等过程中易受芸香酶催化而水解，本步骤主要是由于芦丁的邻二酚羟基在酸性或碱性条件下都不稳定，此法可使芸香酶灭活或者活性降低来防止芦丁母核被氧化；1.2.2槐花米的提取工艺的选择槐花米中芦丁的提取方法常用的可分为三种：水提法、有机溶剂回流法。查资料文献知，用15g槐花米作为原料，在实验室中的最佳操作条件下对比如下：水提法：芦丁的提取方法可采用沸水提取法，即取15g槐米粗粉加10倍热水煮沸20

7、30分钟，过滤，再加水煮12次，合并几次煮提液，冷却放置数小时后即可析出芦丁粗品，过滤，用水重结晶一次，可得水精制品芦丁，再用甲醇重结晶一次，可得纯度更高的芦丁。碱提法：为常用的芦丁提取方法，可用于生产。取15g槐花米于研钵中研成粉状物，置于250mL烧杯中，加入150mL饱和石灰水溶液，于石棉网上加热至沸，并不断搅拌，煮沸15min后，抽滤，滤渣再用100mL饱和石灰水溶液煮沸10min，抽滤。合并两次滤液，然后用15盐酸(约5mI)中和，调节pH为34。放置1h2h，使沉淀完全，抽滤，沉淀用水洗涤2次3次，得芦丁粗品。将粗品芦丁置于250mL的烧杯中，加水150mI。于石棉网上加热至沸，不

8、断搅拌并慢慢加入约50mI。饱和石灰水溶液，调节溶液pH为89，待沉淀溶解后，趁热过滤。滤液置于250mL的烧杯中，用15盐酸调节溶液的pH值为45，静置30min，芦丁以浅黄色结晶析出。抽滤，产品用水洗涤1次2次，烘干后约重1.5g，熔点183C190(不含结晶水)。碱水提取是利用芦丁在碱水中成盐而增大溶解，能力、加酸酸化后可析出结晶的原理进行的。需注意的是碱提时，碱性一定不可太强（pH89），如pH太高，则结构有可能降解，而使收率降低，甚至结构完全破坏。另外，芦丁经碱提酸沉后制得的粗品，可配成乙醇溶液，用聚酰胺树脂进行吸附，然后再用高浓度乙醇洗脱，洗脱液经挥发后可得纯度较高的芦丁产品。有机

9、溶剂法：将15g粉状槐花米与碳酸氢钠、酒精于回流装置中，加热至沸，待芦丁全溶后，取出过滤，进行蒸馏浓缩，至粘稠状时，加入蒸馏水及2的活性炭，调节pH为7.58，加热煮沸20rain，趁热过滤，滤液调pH一7，自然冷却，结晶析出，烘干，称重得产品。3种方法的收率比较：方法水提法碱提法乙醇法收率5.39.610.1酸度与产品质量的关系pH10987产品质量/g1.251.511.461.10综合考虑，用水提法虽然操作简单，但产率太低，不适合于工业化生产；有机溶剂乙醇回流法，产率较高，但用乙醇回流时需要五个多小时，时间长，工业化时单位时间生产批次少，经济效益不明显。相对而言，考虑到生产成本与最终产品

10、的纯度等因素，本设计中，对芦丁的粗提取采用碱提酸沉的方法，主要原因是该方法所需原料的成本较低，易于获取，且最终产生的废渣，废液对环境污染小，方便处理。而且23小时就能进行一批生产，经济效益明显。并且精制选用聚酰胺树脂先吸附，再洗脱的方法主要有以下优点：第一、聚酰胺树脂的吸附率与洗脱率都较高，最终可获得纯度很高的芦丁产品。第二、吸附洗脱过程中用到的乙醇可以回收利用，降低生产成本。故，本设计槐花米的提取步骤为：1. 碱溶：向槐米中加入8倍量（质量）的水煮沸，用硼砂缓冲液饱和的石灰水调pH至89，在90C下提取30min，反复提取3次,滤液合并放冷；5549kg2. 过滤：将碱溶后物质过滤，滤渣重复

11、碱溶3次，滤液合并。3. 酸沉：滤液用盐酸调pH至4，6070C保持10min,加入0.25的OP一10,沉淀60min。4. 静置、过滤：结晶用盐酸洗涤1次,用冷水洗涤23次得芦丁。5. 大孔吸附树脂：将芦丁粗品转移至大孔吸附树脂中，先用水洗脱，后用50%乙醇洗脱。中药提取纯化是改变中药制剂“大、粗、黑”和服用剂量过大的关键，大孔吸附树脂为其中一种良好的操作技术。6. 蒸干：将精制的芦丁在80C下恒温蒸干，乙醇回收利用。1.3 工艺流程1.3.1槐花米的提取的流程框图： 表示D级洁净区1.3.2工艺流程说明本工艺采用槐花米提取和制备芦丁。先将购置的槐花米进行挑选，以除去非药用部分，再经清洗，

12、清洗后的槐花米用干燥设备进行干燥，干燥完全后，将其放入粉碎机中进行粉碎，同时用24目筛过筛，得到槐花米细粉。槐花米前处理完成之后，将槐花米细粉放入提取罐中，并加入10倍药材量的石灰水，以及5%药材量的硼砂，在加热煮沸、pH为89的条件下搅拌30分钟，该步骤重复3次，以达到充分提取有效成分的目的，然后进行过滤，收集滤液，滤液进入酸沉罐，加HCl调节pH至34；静置1.5小时后，晶体充分析出，过滤即得粗提物，粗提物中有效成分占53%。将粗提物溶于30%的乙醇，通过聚酰胺交换树脂进行吸附，再用70%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，乙醇蒸发回收后，获得精制的芦丁。最终提取率可达89.3%。本工艺选取的依据

13、：1) 能保证产品达到预定的质量和要求。2) 充分利用原料，以获得较高的收率。3) 积极采取成熟的新技术、新工艺、新设备，结合具体条件优化生产线。对尚未连续化生产的品种，其工艺流程尽可能按流水线排布，使产品在生产过程中停留时间最短，以避免产品变色、变质。4) 积极慎重地采用先进可靠的工艺指标，在能达到该工艺指标的条件下，尽量减少工艺流程的往返过程，以减少输送。5) 充分估计到生产中可能发生的故障，设计工艺流程时考虑到调整的可能性，使生产能正常进行。6) 减少环境污染和有利于综合利用。7) 有利于保证药品的卫生，避免药品在生产过程中受到污染。8) 能保证操作人员的安全生产和向操作人员提供较好的操

14、作条件。1.4设计思想：洋葱头模型：（1）选择确定每个独立的工序；（2）选择各独立工序对应的设备与装置；（3）连接各独立的工序构成符合要求的完整系统，绘制工艺流程图；作为工艺设计，其基本程序是根据（生产）设计任务选择并设计技术方案，然后进行物料能量衡算，再进行设备选型和条件设计，最后绘制工艺流程图和厂区及车间布置图，并编制设计说明书。当工艺流程图比较牢固地确定以后，才能开始详细的工艺设计、设备设计、净化分区和建筑等设施的设计。这时必须添加控制系统，并进行详细的危险性可操作分析，然后完成其他设计任务，最终形成优化的总体设计。总体设计主要任务：一定、二平衡、三统一、四协调和五确定。依据开发的技术选

15、择合适的工艺路线边设计边进行工艺工程方案的优化完成工艺设计。2 操作时间和批次的确定生产制度生产制度前处理车间：年工作日250天，一天一班制，每班8h。提取车间：年工作日250天，一天两班制，每班8h。按照文献中提到的时间，在前处理阶段，经过挑选，洗药，烘干，粉碎过筛，在一天一班，每班8h，能满足提取车间的工作进度。在提取阶段，3次碱溶，每次0.5h；酸沉需1.5h；大孔树脂吸附洗脱，经计算需历时1.25h；由于是工业化连续生产，取操作中最长时间并加上时间余量为生产一批时间。所以，我们设定时间余量为0.5h，供加料卸料以及一些时间的耗费，故单批生产时间为2h。故在提取车间，一天两班，一班四批，

16、每批2h。3 物料衡算3.1 前处理车间物料衡算年处理量槐花米为280吨，即kg，年工作时间为280天，每天工作周期为8小时，每天处理3批，则每天处理量为：每批处理量为: 由于槐花米本身比较小，在采购原材料时，里面供挑选的杂物少，损耗少，忽略不计；粉碎是槐花米前处理的损耗的重要来源，我们设定损耗按原材料的0.8%；3.2 提取车间物料衡算3.2.1芦丁粗提取的物料衡算由每天前处理的量知：提取车间每天处理8批，每批处理量；根据文献数据，槐花米中芦丁的有效成分占14%16%，考虑粗提取过程中的物料损失，每批250kg的槐花米可获得70.8kg的芦丁粗品，粗品中的有效成分含量占53%。每一批次处理槐

17、花米250kg，需要药材量10倍的石灰水，故石灰水用量石灰水中各组分含量如下：水的质量：饱和石灰水含量：第一次碱溶时需加入硼砂，根据文献数据，硼砂用量为药材质量的5%，故所需硼砂用量：以上为第一次碱溶时所需各种物料的量，第一次碱溶后滤渣要再进行第二次碱溶，第二次碱溶滤渣再进行第三次碱溶。第二、三次碱溶不需加入硼砂，故其所需各物料用量如下：第二次碱溶：石灰水用量；第三次碱溶：石灰水用量；最终滤渣剩余量为179.2kg。将三次碱溶滤液收集，共5170L，根据文献数据，酸沉过程需使溶液pH维持34，故需要体积分数15%的盐酸溶液。经静置，结晶，过滤等步骤，可获粗品，废液为5270L。整体物料衡算框图

18、以及物料衡算图如下所示：3.2.2芦丁精制的物料衡算将70.8kg粗品溶于30%的乙醇，根据文献数据，所需乙醇体积。将所得溶液经过聚酰胺交换树脂。吸附完成后，改用70%的乙醇进行洗脱，洗脱需用乙醇体积,将洗脱液收集后，乙醇挥发，回收，最终得到精制芦丁33.5kg。按槐花米中芦丁含量为15%计算，250kg槐花米中含芦丁，最终获得芦丁，最终产率=。根据文献查得资料有：聚酰胺树脂，装填于体积为（）玻璃柱中。将粗品用30%乙醇配成176L的提取液，该提取液浓度为最佳提取浓度，此条件下1克聚酰胺树脂可吸附60.9mg的产物，最终获得产品33.5kg，故所需聚酰胺的量为：聚酰胺的装填柱的直径为，根据资料

19、直径高度比为1:20，计算有：；，代入数据有：；考虑到实际中厂房的高度，已经安装拆卸的安全性，操作简易性，我们采用两根玻璃柱，直径，高度文献中实验数据显示，提取液通过树脂柱的最佳速度为，本设计中，提取液约为，故：过柱时间；用70%的乙醇进行洗脱，洗脱液通过树脂的最佳速度为，需收集体积为的洗脱液；用的时间对柱子进行后处理。精制耗时精制过程的物料衡算框图及物料衡算图如下：4 能量衡算4.1碱溶罐能量衡算计算选择基础温度为25：1) 计算Q1：假设过程中进料温度为25则Q1=02) 计算Q3：碱溶罐中主要的化学过程为溶解，具有热效应的有芦丁的溶解过程和石灰水的升温溶解过程，由于芦丁溶解度较小，溶解过

20、程热效应不明显，且氢氧化钙溶解度随温度变化不大，过程热效也不明显，Q3数值特别小，可以为，但：3) 计算Q4：溶质浓度较低，可大致作纯水处理。2590水的平均比热容：4) 计算Q5：过程为连续生产过程5) 计算Q6估计碱溶釜向空气散热面积为，釜外壁有保温层，保温层外表温度假定为60，空气温度为25，釜表面向四周（自然对流的空气）散热的对流系数6) 计算Q2：蒸汽最终变为液体水；则：蒸汽用量碱溶罐能量衡算：热量类型数量热量类型数量4.2酸沉罐能量衡算方法同碱溶罐，最终结果见下表：酸沉罐能量衡算：热量类型数量热量类型数量蒸汽用量代入上式，得D=146.8kg5 主要设备选型及说明5.1 前处理车间

21、设备选型5.1.1挑选设备原材料的挑选为人工操作，选用普通不锈钢长桌工作台，价格预算800元。5.1.2清洗设备XYJ系列滚筒式洗药机可清洗颗粒状药物、稻根、丹参、川断、海带、蔬菜、水果等表面泥沙杂质，是目前较为常用的一种中药材清洗设备，适于本工艺清洗槐米花，且价格合理，因此本设计采用XYJ-700型滚筒式洗药机。图1 XYJ-700滚筒式洗药机设备型号：XYJ-700滚筒式洗药机工作原理：将待洗药物从滚筒口送入后，启动机器，打开阀门放水，在滚筒转动时，喷水不断冲洗药物，冲洗水再经水泵打起作第二次冲洗。洗净后，打开滚筒尾部放出药物。特点：可清洗颗粒状药物、稻根、丹参、川断、蔬菜、水果等表面泥沙

22、杂质。运动平衡，噪 声及震动很小，维修方便，应用水泵反复冲洗可节约用水。技术参数：洗涤量3001000kg/h冲洗时间15min滚筒转速8r/min电机功率主机2.24kw水泵1.1kw外形27009001360mm重量550kg主要材质接触药材不锈钢封闭型参考单价21500元原料处理分4批，每批的处理量为2000/4=500kg据XYJ-700滚筒式洗药机的处理量，生产台数1台即可。5.1.3干燥设备应用较多的中药干燥设备有翻版式干燥机、热风循环式烘箱、振动式和立式转盘干燥机，另外还有先进的红外线干燥和微波干燥工艺等。其中热风循环烘箱是通用干燥设备，适用面较宽，盘架式间歇干燥设备，应用于制药

23、，化工、食品、轻工、重工业的原料、产品的加热与除温。如：原料药、生药、中药饮片、粉剂、水丸、颜料、染料、脱水蔬菜、食品、塑料、树脂、电器元件、烘漆等。由于本工艺原料对干燥设备没有特殊要求，很多类型的干燥设备均可适用，因此选用目前最为广泛应用的热风循环式烘箱。图2 CT/CT-C型热风循环烘箱设备型号：CT/CT-C型热风循环烘箱工作原理：热风循环烘箱是利用热水、蒸汽或电为热源，用轴流风机作为空气动力，空气经过换热器加热或温度补偿，热空气层流经过烘盘与物料进行热量传递。新鲜空气从进风口补充，湿热废空气从排湿口排出，干燥过程不断补充新鲜空气与不断排出湿热空气，始终保持烘箱内循环空气具备干燥能力。热

24、风循环烘箱的最大特点是热风在箱内进行循环中不断更新，始终保持干燥能力；整个循环过程为封闭式，节约了能源。特点：1、用低噪音耐高温轴流风机和自动控温系统，整个循环系统全封闭，使烘箱的热效率从传统烘房的3-7%提高到目前35-45%，最高热效率可达70%，效率高，节约能源；2、利用强制通风作用，箱内设有可调式分风板，全部采用轴流风机，配用自动恒温系统，并配有电脑控制系统选择；3、CT/CT-C型热风循环烘箱可采用蒸汽、热水、电、远红外等热源，选择广泛；4、整机噪音小，运转平衡，温度自控，安装维修方便。技术参数：行业标准型号RXH-41-B烘箱型号CT-每次干燥量300kg配用功率2.2kw耗用蒸汽

25、60kg/h散热面积80m2风量9800m3/h上下温差2C配用烘盘144只配套烘车6辆外形尺寸（LWH)343022002620mm烘盘尺寸46064045mm参考单价15000元原料处理分4批，干燥设备与清洗设备同步，原料药清洗后稍微静置后送入烘箱中，每批处理500kg,一台烘箱每次处理量定为250kg,生产台数500/250=2台。5.1.4粉碎筛分设备本工艺生产中原料药粒径较小，粉碎粒度要求不高，常用于切制根茎类药物的机器及粉碎度极高的机器都不适于本工艺，万能粉碎机适用于医药、化工、农药、食品及粮食等行业，主要用于化工材料、中药含树枝、树根以及块状类物质，但禁用于粉碎易燃易爆炸的物品。

26、粉碎粒径选择范围广，用途极为广泛，粉碎筛分同时进行，因此选用万能粉碎机是一个合适的选择。图3 SF型万能粉碎机设备型号：YL.42-SF250型万能粉碎机工作原理：利用活动齿盘和固定齿盘间的相对高速运转，使被粉碎物经齿盘冲击、摩擦及物料彼此间碰撞而获得粉碎。粉碎物可直接从磨腔中排出，经出料口出来，一般的物料经过粉碎后要经过棉布袋来收集，粉碎后的物料收集在袋内，空气则从布袋的细小孔眼出来，不会将细粉排出，从而起到不浪费，不污染的效果。粒度大小由更换不同目数的筛网决定。特点：1、根据用户的特殊使用要求和被粉碎物料的特殊物理、化学性质可以加装水冷装置。如果被粉碎物料的熔点较低、燃点较低、受热易发软、

27、发粘，从而造成降低粉碎效果或者无法粉碎，甚至造成燃烧、爆炸，这就有必要在粉碎设备上加装水冷降温装置。2、不同季节、不同气温、不同水温会产生不同的冷却效果。3、粉碎不同的物料产生的热量不同，温度升高得也不同。4、流进水冷装置的水温越低，降温（排热）效果越好。技术参数：型号YL.42-SF250功率5.5kw重量180kg主轴转速4200r/min进料粒度50mm出料粒度20200目产量50250kg/h额定电压AC380V外形尺寸6350116cm参考价格8000元原料处理分4批，每批处理量为2000/4=500kg每批处理时间为8/4=2h因此每小时处理量为500/2=250kg若预定每台粉碎

28、机每小时处理量为200kg，则需要的生产台数为250/200=1.25,取2台。由于本工艺需要的出料粒度为24目，因此粉碎机中筛网选用24目。5.2 中药提取车间设备选型5.2.1碱溶罐工艺过程中碱溶为常压操作，由于加入的为细小粉末，提取罐中最好配备搅拌装置，提取环境为微碱溶液，提取罐需有耐碱性能。多功能提取罐适用于中药、食品、化工行业的常压、微压、水煎、温浸、热回流、强制循环渗漏作用，芳香油提取及有机溶媒回收等多种工艺操作，具有效率高、操作方便等优点。材质为304不锈钢，对碱溶液及大部分有机酸和无机酸亦具有良好的耐腐蚀能力。其中动态的提取罐还配有相应的搅拌装置，罐内配备CIP清洗系统，符合G

29、MP医药标准。因此本工艺选用动态多功能提取罐。5.2.1.1一级碱溶罐图4 动态多功能提取罐设备型号：DTQ型多功能提取罐设备主要结构及作用：1、主罐(提取罐)分三层，内罐投药材和溶煤，夹层加温，外保温。2、 捕沫器接于主罐主要用来消除煎煮中药时产生的泡沫并防止药流蒸汽中的药渣带进冷凝器内。3、 冷凝器主要作用为药液蒸气进行冷凝，二次回流到主罐内作为溶煤。4、 油水分离器主要作用在提油时用经冷却后的回收液进行油分离,以获得需要的芳香油。技术参数：型号DTQ-3.0有效容积3600罐内设计压力0.09MPa夹套设计压力0.3MPa加热面积6.8m2冷凝面积8m2冷却面积1m2过滤面积0.25m2

30、搅拌功率5.5kw搅拌转速60r/min出渣口直径800mm加料口直径400mm参考价格30000元碱溶罐内物料总量为2750kg，体积约为2700L，DTQ3.0多功能提取罐的有效容积为3600L，若取其装料系数为0.8，则最大装料量为36000.8=2880L2700L，1台提取罐即能满足要求，此时实际的填料系数为2700/3600=0.75。5.2.1.2二级碱溶罐二级碱溶罐与一级碱溶罐采用同一种类，由于滤渣二次碱溶的总液量约为1900L，DTQ2.0多功能提取罐的有效容积为2500L，若取其填料系数为0.8，则其最大装料量为25000.8=2000L1900L，因此1台DTQ2.0型提

31、取罐能满足要求，此时实际的调料系数为1900/2500=0.76。技术参数：型号DTQ-2.0有效容积2500罐内设计压力0.09MPa夹套设计压力0.3MPa加热面积4.2m2冷凝面积5m2冷却面积1m2过滤面积0.25m2搅拌功率4kw搅拌转速60r/min出渣口直径800mm参考价格5.2.1.3三级碱溶罐三级碱溶罐同样采用DTQ系列提取罐，第三次提取的总液量约为1300L左右，因此仍选用2.0型号的提取罐，1900L1300L，满座工艺要求，此时的实际填料系数为1300/2500=0.52。5.2.2过滤设备5.2.2.1碱溶后过滤设备现阶段主要的过滤设备主要有过滤机、微滤膜以及离心分

32、离机三种，本工艺过程碱溶后物料固含量不大，为9%左右，且不必分子级别的过滤，因此选用过滤机中目前广泛使用的板框式压滤机，考虑工艺过程中的自动化程度，选用液压式板框压滤机。物料处理量最大量约为2700L，根据物料处理量、物料粘度与固含量等因素，选用压滤机型号如下：图5 液压压紧式板框压滤机设备型号：型液压压紧增强聚丙烯板框式压滤机工作原理：板框压滤机由交替排列的滤板和滤框构成一组滤室。滤板的表面有沟槽，其凸出部位用以支撑滤布。滤框和滤板的边角上有通孔，组装后构成完整的通道，能通入悬浮液、洗涤水和引出滤液。板、框两侧各有把手支托在横梁上，由液压装置压紧板、框。板、框之间的滤布起密封垫片的作用。由供

33、料泵将悬浮液压入滤室，在滤布上形成滤渣，直至充满滤室。滤液穿过滤布并沿滤板沟槽流至板框边角通道，集中排出。过滤完毕，可通入清洗涤水洗涤滤渣。洗涤后，有时还通入压缩空气，除去剩余的洗涤液。随后打开压滤机卸除滤渣，清洗滤布，重新压紧板、框，开始下一工作循环。特点：1、该系列液压式压滤机是压滤机的常用机型，分为明流和暗流，主要由电气控制柜、液压泵站和主机组成。能实现油缸液压压紧、松开、过滤、洗涤、吹干和手动拉板卸料等功能。2、增强聚丙烯滤板，耐腐蚀，无毒无味。3、油缸油压压紧，自动保压。4、结构简单，维护保养方便。技术参数：型号过滤面积框内尺寸630630mm滤饼厚度30mm滤板数量24滤框数量25

34、滤室容积297外形尺寸（长宽高）318011101190mm过滤压力0.6MPa电机功率1.5kw整机质量1479kg参考价格25000元说明：物料出罐后不经冷却立即进行高温过滤，过滤温度为90C，因此过滤机板框为耐高温的材质，板框的厚度比常温板框厚。且三个碱溶罐出料后都需要经过过滤，未防止过程中等待冲突，选用2台设备。5.2.2.2酸沉后过滤设备本工艺过程酸沉后过滤为结晶的细过滤，且要求设备耐酸能力较好。现适于过滤结晶的设备有三足式离心机与旋转卸料离心机，考虑到操作的连续性与自动化过程，本工艺采用螺旋卸料离心机。图6 螺旋卸料沉降离心机设备型号：LW-350型双电机卧式螺旋卸料沉降卸料离心机

35、工作原理：悬浮液由中部的进料管进入全速运转的转鼓内，由于离心力场的作用，使悬浮液中密度较大的沉渣（重相）沉积在转鼓的内壁上，而密度较小的沉清液（轻相）则处于沉积层的内恻。沉渣由螺旋输送向转鼓的锥段通过沉渣排出口排出，沉清液则通过螺旋的叶片所形成的螺旋形通道流向转鼓的柱段由溢流口溢出，从而实现密度相差的液固两相的分离。特点：1、可在全速运转下，连续地进行进料、脱水、洗涤、卸料等各项操作，广泛用于化工、食品、制药及采矿等工业部门中的固/液分离。2、对固相颗粒当量直径大于3um、进料浓度体积比70、液固比重差：0.05gcm的各种悬浮液均适合采用该类离心机进行液固分离或颗粒分级。3、输料螺旋采用特殊

36、防磨措施，可喷焊硬质合金保护层或镶装硬质合金耐片；差转速及扭矩可随物料浓度、流量变化自动调节的微机控制系统；具有多种角度的转鼓锥部结构。技术参数：型号LW-350转鼓直径长度3501300mm转鼓转速2800r/min分离因素1536w2d/2g混合液处理量3-10m3/h差转速16电机型号YD160M2-2电机转速2920/1460r/min电机主机功率11/9kw主机重量1800kg外形尺寸23301200755mm鼓结构式单锥工作方式连续附注双电机双变频参考价格元说明：由于混合液呈强酸，因此本设备定制过程中接触物料部分需要特别使用耐酸腐蚀材料。该设备的生产能力较强，1台设备即能满足工艺要

37、求。5.2.3酸沉罐由于本工艺中酸沉罐对反应釜的材料有特殊要求，因此选用耐酸能力强的搪玻璃结晶罐。图7 搪玻璃结晶釜设备型号：K3000式搪玻璃结晶釜特点：1、搪玻璃反应釜对许多介质具有良好的抗腐蚀性，被广泛用于精细化工生产中的卤化反应及有盐酸、硫酸、硝酸等存在时的各种反应。2、搪玻璃设备能耐大多数无机酸、有机酸、有机溶剂等介质的腐蚀，尤其在盐酸、硝酸、王水等介质中具有良好的耐腐蚀性能，但不宜用于任何浓度和温度的氢氟酸；pH12且温度大于100的碱性介质；温度大于180、浓度大于30的磷酸；酸碱交替的反应过程；含氟离子的其他介质的储存和反应过程，否则将会因腐蚀而较快地损坏。3、设计温度200，

38、工作温度0180耐热温差小于120，耐冷温差小于110。4、耐冲击性、耐冲击性较小，为2.5kgfcm2(1kgfcm298.0665kPa)，因而使用时应避免硬物冲击碰撞。搪玻璃反应釜在运输和安装时，要防止碰撞。加料时严防重物掉入容器内，使用时要缓慢加压升温，防止剧变。技术参数：型号K3000实际容积3237L传热面积8.61m2电动机功率5.5kw搅拌转速（框式）63.85r/min人孔尺寸300400mm放料口200mm瓷层厚度0.82.0mm罐内设计压力(机械密封）0.4MPa夹套设计压力0.6MPa参考重量3470kg参考价格38000注：设备参考价格包括减速机、放料阀、填料箱、温度

39、套、搅拌器等配套设备。说明：由于结晶过程不同于化学反应过程，对搅拌器、搅拌器转速、出料口等有特殊要求，本设计选用框式搅拌器，在不破坏结晶的情况下防止结晶附着在釜壁上，实际生产中可以适当降低搅拌器的转速以防止破坏结晶过程。同时，为防止放料时结晶堵塞出料口的状况出现，本设计结晶釜的出料口采用非标准尺寸，将125mm的出料口扩大为200mm。由于酸沉中总料液的量约为5300L，本设计采用2台3000L的结晶釜，其实际容积为3237L。每台釜内的装料量约为2650L，因此结晶釜的实际填料系数为2650/3237=0.82（此结晶釜中无起沫起泡物料且搅拌速度慢，其填料系数可稍微偏大）。5.2.4聚酰胺树

40、脂5.2.4.1聚酰胺树脂简介聚酰胺(Polyamide)是通过酰胺基聚合而成的一类高分子化合物，层析分离中常用的聚酰胺是由己内酰胺聚合而成的尼龙6和由己二酸和己二胺聚合而成的尼龙66。聚酰胺分子中含有丰富的酰胺基团，可与酚类、醌类、硝基化合物等形成氢键而被吸附，与不能形成氢键的化合物分离。所以，利用聚酰胺作为层析柱填料，可使一定极性范围的某类物质得以分离精制。5.2.4.2层析机理对于黄酮类和多酚类化合物，因为其富含酚羟基，可通过分子中的酚羟基与聚酰胺分子中的酰胺基形成氢键缔合产生吸附。吸附的强度主要取决于这两种化合物中羟基的数目与位置、以及溶剂与化合物或溶剂与聚酰胺之间形成氢键的缔合能力大

41、小。溶剂分子与聚酰胺或黄酮类化合物形成氢键缔合的能力越强，则聚酰胺对这两种化合物的吸附作用将越弱。聚酰胺层析柱即是利用此性质对各种植物中黄酮、茶多酚等进行吸附、洗脱而分离的，即所谓的“氢键吸附”学说。对聚酰胺层析的分离机理，除了“氢键吸附”学说外还有“双重层析”理论。前者不能解释当以氯仿一甲醇为洗脱液时，为何黄酮甙元比黄酮甙先洗脱下来。后者认为当用极性流动相(含水溶剂系统)洗脱时，聚酰胺作为非极性固定相，其层析行为类似反相分配层析，当用有机溶剂洗脱时，聚酰胺作为极性固定相，其层析行为类似正相分配层析。5.2.4.3洗脱机理聚酰胺分子中有极性酰胺基团和非极性的脂肪键。作为一个相对弱极性的化合物，

42、当移动相为极性强的溶剂(如水、乙醇、丙酮等)时，聚酰胺作为非极性固定相，其层析行为类似反相分配层析，极性较大的吸附物易被洗脱。随着洗脱剂极性降低，极性较小的化合物可相继被洗脱下来。5.2.4.4聚酰胺树脂参数图8 层析用聚酰胺树脂特性：为白色具有细孔的颗粒，不溶于水及甲醇，乙醇，丙酮，氯仿等有机溶剂，易溶于浓盐酸，热甲醇，热乙醇，苯酚等溶剂。对碱较稳定，对酸的稳定性较差，尤其是无机酸，温度高时更敏感。技术指标：分子量1400017000比表面510m2/gpH值67产品规格60100目参考价格240元/kg5.2.4.5树脂使用方法1、预处理：取聚酰胺以9095%乙醇浸泡，不断搅拌，除去气泡后

43、装入柱中。用34倍体积的9095%乙醇洗脱，洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣（或极少残渣）。再依次用22.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、22.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱，最后用蒸馏水洗脱至pH中性，备用。2、装柱：将颗粒状聚酰胺混悬于30%乙醇中，使其充分膨胀，然后装柱，让聚酰胺自由沉降。3、上样：将芦丁用30%乙醇配制到适当浓度上样。4、醇洗：用2954L左右70%乙醇洗脱。5、聚酰胺回收：使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤，然后水洗，再用10%醋酸液洗，然后用蒸馏水洗至中性，即可。6、再生：一般用5%NaOH水溶液洗脱，洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。有时因某些鞣质

44、与聚酰胺有不可逆吸附，用NaOH水溶液很难洗脱，可用5%NaOH在柱中浸泡，每天将柱中的NaOH水溶液放出一次，并加入新的5%NaOH水溶液，这样浸泡一周后，鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH89，再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱，最后蒸馏水洗脱至pH中性，重复使用。5.2.5球形浓缩罐设备组成：本设备主要由浓缩罐主体、汽液分离器、冷凝器、回收液贮罐等部件组成。主要特点：1. 本设备适用于制药、食品、化工等行业对料液的浓缩，并且可作为回收酒精和简单的回流提取之用。设备与物料接触部分均采用不锈钢制造，具有良好的耐腐蚀性能，符合GMP标准。2. 采用真空减压浓缩，浓缩比重可达到1.4以上，故浓缩时间短，且不会破坏热敏性物料的有效成份。3. 针对特别粘稠的物料，可配置搅拌器以及翻转出料。技术参数：参数/型号QN-500QN-700QN-1000QN-1500QN-2000蒸发量（kg/h）110150200300400容积（L）500700100015002000蒸汽压力0.1（MPa）真空度（Mpa）-0