红外光谱实验报告(共3页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上红外光谱实验报告姓名：XXX 专业：有机化学 学号：4 时间：2012.11.14一、实验目的：1、掌握红外光谱仪的构造和基本原理2、掌握红外光谱的制样技术3、能对样品进行定性和定量分析二、实验原理： 光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。三、

2、仪器组成：红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。四、傅里叶红外光谱仪的特点：1、 信噪比高 2、 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干涉进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。 3、 重现性好 4、 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理，避免了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。 5、 扫描速度快：傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果，而且完成一次完整的数据采集只需要一至数

3、秒，而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围，一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。五、实验步骤：1、打开仪器电源开关，听到“迪迪”声后，启动计算机。2、双击桌面上Spectra Manager图标打开主界面，进入光谱窗口。3、点击Spectra Manager 窗口里的Spectrum Measurement 图标，进入光谱测量窗口，以进行样品的光谱测量。设置测量参数，点击Measure Parameters。5、进行背景的测量，点击Background Measurement，测量背景、保存。6、分别取1 2mg的样品和20 30mg干燥的溴化钾晶体（粉末），于玛瑙研钵中研磨成粒

4、度2um，且混合均匀的细粉末，装入模具内，在油压机上压制成片测试。若遇对压片有特殊要求的样品，可用氯化钾晶体（粉末）替代溴化钾晶体（粉末）进行压片。放入已制好的样品，点击Measurement进行样品的光谱扫描，得到样品光谱图保存、分析。7、点击Spectra Analysisi进行光谱分析。8、测量完毕后，退出Spectra Manager光谱窗口，退出计算机系统。9、关闭红外光谱仪和计算机电源，并做好使用情况的登记。注意事项：1、为了得到稳定的数据，最好在开机15分钟之后进行测量。2、湿气会影响红外的使用寿命，要特别注意保持实验室湿度指标(小于60%)。3、红外主机的Resume开关要一直

5、保持在开机状态，以利于仪器内部的除湿。4、样品仓内的红色窗片材质为KRS-5(有毒性)，如果不小心触到请洗手。5、请勿擅自搬动主机，否则会损坏光路系统。如有搬动需要，须把主机内的固定螺丝上紧。6、测量背景时，切勿放入样品。六、红外光谱仪操作规程及注意事项：1、 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2510左右，湿度70）；2、保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。3、经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。4、根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5、 测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。6、 实验完毕后在记录本上记录使用情况。7、设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8、干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105烘干至兰色（约3小时）即可。9、将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10、液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11、液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的废弃物必须妥善处理。七、实验结果 间苯二酚的红外图谱专心-专注-专业