精细化工单元操作过程与设备(共17页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上第三章 精细化工单元操作过程与设备(简介)一、本章基本要求1.通过本章的学习，复习以前所学的有关化工设备方面的知识，明确精细化工常用操作及设备。2.掌握精细化工对生产工艺的要求及对实现生产工艺的设备的要求。3.掌握反应设备的分类。4.掌握塔式反应器和床类反应器的种类、结构、特点及应用范围。5.了解精细化工生产中的分离操作及设备。二、教学的重点和难点重点：1.精细化工对生产工艺的要求及对实现生产工艺的设备的要求。 2. 塔式反应器和床类反应器的种类、结构、特点及应用范围。难点：如何进行生产生产设备的选择。三、主要教学设计1.利用多媒体教学，插入相应设备及操作动画。2.突

2、出重点，避免与已学课程间的重复。3.重点引导学生围绕生产目的选择工艺、围绕工艺选择设备，不进行理论推导，也避开设备设计，体现本课程的教学目的。第三章 精细化工单元操作过程与设备(简介) 精细化工工艺不仅要研究化学反应的原理，更重要的是要研究在工业化生产中如何实现其物理和化学反应、以什么样的方法和手段去实现这种反应，以及如何用最小的代价去获得最多最优的产品等问题。 精细化工生产通常是由各种有关的化工原料，经过某些工艺单元操作过程来制得各种半成品或成品。由于精细化工产品种类繁多，其生产工艺千差万别，所采用的工艺单元操作过程有所不同，对设备的要求也各有差异。精细化工对生产工艺的要求是：在能够实现目标

3、产品要求的前提下，工艺简单、流程简短、条件不苛刻、操作方便、生产成本低、原料来源广泛；对实现生产工艺的设备要求是：满足生产工艺要求、安全可靠性高、使用耐久性好、经济合理性佳。关于不同精细化工产品生产工艺的问题会在后面各章节中分别讨论。本章主要介绍精细化工工艺中常见单元操作过程以及有关的设备，因为生产工艺能否顺利实现，与设备的型式、结构、尺寸以及操作条件等因素均密切相关。 设备是为工艺生产服务的，它首先要能实现生产工艺的要求、满足工艺目标的需要。其次是操作过程的安全性。设备应该有一定的强度、刚度和稳定性，大多数的设备还要具有一定的密闭性能，避免运转时可能出现的跑冒滴漏现象。特别对那些用于处理有害

4、有毒性、腐蚀性和易燃易爆性物质的设备来说，密封更是必须考虑的条件。这既可以减少物料的损失，也保证了生产的安全性。设备还应具有好的耐久性，保证在压力、温度、机械力的作用下，特 别是在化学腐蚀性物质的作用下设备能够长久的正常运转。这是由于在一般精细化工生产过程中，常常要在较苛刻的条件下处理腐蚀性很强的介质，如各种酸、碱、盐等，因此在设备的选材、选型上要高度重视，以免引起设备的迅速损坏。最后是设备的经济性。要使生产的产品质高价廉，就要选择既能满足生产工艺条件的要求而价格又便宜的设备，保证生产的产品质量好、效率高，而且设备的操作、使用、管理和维修费用低。31 物料的输送 精细化工生产过程中涉及的物料形

5、态常常是固态、液态和气态三种。为了实现工艺设计流程，生产中常常需将物料从一个地方输送到另一个地方、一个设备到另一个设备，一个生产过程到另一个生产过程，这种操作即是物料输送。实现物料输送的设备种类有很多，一般可分为：液体输送设备、固体输送设备和气体输送设备三类。311 液体物料的输送 精细化工生产中的液体物料形态种类很多。由于其粘性大小、腐蚀性强弱不同，液体中可能悬浮固体和气体颗粒，温度、压强也有高有低等等，因此液体输送中可选用的设备种类很多。实际上精化生产中输送液体最常用的设备还是泵。 泵是实现液体输送或增压的机械。它的主要作用是输送液体包括水、油、酸碱液、乳化液、悬乳液和液态金属等，也可输送

6、液体、气体混合物以及含悬浮固体物的液体。泵也可以将原动机的机械能或其他外部能量传送给液体，使液体的能量增加。 泵通常按工作原理分为容积式泵、动力式泵和其他类型泵，如射流泵、水锤泵、电磁泵、气体升液泵等。312 固体物料的输送 固体物料的形态多样，包括粉末状、颗粒状、大粒状、块状等等，对于不同形态的固体物料应采用不同的输送方式及设备。 (1)带式输送机 常用的带式输送机有移动升降式和固定式之分。类型有橡胶皮带式输送机、链条式输送机等。它的优点是结构紧凑、操作方便、动作平稳、输送能力较高、各部分摩擦阻力较小、动力消耗较低，在输送过程中对物料的破损较少，而且安装维修方便。带式输送机既可输送细散的物料

7、，又可成包输送，广泛应用于食品、饲料、矿冶、塑料、建材、医药等行业。(2)斗式提升机 斗式提升机适用于垂直输送粉状、颗粒及小块状的物料，具有密封性好，结构紧凑、提升量大，提升度高(可达30m)等优点，广泛应用于饲料、食品、冶金、矿山、塑料、建材、医药等工业中。 (3)刮板输送机 刮板输送机工作时其刮板链条埋于物料之中，结构简单、质量小、体积小，可单点和多点进、出料，常用于输送颗粒状、小块状和粉状物料，能在水平或150角范围内作倾斜和垂直输送。一般水平输送最大长度为80-120m，垂直提升输送高度为2030m。在输送有毒、易爆、高温和易飞扬的物料、改善操作条件和减少环境污染等方面具有突出的优势。

8、 (4)螺旋输送机 螺旋输送机俗称绞龙，其特点是结构简单、横截面尺寸小、密封性能好，可以中间多点加料和卸料,操作安全方便以及制造成本低等。但存在机件磨损较严重、输送量较低、消耗功率大、物料在运输过程中易破碎等缺点。螺旋输送机宜在-20+50的环境和物料温度小于200的场合下使用。它适用于颗粒或粉状物料的水平、倾斜和垂直输送，不适宜输送易变质的、粘性大的易结块的物料。其输送距离为270m。它广泛应用于饲料、食品、塑料、建材、医药等精细化工行业。 (5)气力输送机 气力输送是指在管道中借助空气的动能或静压能使物料按指定路线进行输送的方式。气力输送的优点是生产效率商、设备构造简单、使用、管理和维护方

9、便、自动化程度高、环境污染小等。在输送过程中可同时进行混合、粉碎、分级、干燥、冷却等工艺操作。缺点是动力消耗较大。在输送过程中物料易于破碎，管壁也受到一定程度的磨损，物料尺寸需小于30mm。对于粘附性或高速运动时易产生静电的物料输送不适用。可水平、垂直或倾斜输送。 (6)O型带输送机 O型带输送机采用单O型槽或双O型槽滚筒作为承载体，通过主轴和高强度。型带传动，具有外形美观、传动平稳、噪音低、易拆换等特点，是一种应用广泛的轻型输送机，广泛用于食品、医药、饮料等精细化工行业。313气体物料的输送 输送和压缩气体物料的设备统称为气体压送机械。按其出口压力可分为通风机(终压小于1.47104Pa表压

10、)、鼓风机(终压为1.47104Pa2.94104Pa表压)、压缩机(终压大于2.94104Pa表压)。 (1)通风机精细化工生产中，通风机的应用非常普遍，它在厂房和设备的通风换气和气体物料的输送中都有应用。其中应用最多的是离心式通风机。离心式通风机按其输送介质的不同可分为多种：用于通风换气的一般型离心通风机；用于输送含有尘埃、细碎纤维、木质杂屑等。（2）鼓风机、（3）压缩机 活塞式压缩机 活塞式压缩机适用压力和流量范围广，耐腐蚀性优良，可以在最恶劣的工作条件下操作，当排气压力波动时排气量比较稳定。由于一般活塞式压缩机的工作过程处于密闭状态，因此压缩效率较高，单位耗电量少，大型压缩机的热效率可

11、达80以上该压缩机适应性强，气体密度对压缩机性能的影响不显著；对材料要求低，多用普通钢铁材料，加工较容易，可维修性强，造价也较低廉。该压缩机缺点是压缩后的气体带油污，特别在精细化工生产上若对气体质量要求较高时，压缩后气体的净化任务较为繁重；由于往复运动惯性力的限制，使得转速不高，机器体积和质量均较大；机内易损零件较多，维修量较大；排气不连续，存在气流脉动。 离心式压缩机 离心式压缩机属动力型压缩机，其工作原理是根据动能转换为势能的原理，当气体流经叶轮时，由叶轮的高速旋转使气体受到离心力的作用而使压力提高，与此同时气体也获得速度增加到高速；然后通过扩压器扩张通道使气体的流动速度逐渐降低，使气体压

12、力再进一步获得提高。 离心式压缩机一般有较多的叶轮级数，可达10级以上；转速也较高，范围在3 00016000rmin之间，最高出口压力可达4070MPa。由于气体的压缩比较高，体积变化较大，温度升高也较显著。因此离心压缩机常分成多段，每段又包括若干级，段之间由冷却器来保持气体温度不至过高。离心压缩机的优点是流量大、供气均匀、体积小、机内易损件少、可连续运转且安全可靠、维修方便、机体内无润滑油污染气体。因此，除了压强要求很高的场合，离心压缩机的应用日趋广泛。 (4)真空泵 真空技术在精细化工生产中应用十分广泛，许多工艺操作都需要在真空状态下才能实现，如真空过滤、真空蒸发、真空精馏、真空浸渍、真

13、空干燥等。真空泵是能够抽去特定空间内的气体而获得真空的设备。实际当中需要的真空压力范围很宽，一般在11051.3310-13Pa之间，因此，必须运用各种抽气原理，使用不同结构、不同抽气速率的真空泵来实现。低真空范围常用机械真空泵；高真空系统联合选择机械泵和蒸汽流泵。蒸汽流泵包括扩散泵、水蒸气喷射泵、油蒸气喷射泵和汞蒸气喷射泵等。在此仅介绍最常用的机械式真空泵和喷射泵的性能和特点。旋片式真空泵(简称旋片泵) 旋片泵是一种油封式机械真空泵，其工作压强范围为1.011051.3310-2Pa。旋片泵属低真空泵，多为中小型泵。它可以单独使用，也可以串联起来以获得较高的真空度，还可以作为其他高真空泵或超

14、高真空泵的前级泵。水环真空泵 滑阀真空泵水喷射真空泵3.2 物料的反应精细化工产品的生产需经过一系列的化学和物理处理过程，涉及的化学反应很多，但反应的过程基本上是在反应器内完成的，因此反应器是核心的设备。正确选择反应设备的形式、结构尺寸、确定最适宜的反应温度、浓度和物料流动状态是精细化工生产能否达到工艺要求的关键，是保证主产品的生成、分离提纯和减少污染的关键。反应器的结构类型不同，在其中进行的化学反应的效果也不相同，相同体积的反应器由于结构和操作条件的不同可导致生产能力相差十倍甚至百倍。单元反应对反应器的要求各不相同。固相物料的反应就难于在搅拌式反应器中连续化进行；强放热反应要求反应器的传热效

15、果好，如甲苯氧化制苯甲酸，其摩尔反应放热为652.8kJ；非均液相反应则要求良好的传质效果；有高温和低温反应，有加压和减压下反应，也有高化学活性反应，因此应考虑反应器材质的耐温、耐压、耐腐蚀问题。321 反应设备分类由于精细化工生产工艺的多样性，因此反应设备没有统一的分类标准。根据反应设备的结构形式、操作方法、反应物的相态及热的应用方式可有不同的分类方法。(1)按反应器的几何形式分类按几何结构形式的不同，反应器可分为釜式、管式和塔式等类型。釜式反应器常带有桨式、锚式和螺旋桨等搅拌器，一般还设有夹套式换热器来控制反应温度。管式反应器可为细长的直管、盘管或列管式。它们的单位体积换热面积大，传热效率

16、高。塔式反应器一般为高大的圆筒形设备，塔内装填料或塔板，常用于气液相反应，若填充固体催化剂则可用于气固相催化反应。(2)按操作方法分类按操作方法的不同，反应器可分为间歇式、半间歇式和连续式几种。间歇式反应器的原料一次性加入，反应结束后将产物全部卸出，再加第二批物料重新操作；半间歇式反应器先将一种反应物全部加入，另一种反应物以一定的速度连续地加入，反应结束后将产物卸出；连续式反应器也称流动式反应器，原料以一定的速度连续送入，同时反应的产物也连续地导出。间歇式和半间歇式操作工艺主要采用釜式反应器它的反应物浓度随时间不断变化。连续操作采用釜式或管式反应器，但它们的流体流动状态不同，故反应物浓度的变化

17、情况也有本质上的差别。 (3)按反应物的相态分类按体系的相态，化学反应可分为均相和非均相反应。均相反应包括气相反应和单一液相反应；非均相反应可分为气液相、气固相、液液相、液固相和气液固相反应等。均相反应中，物料的扩散对反应没有影响，故反应器结构较为简单；气相反应一般采用管式反应器；单一的液相反应可以采用管式也可以采用釜式反应器。非均相反应中，扩散对反应的影响很大，相的接触状况与反应结果密切相关。气液非均相反应可采用鼓泡塔、填充塔和吸收塔反应器；气固非均相反应可采用固定床、流化床和移动床式反应器。(4)按反应条件分类温度对反应速度、副反应、催化反应等有显著的影响。按吸热放热要求，反应器可分为等温

18、反应器、不等温反应器和绝热反应器三种。等温反应器是指少数反应热很小、反应物热容很大、可以忽略温度的微小变化而不考虑热影响的反应器；不等温反应器是指反应的热量很大、通过反应器壁冷却也不能避免反应温度的变化、必须考虑热影响的反应器；绝热反应器是指反应热不大或生成物可以将热量带走、或是反应的允许温度范围较宽、反应可在绝热的条件下进行也不考虑热影响的反应器。312 反应器的结构形式及操作方式设备的结构取决于所处理物料的特性和实现过程的条件，决定设备构造的因素主要有：物料的聚集状态和混合物的稠度、混合的强度、操作温度和压力、热效应和传热强度以及物料的化学性质等。其中传热强度和混合强度为最主要的影响因素。

19、(1) 釜式反应器专心-专注-专业釜式反应器是精细化工生产中应用最为广泛的一类反应器，大量用于气一液、液液和液一固相反应过程。釜式反应器常为圆筒形，容积可大可小，多带有夹套、蛇管或列管等表面传热构件；附有长温度计或热电偶；能承受31054105Pa 压力;反应罐内常装有搅拌器。釜式反应器中最重要的部分是搅拌器，搅拌器用于搅拌液体或低稠度悬浮液，它的类型和性能直接影响着化学反应的进程。搅拌器的形式多种多样，简单介绍如下。桨式、锚式和框式搅拌器涡轮式搅拌器螺旋浆式搅拌器螺带式搅拌器消泡浆式搅拌器（问题：搅拌的主要目的是什么？） (2)管式反应器管式反应器具有传热面积大、耐压高、结构简单、加工方便的

20、特点。多为连续操作，生产能力大、易于实现自动化控制、节省人力、湍流状态下操作也具有良好的传质效果。在强放热反应和高压反应时，有釜式反应器不具备的优势，适用于气相及均液相反应、气液相反应、有悬浮固体或催化剂存在时的液固和气液固反应。 管式反应器具有一般连续操作设备的共同优点、即反应的浓度、温度条件只沿管长方向改变，不随时间而变，因而易于实现自动控制。由于连续操作不占用加料、卸料、清扫等非生产时间，设备利用率高，对设计良好的管式反应器，基本能消除返混，可以达到较高的转化率。管式反应器特别适用于高压反应、混合物为气体的反应体系；又由于管式反应器的单位体积的表面积大，因而也适用于强的吸热反应和需要在高

21、温下进行的反应。生产上使用的管式反应器大多采用并行加料操作(3)塔式反应器 塔式反应器适用于气液相逆流操作反应。鼓泡塔 圆柱形塔体内设挡板及鼓泡器构成鼓泡塔式反应器，液体物料从塔顶加入，从底部流出；气体物料从塔底部通入，分散成气泡沿液层上升，从塔顶排出，适用于气一液相反应及气一固三相反应，是生产中应用较广泛的气液反应设备。优点是结构简单、造价低、易控制和维修；不同的选材可以适用于腐蚀性的反应物料；用于高压操作也很方便。缺点是液体易返混使气泡并聚而导致鼓泡塔的效率下降，流速有限。气举鼓泡式反应器利用网状内管取代实壁内管，将反应器内的大气泡被网管切割成为较小的气泡，使得气液接触面积增加，改善了传质

22、能力。还可作成双网管式气举塔或再加装数个网状导流板成为多重网状导流板气举式反应器，较传统鼓泡塔具有更多优势填料塔 塔内部有填充物，填充物可为圆环、螺旋环或马鞍环等，是广泛使用的气体吸收设备。填料塔适宜于处理气体物料量大而液体物料量小的过程，液体沿塔内填料表面向下流，返混程度极小；平均浓度推动力与流向无关，应用并流时可不受液泛的限制，压降小，结构简单，但塔内有温差，填料装卸麻烦。板式塔 塔体内部有塔板结构，可采用筛板或泡罩板，在每块塔板上，气体分散于液体中，故气体为分散相，液体为连续相。适用于气液相逆流操作的反应和要求伴随蒸馏的化学反应，气液返混都很小，可在板间换热，但流速有限制，存液量较填料塔

23、多。喷雾塔 喷雾塔系将液体分散于气体中，气体为连续相，液体为分散相。塔体内部可有搅拌装置或脉冲振动装置，适用于气液、液液、液固等非均相反应、气液相进行的快速反应及要求伴随萃取的化学反应，结构简单，相界面积大，存液量小，气速有限制。(4)床类反应器固定床反应器 固定床反应器主要用于气固相催化反应工艺中，固相物料静止于反应器中，气体物料在固相物料间隙中流过。它的返混小，固体不易磨损，但传热不佳，在反应过程中温度的控制直接影响反应的转化率。根据反应器的温度调节方法，固定床反应器又可分为绝热式、多段中间换热式、对外换热式和自身换热式多种，其结构如图 所示。移动床反应器移动床反应器是固体颗粒物料利用重力

24、在反应器内向下缓慢移动，气体物料由下向上穿过固体物料的空隙与之接触进行反应，其结构如图 所示。流化床反应器 高速向上流动的气体物料(或液体物料)将固体物料在反应器中托住，悬浮在反应区间里呈沸腾状。流化床反应器利用液体或气体使固体粒子(一般是10400目的固体粒子)流动，进行液固相或气固相催化反应。混合作用强烈使得床层温度和固体颗粒分布均匀；由于床层与器壁、固体颗粒与流体之间的给热系数大而特别适用于放热量大且需要进行等温操作的过程；内扩散阻力小，可使用小颗粒催化剂而提高有效率；催化剂更换方便；床层压降在一定范围内较为稳定。生产中使用的主要形式有两种：一是固体粒子和反应物一起从反应器顶部排出；二是

25、反应生成物从顶部排出，未反应固体粒子通过排出管从底部排出，其结构如图所示：3.3 悬浮液的分离含有固体颗粒的液体称为悬浮液。使固体颗粒与液体相分离的操作称为悬浮液的液固分离。例如不溶性杂质与料液的分离、可溶性杂质与产品的分离、晶体或沉淀性产品与母液的分离等。精细化工生产中悬浮液的种类很多，根据悬浮液的不同特性可采用不同的分离方法。悬浮液的分离分为过滤和沉降两类。过滤是使悬浮液通过多孔的过滤介质，将固体粒子截留。在过滤介质的另一侧得到洁净的液体物料，其推动力是重力或压力差；沉降是利用重力或离心力使固体粒子下沉而与液体分离。但沉降分离的分离程度一般不高，特别在固体粒子很细、液体粘度较大、固液间密度

26、相差较小时这种情况更为严重。331 过滤过滤属于机械分离操作，它们所需的能量较蒸发和干燥少得多，是精细化工生产中使用频率最高的操作过程，可以说它决定着产品质量的优劣，所消耗的能量和操作费用又直接影响着产品的成本、根据工艺的不同要求，有的需要分离得到液体、而有的要求得到固体颗粒，再有的需两种兼得。过滤操作受到许多因素的影响，例如物料性质、过滤介质和过滤条件。物料中的固体颗粒具有不同的几何形状，如粒状、片状、纤维状和不规则形状，对过滤操作的影响是不相同的。悬浮液中固体颗粒的粒径与分离的关系也很大，一般颗粒直径愈大愈易于分离；当其直径小于0.5m时，分离就比较困难了。除此之外，悬浮液的粘度、密度及固

27、液间密度差、过滤介质和滤饼阻力也直接影响着分离效果。332 沉降沉降是利用重力或离心力使固体粒子下沉，从而与液体分离。“筛分”是沉降的一种特殊实例，通过人为地控制操作方法，可使沉降后液体中含某种固体颗粒的大小限定在某一范围内，从而获得不同粒径的分级产品。333 悬浮液分离设备及应用实现液固分离过程的设备分为沉降设备和过滤设备。一般地，沉降器适用于含较粗粒子悬浮液的分离；过滤器及离心机适用于含细小粒子悬浮液的分离。间歇式沉降器是先将悬浮液静置，使固相物自然沉降，有时需加入沉降剂并搅拌均匀分散后，静置沉降。特点是占地面积大，生产周期长；连续式沉降器是将悬浮液连续不断导人沉降器，沉降物可浓集于器底定

28、时或连续排放，而上层清液则从溢流口连续流出，具有生产能力大的优点，但分离效率较差。 过滤设备的选择考虑因素要多一些。悬浮液的影响首先要考虑的是：对于含固体成分的质量分数在20以上的悬浮液，由固体粒子沉降速度很快，宜采用真空式过滤机；对固体成分的质量数在10-20之间的悬浮液，滤饼可较为均匀地吸附于过滤介质表面，适用的过滤机型号较多；而固体成分的质量分数在10范围的悬浮液，形成的滤饼难以卸除，可用单室型转鼓过滤机或叶滤机；固体成分的质量分数为o1-1的悬浮液，需采用有助滤层的过滤设备来处理；当悬浮液中固体成分的质量分数小于o1时，几乎不能形成滤饼，固体粒子大小和溶液的粘度对过滤操作影响很大，采用

29、压滤机或带助滤层的过滤机较为合适。3.4 物料的蒸发 将含有非挥发性溶质和挥发性溶剂组成的溶液进行浓缩的过程称为蒸发，它是精细化工生产中分离挥发性溶剂和不挥发溶质的重要工艺单元。341蒸发的流程 按操作温度可将蒸发分为在沸点温度下的沸腾蒸发和低于沸点温度下的自然蒸发两大类。沸腾蒸发效率高，具有生产价值，是精细化工生产常用的溶液浓缩方式。蒸发就是不断地向溶液供给热能(生产中最常用的供热源是饱和水蒸气)，并使之保持沸腾状态，其中的溶剂就不断被汽化井除去而达到浓缩的目的。蒸发操作可以在常压、加压或减压下的条件下进行。常压蒸发时，二次蒸汽可直接排人大气中有机溶剂需回收；加压或减压蒸发时，为保持蒸发器内

30、的操作压力，须将产生的二次蒸汽送人冷凝器中冷凝后排出。减压蒸发是精细化工生产使用最多的，它效率高、热量损失小、可以利用低压蒸汽、对于热敏性的溶液也很适用。 蒸发的过程是一个传热过程，物料溶液的性能及热能的有效利用是蒸发过程的关键。在生产工艺中对于不同的物料应选择适当的蒸发方法和设备。蒸发操作的流程根据对蒸汽的利用方法，可分为单效蒸发流程和多效蒸发流程两大类。 (1)单效蒸发流程 单效蒸发流程不再利用溶液蒸发时所产生的二次蒸汽，使用的设备简单、投资少，但热能利用率相对较低，比较适用于规模不太大的精细化工生产。 (2)多效蒸发流程 对于规模较大的精细化工生产，需要消耗较多的蒸汽。为了降低能源消耗，

31、可将生产中产出的二次蒸汽加以利用，依次作为下一蒸发器的加热蒸汽。一个蒸发器称为一效蒸发器，多个蒸发器串联可构成多效蒸发器。常用的为2-4效多效蒸发器。342 蒸发设备 蒸发器是蒸发操作单元的主要设备。生产中使用的蒸发器的类型很多，按溶液的流动方式主要分为单程型和循环多程型两大类。单程型蒸发器又称薄膜蒸发器，料液在加热管壁上呈薄膜状，只通过加热管一次。循环多程型蒸发器系将溶液在蒸发器中作循环流动，其循环方式有自然循环和强制循环，包括中央循环管式蒸发器、悬框式蒸发器、外加热式蒸发器、列文蒸发器和强制循环蒸发器等。这里仅对目前精细化工生产最常用的薄膜蒸发器作一简介。薄膜蒸发器具有蒸发速度快、传热效率

32、高、停留时间短、一次浓缩倍数大、热敏性的物料也非常适用的优点。它包括长管型、圆筒型、刮膜板型和离心型等。其中长管型薄膜蒸发器又有升膜式、降膜式和升降膜式之分；依蒸发次数又分为单流式和循环式。薄膜蒸发器的操作条件可以是常压，但更常使用的是在真空减压下进行的浓缩操作，它可以降低蒸发温度，减少蒸发浓缩过程中对物料的破坏。 35物料的结晶结晶是精细化工最常见的工艺单元，在化肥、化学试剂、橡胶和橡皮、聚合物和塑料、维生素、建筑材料、炸药等许多产品的制造中都要涉及到结晶操作。结晶是溶质以晶体状态从溶液中析出的过程，这个过程是相当复杂的，会受到许多因素的影响。这些因素包括溶液组成、溶剂性质、pH值、溶液的过

33、饱和度及过冷度、搅拌速度、温度等等，他们均直接或间接地影响着晶体的形状、大小、颜色、纯度、产量等。结晶是溶液中的溶质在一定条件下原子、离子或分子进行排列形成晶体的过程，晶形晶体的排列是有规则的，而无定形晶体是无规排列的结果。结晶的过程主要分为两个阶段，即晶核的形成和晶核的成长，两者常常是同时进行的，但可以不同程度地加以独立控制。采用不同的工艺方法可以得到不同晶型的晶体，在条件变化缓慢时，溶质分子有足够的时间进行规则的排列，有利于晶形晶体的形成；相反，当条件变化剧烈时，溶质分子来不及排列就析出了，因此形成无定形沉淀。 (1)溶液的过饱和度 结晶过程的关键是溶液的过饱和度。要得到颗粒较大而又整齐的

34、晶体，通常需加晶种并控制溶液浓度在亚稳区的养晶区，让晶体缓慢长大。每种物质的溶解度曲线都是恒定的，它的过饱和溶解度曲线却极易变动，很多因素例如搅拌及搅拌强度、晶种及其大小与多少、冷却速度的快慢等均会影响其稳定性。 (2)制备过饱和溶液的方法生产上通常采用5种方法制备过饱和溶液。冷却法 冷却法不去除溶剂，而是采用降温冷却溶液的方法制备过饱和溶液。此法适用于溶解度随温度变化敏感的体系。冷却法分为自然冷却、间壁冷却和接触冷却3种。自然冷却是使溶液在室温下冷却而结晶，优点是节省能源、不需要特定的结晶设备且易于获得完整的大粒结晶；但该法冷却速度慢、生产效率低、产品质量不太稳定，因此只在特殊情况下才予以使

35、用。间壁冷却是被冷却溶液与冷却介质之间用壁面隔开的冷却方式。此法在生产中应用较为广泛，缺点是冷却器壁表面常会析出粘结的晶体(晶疤)，使冷却效果下降，而清除晶疤又耗时较多。接触冷却法是采用空气、与溶液不互溶的碳氢化合物或液态冷冻剂为冷却介质，与溶液进行直接接触进行冷却的方法，这些方法在实际当中都有应用。蒸发法 蒸发法是采用加热蒸发除去部分溶剂而制备过饱和溶液的方法，蒸发加热过程可在常压、加压或减压下进行。此法主要适用于溶解度随温度的变化不太敏感的物系。蒸发法消耗的热能最多、加热面容易结垢而使操作困难，生产中不常采用。真空蒸发冷却法 该法是使溶剂在真空的条件下迅速蒸发而后绝热冷却，实际上是在除去部

36、分溶剂的同时降低溶液温度而制备过饱和溶液。此法是应用较多的结晶方法，具有设备简单、操作稳定、器内无换热面不存在晶垢的优点o化学反应结晶法 此法是通过调节溶液pH值或加入反应试剂，使溶质生成新的物质而析出结晶的方法。如四环素、氨基酸的水溶液，当调控其pH值至等电点附近时就会析出结晶。化学反应结晶法特别在生物和制药中使用较多。盐析法 盐析法是向物系中加入一些物质(盐析剂)，使溶质在溶剂中的溶解度降低而形成过饱和溶液的方法。盐析剂可以是固体，也可以是液体或气体，它们极易溶解于物系的溶剂中，甲醇、乙醇、丙酮等都是常用的盐析剂。例如：在氨基酸水溶液中加入适量乙醇后就会析出氨基酸结晶。盐析法优点是回收率高

37、，结晶温度较低，适用于热敏性物质，有时对杂质的溶解度很大而利于纯化晶体，缺点是常需处理母液和分离盐析溶剂。351结晶设备在结晶过程中，一般都需要改变料液的温度，因此结晶设备常附有热交换装置；为了获得大小均匀的晶体，一般结晶设备还附有机械搅拌装置，可保证料液的流动和晶核的悬浮。结晶的操作过程直接影响着产品产量，因此一般结晶设备常用不锈钢或玻璃材质，以保证结晶器内壁的光滑度，使晶体不易粘壁并易于清洗。精细化工生产中最常用的结晶设备主要包括冷却结晶器、蒸发结晶器、真空式结晶器和喷雾结晶器等几类。在生产中应根据物料的性质和实际情况进行选择。（1） 搅拌结晶罐带搅拌的结晶罐结构简单，罐内外分别有盘管和夹

38、套，可进行热交换。若需获得微粒晶体时，可采用较高的转速（10003000r/min）进行搅拌；在一般结晶过程中，则采用面50500r/min的低转速。如图 所示的多功能不锈钢连续结晶罐，其内壁经电解镜抛光、采用变频调速装置，具有121高温灭菌消毒功能；密封性好，物料不受污染；搅拌转速调节范围大，特别适用于医药及食品行业。常用的搅拌式冷却结晶器还有螺旋桨长槽结晶器。(2)蒸发结晶器蒸发结晶器带有蒸发器，溶剂先蒸发汽化而使溶液浓缩达到过饱和程度产生结晶。蒸发结晶器的种类很多器。工作原理：料液与饱和溶液一起循环，先在加热器中进行加热，并用循环泵送至蒸发室蒸发；产生的过饱和溶液从下降管送至结晶器内的悬

39、浆区进行结晶，产品则从结晶器下部取出；细晶体再向上行，并重新溶解于母液后再次参加循环。这类蒸发结晶器的优点是生产能力较大，传热系数和浓缩比例大，物料均匀，不易跑料，不易结垢，防腐性能好；可得到晶体的分级产品，对一般极易结疤的物料也很适用；设备操作简单方便。缺点是设备较为昂贵，投资较大。 (3)真空式结晶器真空式结晶器的特点是在结晶器内同时进行真空降温(即绝热蒸发)和结晶两个过程。在较高的真空条件下，操作温度一般低于室温或接近室温。这种结晶器同时具有蒸发效应和致冷效应，溶液的浓缩与冷却过程同时进行，到达介稳区非常迅速；设备结构简单，造价较低，生产能力较高。缺点是料液闪蒸会产生较多的晶核，因此晶体

40、粒度一般小于60目。(4)喷雾结晶器喷雾结晶器是一种新式结晶器，其原理是将溶液喷成雾状进行绝热闪蒸而获得结晶产品，即与喷雾干燥相同。36 物料的干燥干燥是在加热的条件下，利用热能除去固体物料中溶剂的操作过程。将湿物料中溶剂去除的方法有多种：机械法系采用压滤、抽吸、过滤和离心分离等方法除去湿分，这种方法只适用于不需要将水分完全除去的场合；化学去湿法系用石灰、硫酸、无水氯化钙等吸湿性物料除去湿(水分)，但这种方法费用高、操作麻烦，只适用于小批量固体物料去湿或除去气体中的水分。干燥法除湿较为完全、规模灵活、干燥器投资和维修费用小、便于操作，生产中常常与机械去湿法结合使用，可达到经济有效的目的。36

41、1 干燥的过程干燥操作，根据热能供给的方式，可分为传导干燥、对流干燥、辐射干燥和介电加热干燥等四类。传导干燥是热能通过传热壁面以热传导的方式加热物料，并以干燥介质或真空泵带走产生的蒸汽。设备可用烘房、滚筒干燥器等。对流干燥是使干燥介质直接与湿物料接触，并向物料表面供热，产生的蒸汽由干燥介质带走。干燥设备可用气流干燥器、流化床、喷雾干燥器等。辐射干燥是以辐射器产生辐射，并以电磁波形式达到湿物料表面，湿物料吸收辐射能转变为热能，从而使湿分汽化。设备可用红外于燥器等。介电加热干燥是将湿物料置于高频电场内，依靠电能加热物料并使湿分汽化。 目前，应用最普遍的是对流干燥。对流干燥的热空气温度和湿度易于控制

42、，物料的温度不会超过进口空气的温度，可避免物料的过热。对流干燥的缺点是热损耗大、热效率不高，且蒸发的溶剂不易从气体中回收，同时不易除去气流中的细粉末。 (1)干燥的条件保证干燥过程进行的物理条件是湿物料表面所产生的水蒸气压力必须大于空气中的水蒸气分压。两者的压力差就是水分汽化的推动力。这种压力差越大，干燥速度越快，故在干燥过程中必须及时将汽化的湿分带走，以保持一定的汽化推动力。如果二者的压力差等于零，则表示空气与物料之间的水蒸气达到动态平衡，干燥过程即停止进行。对流干燥一般使用的干燥介质是空气，也可以是高愠烟道气或其他惰性气体。物料中被除去的湿分多是水分，也可以是其他液体。在干燥室内，热气流将

43、热能传到物料表面，再由表面传到物料内部，这是一个传热过程；同时，水分从物料内部以液态或气态的形式扩散到热气流，这是一个传质过程，因此，物料的干燥是属于传热和传质相结合的操作过程。物料中所含水分的状态与干燥过程的进行有很大的关系。物料中水分的状态有表面附着水和结合水。若物料表面含附着水时，其结合力主要为弱的机械力，其水蒸气压和同温度下水的饱和蒸汽压相等，此时水分蒸发的速度取决于被干燥物料和干燥介质接触表面积的大小和干燥介质的性质，附着水在干燥过程中极易除去。若是物料含结合水时，其与物料的结合能力较强，较难除去。结合水包括可溶性物质溶解的水分、多孔固体的毛细管中留有的水分、细胞壁内的水分以及许多水

44、合物质所含的结晶水。当附着水首先去除后就留下结合水，此时物料表面水的蒸汽压就小于同温度下水的饱和蒸汽压，因此去除结合水，特别是结晶水的难度更大一些。(2)干燥的过程在温度、湿度和空气的风速一定的条件下，湿物料在干燥时的质量和温度随时间的变化可通过干燥特性曲线来描述，表明干燥的过程可分为三个阶段，即预热阶段、恒速干燥阶段和降速阶段。362 干燥设备精细化工产品的种类繁多、物料的性能差异很大，其干燥的方法和设备也各不相同，常用的有厢式干燥器、转筒干燥器、气流干燥器、沸腾床干燥器、滚筒干燥器、喷雾干燥器、红外线干燥器、微波干燥、冷冻干燥等。37 物料的粉碎将固体物料在外力的作用下分裂为更小尺寸的小块

45、或粉粒的操作，称为固体的粉碎。粉碎是破碎和磨碎的总称。破碎是用机械的方法使大块固体物料变成小块的操作；磨碎是使小块固体物料变成粉末的操作。粉碎的目的是减小固体的粒度。它在精细化工生产的原料、中间产物以及最终产品的制备中有着广泛的应用。371 粉碎的工艺粉碎的原理是抗拒固体的内聚力，使其分裂成细粒，从而增大固体物质单位质量的表面积。例如：边长lcm的立方体，表面积为6m2；如果将它破碎为边长1mm的颗粒，总表面积为60cm2；若继续细化为边长1m的颗粒，总表面积则是60000cm2，为原来的10000倍；若边长再缩小到纳米级，则颗粒数和总表而积会更大。固体物质的粒径大小在生产及应用当中有着非常重

46、要的意义。粉碎可增加固体物料的表面积，提高反应速率或溶解、浸取速率以及有利于干燥加工；可提高多组分物料混合的均匀度；可满足某些产品的使用需要，如粉末涂料、颜料等一般大于或等于300目时才能保证产品的均匀性，否则影响产品质量和生产效率；利用粉中的中间产物或最终产品粉碎细化，并充分混合均匀成为一定细度的颗粒或粉末，而粉碎就是重要的手段之一。粉碎作业的目的是在一定时间内将物料粉碎达到所需的粒度，一般以100300目居多，有时也要求达到更细以至数微米的粒度。要将很大块的固体原料经过一次粉碎过程就获得很细的粉末产品，这在生产中是不大可能实现的，常常需要经过几个阶段才能完成。物料每通过一个粉碎阶段，其粒度

47、就会变小，而总表面积就会增大，这种变化的比例称为粉碎度或粉碎比。粉碎度系固体物料在一次粉碎前后最大物块直径之比，它是检查粉碎操作效果的一个重要指标。对于粗碎，其一次粉碎度大约是26；中碎或细碎大约是550；而磨碎一般大于50；超细磨碎的产品粒径可达到纳米级。物料的总粉碎度是几个粉碎步骤的总结果。粉碎操作可分为干法和湿法两种。干法粉碎是指物料在粉碎过程中完全处于干燥的状态而没有任何液体参加。干法粉碎主要是依赖粉碎机械起作用，物料本身一股没有任何摩擦和润滑作用。干法粉碎有许多缺点，其中最主要的是在粉碎过程中将产生大量污染环境、有损健康的粉尘；其次，有些物料产生的粉尘与空气中的氧达到一定比例时，遇火将会燃烧甚至爆炸，如金属铝粉、金属锌粉等都具有这样的危险性；而且，采用干法粉碎操作的粉碎度一般低于湿法粉碎。湿法粉碎是指物料在有水、油或其他具有润滑性的液体存在时进行的粉