习题五-色谱分析法(共4页).doc

《习题五-色谱分析法(共4页).doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《习题五-色谱分析法(共4页).doc（4页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、精选优质文档-倾情为你奉上习题五、色谱分析法一、选择题 1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？( ) (1)检测器灵敏度的高低 (2)选择性的大小 (3)分配次数的多少 (4)分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是( )(1) 增加 1 倍 (2) 增加 3 倍 (3) 增加 4 倍 (4) 增加 1.7 倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？( ) (1)归一化法 (2)外标法 (3)内标法 (4)标准工作曲线法4.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰

2、宽( )(1)没有变化 (2)变宽 (3)变窄 (4)不成线性5. 在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于( )(1)样品中沸点最高组分的沸点 (2)样品中各组分沸点的平均值(3)固定液的沸点 (4)固定液的最高使用温度6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取( ) (1) 更细的载体 (2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相 (4) 增加柱长7.在气相色谱分析中, 为了测定农作物中含硫农药的残留量, 应选用下述哪种检测器? ( ) (1) 热导池 (2) 氢火焰离子化 (3) 电子捕获 (4) 火焰光度8. GC的分离原理是基于分配系数K 的大小, 对于气-固色谱法而言, 各组分之间

3、的分离是依据于( ) (1)溶解能力大小 (2)沸点的高低 (3)熔点的高低 (4)吸附能力大小9.校正因子f与下列哪个因素无关？( ) (1)基准物 (2)检测器类型 (3)被测试样 (4)载气流速10.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的( ) (1)保留值 (2)柱效 (3)分配系数 (4)分离度11.气相色谱分析中, 测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为( ) (1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度12.在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) (1)粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心 (3)化学惰性、热稳定性

4、好, 有一定的机械强度 (4) (1)、(2)和(3)13.将纯苯与组分 i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 0.435mg时的峰面积为 4.00 cm2，组分 i 注入量为 0.653mg 时的峰面积为 6.50 cm2，当组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( ) (1) 2.44 (2) 1.08 (3) 0.924 (4) 0.46214.组分与固定液分子之间的作用力主要有( ) (1)静电力和诱导力 (2)色散力 (3)氢键力 (4) (1),(2)和(3)15.在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（ ） (1)吸附-脱附

5、(2)溶解-挥发 (3)离子交换 (4)空间排阻16.空间排斥色谱法的分离原理是（ ） （1）分配平衡（2）吸附平衡（3）离子交换平衡（4）渗透平衡17.表示色谱柱的柱效率，可以用（ ）（1）有效塔板高度 （2）分配系数 （3）分配比 （4）保留值18.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作( )（1）改变流动相的种类或柱子 （2）改变固定相的种类或柱长（3）改变固定相的种类和流动相的种类 （4）改变填料的粒度和柱长19.在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ ）（1）组分与流动相 （2）组分与流动相和固定相（3）组分与固定相（4）组分与组分2

6、0.液相色谱中通用型检测器是（ ）（1）紫外吸收检测器 （2）示差折光检测器 （3）热导池检测器 （4）氢焰检测器二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, _ 先流出色谱柱, _后流出色谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_、 _。3.气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是_、_和_。4.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_固定液, 试样中各组分按_ _分离, _的组分先流出色谱柱, _的组分后流出色谱柱。5.在气相色谱分析实验中, 峰过大, 超过记录器量程, 若此时采用热导池检测器,则

7、应调节_旋钮; 若采用氢火焰离子化检测器, 则可调节_和_旋钮.6.在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行_处理。7.色谱柱的柱长从 1.0m 增加到 2.0m ，其它操作条件均不变，则 1.0m 柱的分配比 (k) _ 2.0m 柱的分配比。8.在气相色谱分析中, 为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子, 应选择的标准物质为_；为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为_。9.在色谱法分析中, 一般采用_来评价固定液选择得是否得当。10.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _ 先流出色谱柱, _后流出色谱柱。11.气相色谱

8、分析中, 分离极性物质, 一般选用_固定液, 试样中各组分按 _分离, _的组分先流出色谱柱, _ 的组分后流出色谱柱。三、问答题 1.在采用低固定液含量柱, 高载气线速下进行快速色谱分析时, 选用哪一种气体作载气，可以改善气相传质阻力？为什么？2.在高效液相色谱中， 为什么要对流动相脱气？3.试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时，它们的流出顺序怎样？为什么？4.试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。四、计算题 1. 测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减14), 经测定各组分的fi值及从色谱流出曲线量出各组分峰面积分别为: 组分 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷

9、 丙烯 丙烷 峰面积(mm2) 34 214 4.5 278 77 250 47.3 校正因子(f) 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36 用归一化法定量, 求各组分的质量分数为多少?2在某色谱柱上，二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所需色谱柱的最低长度？3正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？4在一根2 m长的填充柱上，空气保留时间0.50 min 、正己烷保留时间3.50 min、 正庚烷保留

10、时间4.10 min 计算正己烷，正庚烷的校正保留时间； 若正庚烷与正己烷的半峰宽均为0.25 min，分别计算两者在该色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度； 求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。习题五、色谱分析法答案一、选择题 1. (1) 2. (4) 3. (3) 4. (2) 5. (4) 6. (3) 7. (4) 8 (4) 9. (4) 10. (3) 11. (4) 12. (4) 13. (3) 14 (4) 15. (2) 16. (4) 17.（1） 18.（3） 19.（2） 20.（2）二、填空题1.低碳数的有机化合物； 高碳数的有机化合物。2.试样中所有组分都要在一定时

11、间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。3.热容量较大； 死体积较小； 无催化效应4.非极性； 沸点的高低； 沸点低； 沸点高。5. 衰减; 衰减，灵敏度.6.脱气7.等于8.苯；正庚烷9.选择性(a)10.低沸点的有机化合物； 高沸点的有机化合物。11.极性； 极性的大小； 极性小； 极性大。三、问答题1.答：选用相对分子质量小的气体，如：氢（氦），可以改善气相传质阻力。因为传质阻力项与气体扩散系数Dg成反比，Dg又与气体分子量的平方根成反比。2.答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时， 释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测

12、。（2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。3. 答：流出顺序为：正己烷环己烷苯甲苯。因它们的沸点高低顺序为： 正己烷 环己烷 苯 甲苯苯与环己烷沸点虽相近，但苯与固定液邻苯二甲酸二壬酯的作用力比环己烷作用要强，因此环己烷先流出，苯后流出。4.答：（1）流动相主要为水甲醇或水乙腈体系。纯水易得廉价。 （2）水、甲醇或乙腈的紫外吸收截止波长低，本底吸收小。 （3）水中可添加各种电解质，以达到改变H、离子强度等目的，从而提高选择性， 改进分离。（4）强极性杂质先流出，减小了在正相色谱中，强极性杂质易污染柱子的情况。四、计算题

13、1. 解：W(空气)(f iAi)(f 1A1f 2A2f NAN) (0.84344) (0.84340.742141.04.51.0278)41.05771.282501.3647.3） 0.49 甲烷为0.27 二氧化碳为0.0077 乙烯为0.47 乙烷为0.34 丙烯为0.14 丙烷为0.0282. 解：已知Heff=0.1cm, r21=1.211, R=1.5 cm，近似为120cm 3解：已知n理=3900, t0=10s, t1=85s, t2=94s n理=16(t1/w1)2 n理=16(t2/w2)2 即3900=16(85/w1)2 3900=16(94/w2)2 求

14、得w1=5.44s, w2=6.02s所以4. 解： t0=30s=0.50min, t已=3.50min=210s, t庚=4.10min=250s tr 己= t已t0= 3.500.50=3.00 min tr更= t庚t0= 4.100.50=3.60 min对正庚烷：W1/2(庚)0.25min n理=5.54(t/W1/2)2=5.54(4.10/0.25)2=1490H=L/n理=200/1490=0.13cm 对正已烷： W1/2(已)0.25min n理=5.54(t/W1/2)2=5.54(3.5/0.25)2=1086H=L/n理=200/1086=0.184cm专心-专注-专业