综合性实验报告(从茶叶中提取咖啡因)(共10页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上广州大学化学化工学院 本科学生综合性实验报告实验课程 有机化学基础实验合成 实验项目 从茶叶中提取咖啡因 专 业 班 级 学 号 姓 名 指导教师及职称 开课学期 2011 至 2012 学年 第二 学期 实验时间 2012年3月27日 APC主要成分简介 阿司匹林 阿司匹林的分子结构式普通命名法：乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸 系统命名法：2-（乙酰氧基）苯甲酸 分子式：C9H8O4 相对分子质量：180.1阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏 病、心绞痛、

2、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。 性质描述： 白色针状或板状结晶或粉末。熔点135140。无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。 生产方法及其他： 水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81-82反应40-60min。降温至81-82保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于

3、65-70气流干燥，得乙酰水杨酸。 非那西汀 普通命名法：非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺系统命名法：4-乙氧基乙酰苯胺分子式：C10H13NO2相对分子质量：179.22非那西汀的分子结构式性质描述：又称非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺。白色有光泽的鳞片状晶体或白色结晶粉末。无臭。味微苦。在空气中稳定。熔点135。溶于、吡啶、等。微溶于、苯和热水。难溶于水。饱和水溶液是。由与、经反应制得。也可由经置换、还原和乙酰化制得。是良好的，常用于治疗头痛、发热、神经痛等。【药动学】 本品内服易吸收，服后2030min出现药效，持续56h。大部分在肝内迅速脱去乙基，生成起解热镇痛作用，扑热息痛与葡萄糖醛

4、酸结合随尿排出。小部分脱去乙酰基而生成对氨苯乙醚，进一步脱乙基生成对氨基酚，后者氧化成亚氨基醌。亚氨基醌能使血红蛋白变成高铁血红蛋白而失去携氧能力，造成组织缺氧、红细胞溶解而致溶血、黄疸，肝脏损害等。正常情况下，毒性中间代谢物迅速与谷光甘肽结合或转化成无毒的硫醚氨酸（meracpturic acid），从尿中排出。只有当剂量过大或动物缺乏葡萄糖醛酸结合代谢方式时，才出现中毒反应。 【作用与应用】 本品对丘脑下部前列腺素的合成与释放有较强抑制作用，而对外周作用弱，故解热效果好，镇痛抗炎效果差。原形及其代谢物扑热息痛均有解热作用，药效强度与相当，作用徐缓而持久。主要用做解热药。 【不良反应】 剂量

5、过大或长期使用，可致，损害，甚至诱发。其它可能的不良反应包括紫绀反应及 引起组织缺氧、发绀。对猫易引起严重毒性反应，不宜应用。咖啡因普通命名法：咖啡因、系统命名法：1,3,7-三甲基黄嘌呤分子式：C8H10N4O2相对分子质量：194.19咖啡因的分子结构式性质描述：咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的白色粉末或六角棱柱状。它的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量，194.19。熔点 238C， 178C 升华。1g咖啡因溶于46ml水、5.5ml 80的水、1.5ml沸水、6

6、6ml、22ml 60的乙醇、50ml 丙酮及5.5ml 氯仿等。作用与应用：咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种，适度地使用有祛除疲劳、兴奋的，临床上用于治疗和昏迷复苏。咖啡因有时也与其他药物混合提高它们的。咖啡因能够使减轻头痛的药的功效提高40%，并能使身体更快的吸收这些药品缩短起作用的时间。因此，很多非处方治疗头痛的药品中包含有咖啡因。咖啡因也与麦角胺一起使用，治疗偏头痛和集束性头痛，也能克服由抗组胺剂带来的困意。 不良反应：大剂量或长期使用也会对人体造成，特别是它也有成瘾性，一旦停用会出现精神萎顿、浑身困乏疲软等各种戒断症状，虽然其成瘾性较弱，戒断症状也不十分严重但由于药物的耐受性而

7、导致用药量不断增加时，咖啡因就不仅作用于大脑皮层，还能直接兴奋延髓，引起阵发性惊厥和震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏器官，诱发呼吸道、妇女乳腺瘤等，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体。另外，由于咖啡因能使增多，持续的高剂量摄入会导致，糜烂性和胃食管反流病。 从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1学习天然物的提取技术和鉴定知识；2掌握从茶叶中提取咖啡因的方法、索氏提取器的原理和操作；3掌握利用升华方法纯化固体产物的原理和基本操作。二、实验原理咖啡因存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%5%，单宁酸约11%12%，色素 、纤维素、蛋白质等约0.6%。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶

8、粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100时失去结晶水，开始升华，120时升华显著，178以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。三、实验仪器及装置图仪器：蒸馏仪器、索氏提取器、电热套、玻璃棒、表面皿、玻璃漏斗、棉花、滤纸。 蒸馏装置 索氏提取器 升华装置四、实验试剂及相关物理常数试剂：茶叶（10g）、95%乙醇（90ml）、氧化钙（4g）名称性状相对分子质量(M)比重熔点(mp/)沸点(bp/)折光率(nD20 )溶解

9、度：g/100ml咖啡因白色针状晶体194.191.23238178-溶于水、醇、酮乙醇无色透明液体46.070.79-11478.41.3614与水任意比互溶五、实验步骤及现象实验步骤实验现象备注 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇90mL倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,打开电源,加热回流,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏，蒸出提取液中的大部分乙醇，

10、至提取液浓缩至10ml时，停止蒸馏，趁热把浓缩液倒入蒸发皿中。随着实验的进行，圆底烧瓶中的提取液颜色逐渐变深，而索氏提取器内的提取液颜色逐渐变浅。1、茶叶要研成粉末状，以增加液体浸润面积。2、滤纸包茶叶时要严密，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管，滤纸筒大小、高度要适宜。3、提取时间主要依据萃取溶剂的颜色判断，当颜色较浅时，说明大部分物质已被萃取到溶剂内，此时可停止萃取。4、加入沸石可防止液体曓沸。 往盛有提取液的蒸发皿中加入4g生石灰粉及2粒沸石，搅成浆状，放在电热套上加热蒸干，使之成粉状（不断搅拌，压碎块状物）。然后小火加热，焙炒片刻，除去水分。蒸发完成后，浆状物变为粉末状。1、放入2粒沸石，防止浆

11、状物受热溅出。2、生石灰起中和作用，以除去单宁酸等酸性物质。3、水分要除尽，若留有水分，将会在下一步升华时产生一些有色烟雾，污染产品和器皿。 在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再在滤纸上罩一个大小适宜的玻璃漏斗，漏斗中塞一团棉花，把蒸发皿放在电热套上加热，适当控制温度，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀将附在滤纸下面的咖啡因针状晶体刮下。有许多白色针状晶体密集悬挂在滤纸下面。1、升华操作是实验成败的关键。在升华过程中始终需严格控制温度，若温度太低，升华速度较慢，耗时过长；温度太高又会使烘焙物冒烟炭化，导致产品不纯和损失。若升华开始时在漏

12、斗内出现水珠，则用滤纸迅速擦干并继续升华。六、粗产品纯化流程图茶叶末（咖啡因、单宁酸、色素、纤维素、蛋白质）+95%乙醇茶叶残渣提取液（咖啡因、单宁酸、色素、乙醇、水）无水乙醇浓缩液（咖啡因、单宁酸、色素、水、少量乙醇）粉状物（咖啡因、氢氧化钙、单宁酸钙、色素）残渣白色针状晶体（咖啡因）回流提取蒸馏浓缩生 石 灰升 华七、实验结果分析 产品外观：白色针状晶体薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定一、实验目的 1、了解并分离鉴定解热镇痛药复方阿司匹林的主要成分；2、结合薄层层析对APC各组分的分离分析，掌握薄层色谱法分离鉴定有机化合物的技术； 3、掌握薄层色谱法分离鉴定药物的原理和方法。二、实验原理

13、 复方阿司匹林（APC）主要成分有：阿司匹林、非那西汀、咖啡因。 色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，或其亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。在层析过程中，在不相溶的两个相中分布的不同，达到分离目的。这两个相，一个是涂布在薄层板上的吸附剂，叫固定相，另一个是在展开过程中流过固定相的展开剂（有机溶剂），叫流动相。将待分离的样品溶液点在薄层板的一端，在密闭的容器中用适宜的溶剂（展开剂）展开，由于吸附剂对混合物中不同物质的吸附力大小不同，对极性大的物质吸附力强，对极性小的物质吸附力弱。因此当溶剂流过时，不同物质在吸附剂

14、和溶剂之间发生连续不断地吸附、解吸附、再吸附、再解吸附。宜被吸附的物质（极性大、被附力作用强的物质）相对移动较慢，在薄层板上移动的距离就小；反之，较难被吸附的物质（极性小、被附力作用弱的物质）相对移动较快一些，在薄层板上移动的距离则大。经过一段时间的展开，混合物中各组份在薄层板上连续不断地进行吸附和解吸附过程，从而使各组份移动的速度产生差异，不同物质就被彼此被分开，最后形成互相分离的斑点。三、实验仪器及装置图 所需仪器：薄层板、烧杯、表面皿、 图为 层析缸 其中2表示薄层板；4表示展开剂。 四、实验试剂及相应化合物的物理常数 主要试剂：咖啡因、乙酰水杨酸、APC的点样水溶液；展开剂。化合物Rf

15、值入max熔点/C阿司匹林0.81276135138非那西汀0.60249134136咖啡因0.30273234236五、实验步骤与现象实验步骤实验现象备注薄层板的制备（省略）1、要保证薄层板完整无破损。点样：用不同的毛细管吸取不同的点样液进行点样。点样前，先用铅笔在层析上距末端0.5cm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样。左边为乙酰水杨酸，中间为APC水样液，右边为咖啡因水样液。三个样点间隔均匀。做好相关的记录。点样后可以看得见样点的大小。1、如果要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过大。2、一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm. 底线距基

16、线125cm，点间距离为0.8cm左右，样点与玻璃边缘距离至少lcm。展开：吹干样点，竖直放入盛有展开剂的烧杯中。展开剂要接触到吸附剂下沿，但切勿接触到样点。盖上表面皿，展开。待展开剂上行到一定高度（由试验确定适当的展开高度），取出薄层板，再画出展开剂的前沿线。可以清晰地看见展开溶剂在薄层板上缓慢前进1、薄层板点样后，应待溶剂挥发完，再放人展开室中展开。2、展开剂不能没过样点。3、一般情况下，展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。4、不可使展开剂走到板的尽头。鉴定：把烘干的薄层板放在紫外线灯光下照射显色，用铅笔画出薄层板上的斑点；量出展斑点中心到起始点的距离及展开剂前沿到起始点中心的距离

17、，计算各组分的比移值Rf。根据Rf值对照文献可以确定APC的主要成分。在紫外线灯光下可清晰地看见粉红色的斑点。1、测量距离时，先找出斑点的中心位置再测量。六、实验结果与数据处理实验得到的薄层板示意图如右图示：比移值Rf的计算公式物质移动的距离 Rf= 溶剂移动的距离 R 位置溶剂移动的距离S乙酰水杨酸样点移动的距离S1咖啡因水样液样点移动的距离S2APC中未知成分样点移动的距离S3距离/cm3.83.11.22.3比移值Rf0.8160.3160.605实验结论：由上表的实验数据及相关文献资料可知： 实验中APC未知成分为非那西汀，所以APC中主要成分是：咖啡因、非那西汀、乙酰水杨酸（阿司匹林）。七、参考文献 刘天穗，陈亿新.基础化学实验(II)-有机化学实验.北京：化学工业出版社，2010.8 国家级实验教学示范中心教材。-八、指导教师评语及评分：签名： 年 月 日-专心-专注-专业