分析化学实验报告(共9页).docx
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1、精选优质文档-倾情为你奉上分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类: | 标签: |字号大中小 订阅 盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间:12月15号 指导老师:某某、实验目的1. 熟练减量法称取固体物质的操作,训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。3通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二实验原理有关反应式如下:Na2CO3 + 2HCL = 2NaCL + CO2 + H2OKHC8H4O4 + NaOH =KNaC8H4O4 + H2O三实验步骤1、 0.1.mol/L HCL溶液的配制用小量筒量取浓盐酸42mL,倒入预先
2、盛有适量水的试剂瓶中(于通风柜中进行),加水稀释至500mL,摇匀,贴上标签。2、 0.1mol/L NaOH溶液的配制用烧杯在台秤上称取2g固体NaOH,加入新鲜的或新煮沸除去CO2的冷蒸馏水,溶解完全后,转入带橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至500ml,充分摇匀,贴上标签。3、 0.1 mol/L HCL标准溶液浓度的标定用差减法准确称取 0.15 0.20 g无水Na2CO3 三份,分别置于三个250mL锥形瓶中,加2030 ml蒸馏水使之溶解,再加入12滴甲基橙指示剂,用待标定的HCL溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份,计算HCL溶液的浓度。4、0.1mol/L NaOH
3、标准溶液浓度的标定(1) 用基准物邻苯二甲酸氢钾标定 在称量瓶中以差减法称取KHC8H4O4 0.40.5 g三份,分别置于三个250ml 锥形瓶中,加2030ml蒸馏水,溶解。加入23 滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色,即为终点,平行标定三份,计算NaOH 溶液的浓度。(2)与已标定好的盐酸溶液进行比较 用移液管移取25.00ml NaOH 溶液于洗净的锥形瓶中,加甲基橙指示剂12 滴,用HCL 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色,即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。四数据记录及数据处理 减样前基准物Na2CO3
4、 +称量瓶重/ g0.17820.16510.1721M NA2CO3106106106VHCL/ML31.5129.0130.08CHCL/mol/L0.1060.1070.105平均 CHCL/mol/L0.106相对平均偏差000KHC8H4O净重/g0.4440.4850.477MKHC8H4O204204204VNaOH/ML24.124.724.5CNaOH/mol/L0.090310.096250.09544平均CNaOH/mol/L0.94五思考题1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗23 次?用于滴定的锥形瓶是否需要干燥?是否要用待装液荡洗?为什么?答:避免滴定液被
5、管内壁的蒸馏水稀释待装溶液,多次润洗实验数据更精确。不需要干燥,不用待装液荡洗,加入物品后还需用蒸馏水溶解,荡洗对待装液的物质的量并无影响。2. 溶解基准物质Na2CO3使用蒸馏水的体积是否需要准确?为什么?答:不需要,需要溶解蒸馏水的体积在2030ml,在这之间均可,且计算时采用n=m/M,与C无关。3、酚酞指示剂有五色变为为红色时,溶液的PH值为多少?变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因?答:PH值为8.09.6;是因为吸收了空气中的CO2,PH值小于8.0,所以又变为无色了。 4、标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O710H2O各有什么优、缺点?答:基准物质Na2CO3
6、的缺点是易吸潮,使用前应干燥,保存于干燥容器中。基准物质Na2B4O710H2O的优点是容易制的纯品,摩尔质量大,称量时相对误差小,不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时,易失去结晶水。Na2S2O3标准溶液的配制和标定时间12月16号 指导老师:某某、实验目的1. 掌握Na2S2O3 的配制和贮存方法。2. 学会用K2Cr2O7标定Na2S2O3浓度的原理和标定条件的控制。3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理Cr2O72- + I- +14H+ =2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-根据滴定至终点时消耗的NA2S2O
7、3溶液的量,计算其浓度,即根据:Cr2O72- 3I2 6S2O32-CNa2CO3(mol/L) =6CK2Cr2O7*VK2Cr2O7/VNa2S2O3三、实验步骤1、0.mol/L标准溶液的配制称取优级纯K2Cr2O7固体0.1226g 置于烧杯中,用约25ml 蒸馏水溶解,定量转移至100ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。2、010mol/LNa2S2O3溶液的配制与标定用台秤称取Na2S2O35H2O固体6.2g,溶于新沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gNa2CO3,用蒸馏水稀释至1000 ml,贮存于棕色瓶中。临用前稀释后再标定。Na2CO3溶液的标定:将上面配制的溶液稀释1
8、0倍,置于碱式滴定管中,另在一250ml碘量瓶中,加入约1gKI和50 ml蒸馏水,加入10.00ml 0.mol/LK2r2O7标准溶液,再加入1 ml0.5(1+5)H2SO4盖好瓶塞置于暗处约5min,用待标的Na2CO3溶液滴定至淡黄色,再加入1ml0.5%淀粉指示剂,继续用N a2S2O3溶液滴定至蓝色刚好褪去,记下Na2S2O3所消耗的体积V(ml)。平行标定23次。四、数据记录及数据处理一二Ck2Cr2O7/mol/l0.Vk2Cr2O7/ml10VNa2S2O3/ml32.8CNa2S2O3/mol/L0.083340.08929平均 CNa2S2O3/mol/L0.08632
9、五、思考题1、Na2S2O3为什么不能直接配制成标准溶液?答:市售的易风化,并含有少量S,SO32- 等杂质。2、Na2S2O3溶液久置后,为什么浓度易发生变化?配制时应采取何措施?答:它能与水中的微生物、CO2、空气中的O2作用,此外蒸馏水中常存在着痕量的Cu2-和Fe3+等,也能促进Na2CO3溶液的分解。因此配制Na2CO3溶液时需要用新沸并冷却的蒸馏水溶解,并既然少量的Na2CO3使溶液呈碱性。3、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3的浓度时应注意什么?答:应使K2Cr2O7在酸性溶液中。 混合碱中NaOH和 Na2CO3含量的测定(双指示剂)时间:12月18号 指导老师:某某
10、一、实验目的1、掌握双指示剂法测定混合碱各部分含量的原理和方法。2、掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术。二、实验原理在混合碱中先加入酚酞试剂,用HCL标准溶液滴定至红色刚消失,记下消耗盐酸的体积V1,这时NaOH已全部被中和,而Na2CO3只被滴定到NaHCO3。在此溶液中再加甲基橙指示剂,继续HCL滴定止橙红色为终点,则生成的NaHCO3被进一步中和为CO2,记下用去盐酸的体积V2(V2是滴定碳酸氢钠所消耗的体积)根据V1和V2可以判断混合碱的组成。三、实验步骤1、分析迅速称取25.00ml上述溶液的制备准确迅速的称取混合碱式样1.31.5 g于2
11、50ml锥形瓶中,加入少量无CO2的蒸馏水,搅拌使其完全溶解,定量转移至一洁净的250ml容量瓶中,用无CO2的蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。2、测定用移液管移取25.00ml上述试液于250ml容量瓶中,加23滴酚酞,以0.10 ml/LHCL标准溶液滴定至溶液由红色变为无水,为第一终点,记下用去HCL标准溶液的体积V1然后再加入12滴甲基橙指示剂于该溶液中,此时该溶液的颜色是黄色。继续用HCL标准溶液滴定至变为橙色,为第二终点,记下第二次用去HCL标准溶液的体积V2.平行测三次,根据V1和V2计算NaOH和N a2CO3的含量。四、实验数据记录及处理HCL的体积V1/ml31.431.531
12、.5HCL的体积V2/ml0.40.30.4WNaOH/%88.85%89.13%88.85%WNa2CO3/%10.32%10.74%11.09%结果计算:WNaOH = CHCL*(V1-V2)*MNaOH*100%/0.1mWNa2CO3 = 2CHCL*V2MNa2CO3*100%/0.1m 五、思考题1、什么叫混合碱?Na2CO3和NaHCO3的混合物能不能采用“双指示剂法”测定其含量?写出测定结果的计算公式。答:混合碱是Na2CO3与 NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物;能;WNa2CO3 = 2CHCL*V1MNa2CO3*100%/0.1m W NaHCO3 = C
13、HCL*(V2-V1)*M NaHCO3*100%/0.1m2、采用双指示剂法测定混合碱,试判断下列五种情况下,混合碱的组成?(1)V1=0,V20 (2)V10,V2=0 (3)V1V2 (4)V1V2 (5)V1=V2答:(1) NaHCO3; (2)NaOH;(3) NaOH和Na2CO3 ;(4) Na2CO3 和NaHCO3 ;(5) Na2CO3 3、取等体积的同一烧碱试液两份,一份加酚酞指示剂,另一份加甲基橙指示剂,分别用HCL 标准溶液滴定,怎样确定NaOH和NaHCO3所消耗HCL标准溶液的体积?答:溶液变为无色时是NaOH消耗HCl的标准溶液的体积;溶液变为黄色时是NaHC
14、O3消耗HCl的标准溶液的体积。水中溶解氧的测定 时间:12月22号 指导老师:某某一、实验目的1、 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。2、 学习水样采集、保存和水中溶解氧的固定等操作技术。二、实验原理有关反应式如下: Mn2+ +2OH- = Mn(OH)2 (白色)2Mn(OH)2 + 1/2O2 = 2Mn(OH)3 (棕色)当溶解氧充足时:Mn(OH)2 + 1/2O2 = 2Mn(OH)2 (棕色)2Mn(OH)3 +2I- + 6H+ = 2Mn2+ + I2 + 6H2O或 MnO(OH)2 + 2I -+ 4H+ = Mn2+ I2 + 3H2OI2 + 2S2O32- =
15、 2I- + S4O62-根据滴定时消耗Na2S2O3溶液的量,计算出来水中溶解氧的量。即根据上述反应式:DO(O2,mg/L) =0.25CNa2S2O3VNa2S2O3*32*103/V水样三、实验步骤水样采集后,用虹吸法将水样转移到溶解氧瓶内,并使水样从瓶口流出10s左右,立即将移液管插入液面下,依次加入1mlMnSO4溶液和2ml碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞(瓶内不得有气泡),颠倒混合15次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。分析时轻轻打开瓶塞,立即用刻度移液管插入液面下加445ml浓H2SO3,小心盖好瓶塞,颠倒混匀至沉淀全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加入少量浓H2SO4,
16、但此时不可溢出溶液。然后置于暗处5min,用移液管取100ml上述溶液,置于250ml锥形瓶中,立即用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,再加入1ml0.5%淀粉溶液,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为终点。记下Na2S203标准溶液消耗的体积V(ml)。平行测定23次。四、实验数据记录及处理V水样/ml10050CNa2S2O3/mol/ml0.01VNa2S2O3/ml1.91.80.9DO(O2,mg/L)16.214.414.4平均DO(O2,mg/L)15五、思考题1、 在水样中加入MnSO4和碱性KI溶液后,溶液中沉淀的颜色深浅说明了什么?答:沉淀深
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