硝酸盐测定(锌镉还原法)(共3页).docx
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1、精选优质文档-倾情为你奉上11.硝酸盐测定(锌镉还原法)11.1技术指标测定范围:0.05mol/dm316.0mol/dm3。检测下限:0.05mol/dm3。准确度:浓度为2.0mol/dm3时,相对误差为7.0%;浓度为10.0mol/dm3时,相对误差为4.0%。精密度:浓度为5.0mol/dm3时,相对标准偏差为4.0%;浓度为10.0mol/dm3时,相对标准偏差为3.0%。11.2方法原理用镀镉的锌片将水样中的硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐,水样中的总亚硝酸盐在用重氮-偶氮法测定,然后对原有的亚硝酸盐进行校正,计算硝酸盐含量。11.3试剂及配置除另有说明外,本法中所用试剂均为分析纯,
2、水为蒸馏水或等效纯水。11.3.1三氯甲烷(CHCl3)11.3.2锌卷将锌片(纯度99.99%,厚度0.1mm),裁成5.0cm3.0cm小片,卷成内径约1.5cm的锌卷。11.3.2.1锌片表面应光洁明亮,无边角毛刺、残缺,无腐蚀斑点。11.3.2.2锌片剪裁前应用纱布仔细擦净表面。11.3.3人工海水:盐度为35称取31.0g氯化钠(NaCl,优级纯)、10.0g硫酸镁(MgSO47H2O,优级纯)和0.5g碳酸氢钠(NaHCO3,优级纯)溶于水中,稀释至1dm3。11.3.4无氮海水取低氮海水过滤后,放置陈化半年,用孔径0.45m微孔滤膜过滤即得。11.3.5氯化镉溶液:=20.0g/
3、dm3称取20.0g氯化镉(CdCl25/2H2O)溶于水中,并用水稀释至1000cm3,混匀。警告试剂剧毒,小心操作!11.3.6对氨基苯磺酰胺溶液:=10g/dm3对氨基苯磺酰胺溶液的配置方法同10.3.2。11.3.7 1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液:=1.0g/dm31-萘替乙二胺二盐酸盐溶液的配置方法同10.3.3。11.3.8硝酸盐标准贮备溶液:c(NO3-N)=10.0mol/cm3称取1.011g硝酸钾(KNO3,优级纯,预先在110烘1h,置于干燥器中冷却至室温)用少量水溶解后,全量转移至1000cm3容量瓶中,用水稀释至标线,加1.0cm3三氯甲烷,混匀。有效期为半年。11.3
4、.9硝酸盐标准使用溶液:c(NO3-N)=0.100mol/cm3移取1.00cm3硝酸盐标准贮备溶液(见11.3.8)于100cm3容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。使用前配置。11.4仪器与设备11.4.1分光光度计。11.4.2往返式电动振荡器:频率1.5r/min250r/min。11.4.3具塞广口玻璃瓶:30cm3。11.4.4定量加液器:1.0cm3。11.4.5秒表。11.5水样装取、预处理和贮存水样装取、预处理和贮存的操作和要求见4.4.3.4。11.6测定步骤11.6.1标准工作曲线的绘制(0mol/dm316.0mol/dm3)11.6.1.1在两组各6个25cm3容量瓶中
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- 硝酸盐 测定 还原法
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