2012混凝土拌合用水检测作业指导书(共15页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上混凝土拌合用水检测作业指导书一、 引用标准、规范、规程1、混凝土拌合用水标准 JGJ 63-20062、生活饮用水卫生标准 GB 5749-20063、水质 悬浮物的测定 重量法 GB 11901-894、生活饮用水标准检验法 GB/T 5705.4-20065、水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 GB 11896-896、水质 硫酸盐的测定 重量法 GB 11899-897、水泥化学分析方法 GB/T 176-20088、水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法 GB/T1346-20119、水泥胶砂强度检验方法(ISO法) GB/T17671-1999二、 检验

2、规则1、取 样1.1水质检验水样不应少于5L；用于测定水泥凝结时间和胶砂强度的水样不应少于3L。1.2采集水样的容器应无污染；容器应用待采集水样冲洗三次再灌装，并应密封待用。1.3地表水宜在水域中心部位、距水面100 mm以下采集，并应记载季节、气候、雨量和周边环境的情况。1.4地下水应在放水冲洗管道后接取，或直接用容器采集；不得将地下水积存于地表后再从中采集。1.5再生水应在取水管道终端接取。 1.6混凝土企业设备洗刷水应沉淀后，在池中距水面100mm以下采集。2、检验期限和频率21水样检验期限应符合下列要求： 1水质全部项目检验宜在取样后7d内完成；2放射性检验、水泥凝结时间检验和水泥胶砂

3、强度成型宜在取样后lOd内完成。22地表水、地下水和再生水的放射性应在使用前检验；当有可靠资料证明无放射性污染时，可不检验。23地表水、地下水、再生水和混凝土企业设备洗刷水在使用前应进行检验；在使用期间，检验频率宜符合下列要求： 1地表水每6个月检验一次； 2地下水每年检验一次； 3再生水每3个月检验一次；在质量稳定一年后，可每6个月检验一次； 4混凝土企业设备洗刷水每3个月检验一次；在质量稳定一年后，可一年检验一次； 5当发现水受到污染和对混凝土性能有影响时，应立即检验。三、 主要试验项目及技术指标1、混凝土拌合用水11混凝土拌合用水水质要求应符合表11的规定。对于设计使用年限为100年的结

4、构混凝土，氯离子含量不得超过500mgL；对使用钢丝或经热处理钢筋的预应力混凝土，氯离子含量不得超过350mgL。表11混凝土拌合用水水质要求项 目预应力混凝土钢筋混凝土素混凝土pH值5.04.54.5不溶物(gL)200020005000可溶物(gL)2000500010000CI-(gL)50010003500S042-(mgL)60020002700碱含量(mgL)150015001500注：碱含量按Na20+0658K20计算值来表示。采用非碱活性骨料时，可不检验碱含量。12地表水、地下水、再生水的放射性应符合现行国家标准生活饮用水卫生标准GB 5749的规定。13被检验水样应与饮用水

5、样进行水泥凝结时间对比试验。对比试验的水泥初凝时间差及终凝时间差均不应大于30min；同时，初凝和终凝时间应符合现行国家标准硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥GB 175的规定。14被检验水样应与饮用水样进行水泥胶砂强度对比试验，被检验水样配制的水泥胶砂3d和28d强度不应低于饮用水配制的水泥胶砂3d和28d强度的90。15混凝土拌合用水不应有漂浮明显的油脂和泡沫，不应有明显的颜色和异味。16混凝土企业设备洗刷水不宜用于预应力混凝土、装饰混凝土、加气混凝土和暴露于腐蚀环境的混凝土；不得用于使用碱活性或潜在碱活性骨料的混凝土。17未经处理的海水严禁用于钢筋混凝土和预应力混凝土。18在无法获得水源的情况下

6、，海水可用于素混凝土，但不宜用于装饰混凝土。2、混凝土养护用水21混凝土养护用水可不检验不溶物和可溶物，其他检验项目应符合本标准11条和12条的规定。22混凝土养护用水可不检验水泥凝结时间和水泥胶砂强度。四、 检验方法1、 水质PH值的测定玻璃电极法1.1 原理：pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。1.2 试剂1.2.1 标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法 1.2.1.1 试剂和蒸馏水的质量 1.2.1.1.1

7、在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂，购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。 1.2.1.1.2 配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于210-6S/cm的蒸馏水，其pH以6.77.3之间为宜。 1.2.1.2 测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液： 1.2.1.2.1 pH标准溶液用（pH4.008 25） 称取先在110130干燥23小时的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。 1.2.1.2.2 pH标准溶浓乙（pH6.865 25） 分别称取

8、先在110130干燥23小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388克和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。 1.2.1.2.3 pH标准溶液丙（pH9.180 25） 为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶浓（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释1L。 1.2.2 当被测样品pH值过高或过低时，应参考表2.2.2配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。 1.2.3 标准溶浓的保存 1.2.3.1 标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。 1.2.3.2在室温条件下标准溶浓一般

9、以保存12个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。 1.2.3.3在4冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样可延长使用期限。 表1.2.2 pH标准溶液的制备*标准溶液（溶质的质量mol浓度，molkg1）25的pH每1000ml25水溶液所需药品重量基本标准酒石酸氢钾（25饱和）3.5576.4g KHC4H4O80.05m柠檬酸二氢钾3.77611.4g KH2C6H5o70.05m邻苯二甲酸氢钾4.02810.1g KHC8H4o40.025m磷酸二氢钾+0.025m磷酸氢二钠6.8653.388g KH2Po4+3.533g Na2HPO40.m磷酸二氢钾+0

10、.03043m磷酸氢二钠7.4131.179g KH2PO4 4.302 Na2HPO40.01m硼砂9.1803.80g Na2B4O7 lOH4o0.025m碳酸氢钠+0.025碳酸钠10.0122.092g NaHCO3+2.640g Na3CO3辅助标准0.05四草酸钾1.67912.61g KH2C4O82H2O氢氧化钙（25饱和）12.4541.5gCa(OH)2注： 大约溶解度；在110130烘23小时；必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2）配制。别名草酸三氢钾，使用前在543干燥45小时1.2.4 标准溶浓的pH值随温度孪化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH（S）值见表1.2

11、.4。表1.2.5 五种标准溶液的pH（S）值*T/CABCDE05101520253035384045505560708090953.5573.5523.5483.5483.5473.5473.5423.5543.5603.5803.6093.6503.6744.0033.9993.9983.9994.0024.0084.0154.0244.0304.0354.0474.0604.0754.0914.1264.1644.2054.2276.9846.9516.9236.9006.8816.8656.8536.8446.8406.8386.8346.8336.8346.8366.8456.85

12、96.8776.8867.5347.5007.4727.4487.4297.4137.4007.3897.3847.3807.3737.3679.4649.3959.3329.2769.2259.1809.1399.1029.0819.0689.0389.0118.9858.9628.9218.8858.8508.833这些标淮溶液的组成是：A：酒石酸氢钾（25饱和）B：邻苯二甲酸氢钾，m=0.05nolkg1C：磷酸二氢钾，m=0.025molkg1D：磷酸氢二钠，m=0.025molkglD：磷酸二氢钾，m=0.molkg1磷酸氢二钠，m0.03043molkg-1E：硼砂，m0.01mo

13、lkg-1这里m表示溶质的质量摩尔浓度，溶剂是水。1.3 仪器1.3.1 酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1pH单位，pH范围从0至14。如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。1.3.2 玻璃电极与甘汞电极。1.4样品的采集及处理最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在04，并在采样后6小时之内进行测定。1.5操作步骤1.5.1仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二

14、个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。1.5.2样品测定：测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。1.6 注意事项1.6.1玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。1.6.2测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰杯。1.6.3必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯

15、之间不得有气泡，以防断路。1.6.4甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测熔液的通路。1.6.5测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。1.6.6玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。2、水质氯化物的测定硝酸银滴定法2.1 原理在中性至弱碱性

16、范甩内 （pH6.5-10.5）、以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag+ + Cl- AgCl 2 Ag+ + CrO4 Ag2CrO4 2.2 药品分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。2.2.1高锰酸钾，C (1/5 KMnO4)=0.01 mol/L；2.2.2过氧化氢(H2O2)，30%；2.2.3乙醇95%；2.2.4硫酸溶液，C (1/2H2S04)=0. 05 mol/L；2.2.5氢氧化钠溶液，C (NaOH)=0. 0

17、5 mol/L；2.2.6氢氧化铝悬浮液：溶解125 g硫酸铝钾于1L蒸馏水中，加热至60，然后边搅拌边缓缓加入55 mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300 mL；2.2.7氯化钠标准溶液，C（NaCl）=0. 0141 mol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化钠置于瓷坩埚内，在500-600下灼烧40-50min。在干燥器中冷却后称取8. 240 0 g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至 1 000 mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。1.00mL此标准溶液含0. 50mg氯化物(Cl-)；

18、2.2.8硝酸银标准溶液，C (AgNO3) = 0. 0141 mol/ L;称取2. 3950 g于105烘半小时的硝酸银，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000 mL，贮于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其浓度： 用吸管准确吸取25. 00 mL氯化钠标准溶液于250 mL锥形瓶中，加蒸馏水25 mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50 mL作空白。各加入1 mL铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。1. 00 mL此标准溶液相当于0. 50 mg氯化物(Cl- )；2.2.9铬酸钾溶液，50

19、 g/L，称取5g铬酸钾(K2CrO4 )溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100 mL；2.2.10酚酞指示剂溶液:称取0. 5 g酚酞溶于50 mL 95%乙醇中。加入50 mL蒸馏水，再滴加0.05 mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色。2.3 仪器：锥形瓶，250 ml；滴定管，25 mL，棕色；吸管，50 mL，25 mL。2.4 样品的采集及处理采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。2.5 分析步骤2.5. 1干扰的排除： 若无以下各种干扰，此节可省去。2.5.1.1如水样

20、浑浊及带有颜色，则取150 mL或取适量水样稀释至150 mL，置于250 mL锥形瓶中，加入2 mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20 mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。2.5.1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节PH值至8-9,置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600下灼烧1h，取出冷却后，加10 mL蒸馏水，移入250 mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50 mL。2.5.1.3由有机质而产生的较轻色度。可以加入0. 01 mol/L高锰酸钾2 mL,煮沸。再滴加乙醇以除去多余的

21、高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。2.5.1.4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL 30%过氧化氢摇匀。一分钟后加热至70-80，以除去过量的过氧化氢。2.5.2测定2.5.2.1用吸管吸取50 mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50 mL)，置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50 mL蒸馏水作空白试验。2.5.2 .2 如水样pH值在6.5-10.5范围内，可直接滴定，超过此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节至红的刚刚退去。2.5.2.3 加入1 mL铬酸钾(3. 9

22、)溶液用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉泥刚刚出现即为滴足同样方法作空白滴定。注：铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50-100 mL滴定液中加入1mL 5%铬酸钾溶液，使CrO4浓度为2. 6 X 10-3-5. 2 X10-3 mol/L。在滴定终点时，硝酸银加人量略过终点，可用空白测定值消除。2.6 结果表示：氯化物含量C（mg/L）按下式计算:式中: v1蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL; V2试样消耗硝酸银标准溶液量,mL; M硝酸银标准溶液浓度，mol/L; V试样体积,Ml。3、水质 硫酸盐的测定 重量法3.1 原理 在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀

23、反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重量。3.2试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。3.2.1盐酸，1+1；3.2.2二水合氯化钡溶液,100 g/L:将100 g二水合氯化钡(BaCl2 2H20)溶于约800 mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1 L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1 mL可沉淀约40 mg SO42-，注意:氯化钡有毒，谨防入口；3.2.3氨水，1+1。注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤；3.2.4甲基红指示剂溶液，1

24、g/L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100 mL；3.2.5硝酸银溶液，约0. 1 mol/L:将1. 7 g硝酸银溶解于80 mL水中，加0. 1 mL浓硝酸，稀释至100 mL贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定；3.2.6碳酸钠，无水。3.3仪器3.3.1蒸汽浴；3.3.2烘箱，带恒温控制器；3.3.3马福炉，带有加热指示器；3.3.4干燥器；3.3.5分析天平，可称准至0.1mg。3.3.6滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即慢速定量滤纸及中速定量滤纸；3.3.7滤膜，孔径为0. 45um；3.3.8熔结玻璃坩埚,G4，约30 ml；3.3.9瓷坩

25、埚，约30 mI；3.3.10铂蒸发皿，250 mL（可用34-50 mL代替250 mL铂蒸发皿水样体积大时，可分次加入。3.4 采集和样品3.4.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化，容器必须用水样完全充满。不必加保护剂，可以冷藏较长时间。3.4.2试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。为了分析可过滤态的硫酸盐，水样应在采样后立即在现场(或尽可能快地)用0. 45um的微孔滤膜过滤，滤液留待分析。需要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇匀后取试料，适当处理后进行分析。3.5 分析步骤3.5.1预处理3.5.1.1将量取的适量可滤态试料(例如

26、含50 mg SO42-)置于500 mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色，再加2 mL盐酸，加水使烧杯中溶液的总体积至200 mL，加热煮沸至少5 min。3.5.1.2如果试料中二氧化硅的浓度超过25 mg/L，则应将所取试料置于铂蒸发皿中，在蒸气浴上蒸发到近干，加1 mL盐酸，将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触，继续蒸发到干，放在18 0的烘箱内完全烘干。如果试料中含有机物质，就在燃烧器的火焰上炭化，然后用2 mL水和1 mL盐酸把残渣浸湿，再在蒸气浴上蒸干。加入2 mL盐酸，用热水溶解可溶性残渣后过滤。用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，按

27、3.4.1.1调节酸度。3.5.1.3如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定量滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将滤纸转移到铂蒸发皿中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合，并在900加热使混合物熔融，放冷，用50 mL水将熔融混合物转移到500 mL烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗液合并，按3.4.1.2调节酸度。3.5.2 沉淀 将3.4.1预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入105 mL热氯化钡溶液直到不再出现沉淀，然后多加2 mL，在80-90下保持不少于2 h,或在室温至少放置6h，最好过夜以陈化沉淀。注:缓慢加入

28、氮化钡溶液、煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性。 3.5.3 过滤、沉淀灼烧或烘干 3.5.3.1 灼烧沉淀法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水转移并洗涤沉淀，用几份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为止。滤纸和沉淀一起，置于事先在800灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干，小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰)，将坩埚移入高温炉里，在800灼烧1 h，放在干操器内冷却，称重，直至灼烧至恒重。3.5.3.2 烘干沉淀法 用在105干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去，用几份少量的温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液

29、不含氯化物。取下坩埚，并在洪箱内于105 2千燥1-2 h，放在干燥器内冷却，称重，直至干燥至恒重。 洗涤过程中氯化物的检验:在含约5 mL硝酸银溶液的小烧杯中收集约5 mL的洗涤水，如果没有沉淀生成或者不显浑浊，即表明沉淀中已不含氯离子。3.6结果表示硫酸根(SO42-)的含量S （mg/L）按下式进行计算。式中:m1-坩埚重量 (g)m2-坩埚重量+沉淀硫酸钡重量 (g) V-试料的体积，mL; 411. 6-BaSO4质量换算为SO4的因素。附录A(参考件)A1使用过的熔结玻璃坩埚的清洗可用每升含5g2Na-EDTA和25 mL乙醇胺CH2(OH) CH2NH2的水溶液将坩埚浸泡一夜，然

30、后将坩埚在抽吸情况下用水充分洗涤。A2用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象，纸浆与过滤硫酸钡的滤纸可一起灰化。A3将BaSO4沉淀陈化好，并定量转移是至关重要的，否则结果会偏低。A4当采用灼烧法时，硫酸钡沉淀的灰化应保证空气供应充分，否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原(BaS04 + 4C BaS+ 4CO )，灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色。这时可在冷后的沉淀中加入2-3滴浓硫酸，然后小心加热至SO3白烟不再发生为止，再在800灼烧至恒重。4 水质 悬浮物的测定 重量法4.1 定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0. 45 um的滤膜，截留在滤膜上并于103-105烘

31、干至恒重的固体物质。4.2药品及仪器4.2.1蒸馏水或同等纯度的水4.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。4.2.3GNCA滤膜、孔径0.45m、直径60mm。4.2.4吸滤瓶、真空泵4.2.5无齿扁嘴镊子。4.3采样及样品贮存4.3.1 采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样5001000mL，盖严瓶塞。注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。5.3.2 样品贮存采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4冷藏箱中，但最长不得超过七天。注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在

32、固、液间的分配平衡。4.4步骤4.4.1 滤膜准备用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。4.4.2 测定量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干一小时后移入干燥器中，使冷

33、却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg为止。注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。4.5 结果的表示悬浮物含量I(mg/L)按下式计算： 式中：I水中悬浮物浓度，mg/L；A悬浮物滤膜称量瓶重量，g；B滤膜称量瓶重量，g；V试样体积，mL。5 溶解性总固体5.1原理5.1.1水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、

34、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。5.1.2烘干温度一般采用105士3 。但105的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180士3的烘干温度，可得到较为准确的结果。5.1.3当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。5.2 仪器与试剂5.2.1仪器分析天平，感量0. 1 mg；水浴锅；电恒温干燥箱；瓷蒸发皿，100 mL；干燥器:用硅胶作干燥剂；中速定量滤纸或滤膜(孔径0. 45 um)及相应滤器。5.2.2试剂 碳酸钠溶液(10 g/L):称取10 g无水碳酸

35、钠(Na2C03)，溶于纯水中，稀释至1 000 mL。5.3分析步骤5.3.1溶解性总固体(在105士3烘干)5.3.1.1将蒸发皿洗净，放在105士3烘箱内30 min。取出，于干燥器内冷却30 minx。5.3.1.2在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0. 000 4 g）。5.3.1.3将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100 mL于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。5.3.1.4将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底)。将蒸发皿移入105士3烘箱内，1h后取出。干燥器内冷却30 min，称量。5.3.1.5将称过质

36、量的蒸发皿再放人105士3烘箱内30 min，干燥器内冷却30 min，称量，直至恒定质量。5.3. 2溶解性总固体(在180士3烘干)5.3.2.1按(6.3.1.1)步骤将蒸发皿在180士3烘干并称量至恒定质量。5.3.2.2吸取100 mL水样于蒸发皿中，精确加人25. 0 mL碳酸钠溶液(8. 1. 4)于蒸发皿内，混匀。同时做一个只加25. 0 mL碳酸钠溶液(的空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。5. 4 计算式中:(TDS)水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升(mg/I,) ;m0蒸发皿的质量，单位为克(g);m1蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克(g);V水样

37、体积，单位为毫升(mL)。6 碱含量6.1 原理试样经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸按分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。6.2 仪器试剂6.2.1仪器设备天平（精确至0.0001g）；铂皿（容量50100ml）；干燥箱；容量瓶；移液管；火焰光度计：瓷蒸发皿6.2.2 试剂硫酸（1.84g/cm3，质量分数为95%-98%）；氯化钾；氯化钠；氢氟酸（1. 15 g/cm3-1. 18 g/cm3，质量分数40%）；甲基红指示剂溶液；氨水(1+1)；盐酸(1+1)。6. 3分析步骤6.3.1以mg/ml为单位的氧化钾、氧化钠标准溶液的配制母液配置：（

38、1）0.5mg/ml氧化钾标准液：将KCL固体试剂放入称量皿置于烘箱中，在 130-150下烘2小时，取出后置于干燥器中冷却至室温在分析天平上精确称取792mg，在烧杯中溶解，置于1000ml容量瓶中，以少量的水洗烧杯三次，洗液并入容量瓶中然后用水稀释到刻度。（2）0.5mg/ml氧化钠标准溶液：制备方法同上，NaCl称取量为943mg，最终定量于1000ml容量瓶工作液配制： 将上述母液（钠离子+钾离子）配制成一下刻度：1）0mg/100ml，即蒸馏水、2）0.5 mg/100ml、3）1.0 mg/100ml、4）2.0 mg/100ml、5）3.0 mg/100ml、6）4.0 mg/1

39、00ml。6.3.2 火焰光度法的工作曲线的绘制（1）蒸馏水用低标旋钮调“零”。（2）4.0 mg/100ml溶液用高标旋钮调一百（也可以调更大，为小于等于999的任意数），反复调节直到读数稳定为止。（3）标准溶液2）、3）、4）、5）进样，记下读数。（4）以读数为纵坐标，以溶液溶度为横坐标绘制标准曲线。6.3.3吸取25ml或50ml的水样置于150ml的蒸发皿中煮沸5min，取下冷却，滴加1滴甲基红（10g/L）指示剂，加入氨水（1+1），使溶液呈黄色，加入10ml碳酸铵溶液（10g/L），搅匀，再次加热并保持微沸10min，取下冷却，过滤，定容于100ml容量瓶中，在火焰光度计上测定碱含

40、量。6.4 结果的计算与表示 式中：C1氧化钠含量 C2氧化钾含量6.5 实验要求6.5.1 试验次数与要求每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。应同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正。6.5.2 分析结果以%表示至小数点后二位。7 水泥胶砂强度和水泥凝结时间7.1 试验方法 水泥试验（包括强度试验）应在温度为202，相对湿度大于50%的室内 。水泥养护室的温度为201。7.1.1水泥胶砂强度成型 、成型前将试模擦净，四种模板与地板接触面上应涂黄干油，紧密装备，防止漏浆，内壁均匀擦一层薄机油 。 、水泥与标准砂重量比为1：3。水灰比按水泥品种固定。硅酸盐水泥、

41、普硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、粉煤灰水泥为0.5 。每成型三条试件需称量水泥重为450g。但火山灰水泥进行胶砂强度检验的用水量按0.5水灰比和胶砂流动度不小于180mm来确定。当流动度小于180mm时，须以0.01的整倍数递增方法将水灰比调整至胶砂流动度不小于180mm。 、把（225mL)水加入锅里，在加入（450g)水泥，把锅放在固定架上，上升至固定置。 然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀的将标准砂加入，机器再高速再拌30s 。停拌90s，在第一个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。再高速下继续搅拌60s，各个搅拌阶段，时间误

42、差应在1s以内 。 、胶砂制备后立即进行成型。将试模固定在振实台上用一个适当勺子直接从搅拌锅里将砂浆分二层装入试模，装第一层时，每个槽里约放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，接着振实60次。再装入第二层胶砂，用小播料器播料，再振实60次。从振实台上取下试模，用一金属直尺以近似90。的角度架在试模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以近似水平的情况下将试体表面抹平 。 在试模上作标记后加这条表明试件编号和试件相对于振实台的位置。编号时应将试模中的三条试件分在二个以上的龄期内。 、养护：编号后将试

43、件放入养护箱或养护室内20-24小时后取出脱模，试件脱模后立即放入水槽中养护，试件之间间隔或水面至少高出试体2cm，养护期间不换水（养护水温201，养护箱温度201）。每个养护箱只能养护同类型的水泥。7.1.2强度试验： 、各龄期的试体必须在下列时间内进行强度试验： 龄期： 3天 3天45min 28天 28天8小时 从水中取出后24h龄期或延迟至48h脱模的试体外，任何到龄期的试体应在破型前15min，除去表面沉积物，再强度试验前应用湿布覆盖。 、抗压强度 抗压强度 Rc以牛顿每平方毫米（MPa）为单位，公式如下：RcFc / A 式中：Fc 破坏时的最大荷载，N ； A受压部分面积，mm2（40mm40mm1600mm2） 。 抗压强度计算结果精确到0.1MPa，以一组三个棱柱得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。 如果六个测定值中有一个超出六个平均值的10%，就应剔除这个结果，而剩下五个的平均值作为结果。如果五个测定值中再有超过它们平均数10%的则此值作废。7.1.3凝结时间的测定 、 试验前准备工作：调整凝结时间测定仪的时针接触玻璃板时，指针对准零点 。