橡胶硫化促进剂、防老剂试验方法(共10页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上橡胶硫化促进剂、防老剂的试验方法1.熔点的测定（GB/T11409.1）用熔点测定器或圆底烧瓶将测定加热减量后的试样用研钵研细，装入一端封闭清洁干燥的毛细管中。直立投掷十余次，使毛细管中的试样紧缩为23mm高，并立即将上端熔封。缓缓加热传热液，待温度升至比预测试样熔点低约20时，将装试样的毛细管附于温度计上，置于熔点测定器（或圆底烧瓶）中。此时注意使试样层面与温度计水银球中间部位在同一高度，插入传热液中，并以每分钟2升温，待温度升至比预测试样熔点低约10时，以每分钟1升温。细心观察，当试样收缩并且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度，试样完全熔化时的温度为全熔温

2、度。两者间距为熔程。硫化剂DTDM、2402酚醛树脂，促进剂NOBS、TMTD、CBS、D、NS、防老剂4010NA、H、D、4020防焦剂CTP、均匀剂A78适用以上试验方法。促进剂M、DM待温度升至比预测试样熔点低约25时，将装试样的毛细管附于温度计上，此时注意使试样层面与温度计水银球中间部位在同一高度，插入传热液中，并以每分钟2升温，其它同上。下划线的配合剂做熔点，其它做初熔点。2.软化点的测定（GB/T11409.3） 软化点测定器取约5 g试样，置于50 ml有柄蒸发器中，在电炉上加热使试样熔化，加热温度不得高于试样软化点40。将试样置于黄铜环中，略高于环面，冷却30分钟用热刀刮平。

3、将盛有试样的黄铜环水平的安装在环架的承板圆孔中，套上圆孔定位器，将钢球放在试样上，然后将 试样架放入盛有甘油的加热浴中。保持一定的甘油温度（低于估计软化点50），恒温1015分钟，甘油浴面略低于连杆上的深度标记，环架任何部位不得有气泡，将温度计由上程板中心孔垂直插入，使水银球底部与环的底部在同一水平。加热甘油浴，使浴内甘油温度在保持一定的升温速度（升温3分钟后保持30.5/ min）。试样受热软化在钢球重力作用下，试样与钢球一起下坠至与底板面接触时的温度即位试样软化点。配合剂名称甘油温度恒温时间升温速度/分钟防老剂RD32421015min升温3分钟后保持30.5/ min软化剂固体古马隆、石

4、油树脂45甘油温度达到45后保持50.2/ min脂松香、沥青、RX80、C5树脂3510min升温3分钟后保持每分钟升30.5粘合剂RE低于估计软化点45先以（5.00.5）/min,升至低于软化点10时保持30.5/ min3.加热减量的测定（GB/T11409.4）调节电热恒温干燥箱至规定温度（视产品不同而异）。在已恒重质量的两称量瓶中，称取3试样（准确至0.0002g），置于电热恒温干燥箱上层，打开瓶盖，使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距离不大于100mm，并对称分布于温度计两侧100mm以内。加热2h（产品有特殊规定除外）后，取出放入玻璃干燥器中，冷却至室温（约30min），称量。

5、 m1m2J（）=100 m式中：m1加热前试样与称量瓶的质量，g； m2加热后试样与称量瓶的质量，g； m试样的质量，g。样品名称试样质量g烘箱温度干燥时间h称量瓶mm硫DTDM370225030促M3100225030促DM3100225030促TMTD3758025030促CBS3505525030促NOBS3505535030促D310010525030促NS3606525030防4010NA3505535030防RD3505535030防D310010525030防H3505535030防40203505525030复合防老剂3146225030防8PPD35370225030防GM

6、3505525030防焦剂CTP3105225030塑解剂R370225030塑解剂SJ-103370225030模量增强剂HMZ35055350304.灰分的测定（GB/T11409.7）在已恒重质量的两瓷坩埚中，分别称取试样25g（准确至0.1g）。在电炉上小心加热除去挥发分，并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后，将坩埚放入高温炉内，加盖而略留孔隙，在600800下灼烧2h后，取出先放置2min，然后移入干燥器中，冷却至室温（约30min）称其质量，再置于高温炉内灼烧30min，取出，冷却后称量。反复操作，直至连续两次称量变化小于0.0005g，记录称量结果。 m1m2H（）=100

7、 m式中：m1灼烧后坩埚与灰分的质量，g； m2灼烧质量，g； m试样质量，g。样品名称试样质量g高温炉温度灼烧时间h坩埚mlDTDM25600800230502402酚醛10750201.53050促M37502523050促DM37502523050促TMTD38002523050促CBS38002023050促NOBS37502023050促D360080023050促NS38001023050防4010NA1.527502523050防RD1.527502523050防D2560080023050防H2560080023050防40202560080023050复合防老剂 BLE257

8、0080023050防护蜡2560080023050防焦剂CTP2560080023050塑解剂R2560080023050塑解剂SJ259005230505.橡胶防老剂甲凝固点的测定将于6065充分熔化的防老剂甲试样倾入预热之凝固点测定器的结晶管内（试样高度约65mm），垂直插入不锈钢搅拌器及带橡皮塞的温度计（温度计底部距结晶管底部约10mm），不断上下拉动搅拌器（每分钟约100次左右），使试样冷却，在温度计示值出现回升过程中逐渐减慢搅拌速度，临近试样凝固点时可微微抖动温度计代替搅拌，当温度上升到最高点不再上升时，此点的温度即为防老剂甲的凝固点。平行两次测定结果之差不大于0.15，取算术平均

9、值作为测定结果。6. 橡胶防老剂BLE（固体）、4020F的测定方法6.1 F含量的测定称取25g样品（准确至0.0002g），用预先准备好的定量滤纸包好，装入索式脂肪抽提器（150mL）内，抽提瓶（已恒重）中加入配好的有机溶剂100mL（无水乙醇30 mL四氢呋喃70 mL），放入水浴锅中，水浴温度控制在8090，在回流条件下进行抽提大约4h6h，至抽出液无色为止，取下抽提器进行蒸馏，除去溶剂，在1052的烘箱中加热2h，取出在干燥器中冷却，称量至恒重。C1X（）=100C2式中：C1溶剂抽出物（蒸馏除去溶剂在烘箱中加热至恒重）的质量，g；C2样品质量，g。6.2 水分的测定称取10g（准确

10、至0.01g）试样于水分测定器烧瓶中，加入约100 mL甲苯溶剂与试样混匀，装好冷却水回流器，用水浴锅（或配有接触调压器的电炉）加热至沸腾，至蒸馏出液不呈深浊，将接受器放入热水中2030min使其澄清分层，然后再冷却至室温，读取水分接受器内水的体积。若无水分，则为痕迹。VdX（）=100G式中：V水分接受器内水的体积，mL；d水的比重，g/mL；G试样质量，g。7.橡胶防老剂350的测定方法7.1 DPA含量的测定 称取33.5g试样（精确至0.001g），用滤纸包好，装入脂肪抽提器（150mL）内，抽提瓶（已恒重）中加入70mL丙酮，放入7075的水浴中，在回流条件下抽提约23h至抽提液无色

11、，取下抽提器进行蒸馏，使溶剂蒸发，然后在105110的烘箱内加热2h，取出放入干燥器冷却，称重。m1X（）=100m2式中：m1溶剂抽出物（蒸馏除去溶剂在烘箱中加热至恒重）的质量，g；m2样品质量，g。7.2水分的测定 称取10g（准确至0.001g）试样于水分测定仪烧瓶中，加入约100 mL甲苯溶剂与试样混匀，装好冷却水回流器，用水浴锅（或电阻炉）加热至沸腾，直到蒸馏的流出液不浑浊为止（约1h），冷却至室温（如水分接受器内溶液浑浊，可将接受器接受器放入热水中2030min使其澄清分层），然后再读出其水的体积。若无水分，则为痕迹。VX（）=100m 式中：V水分接受器内水的体积，mL；水的密度

12、，g/mL；m试样质量，g。8. 橡胶防老剂RE的测定方法8.1 WSL含量的测定称取25g样品（准确至0.01g），用预先准备好的定量滤纸包好，装入索式脂肪抽提器（150mL）内，抽提瓶（已恒重）中加入配好的有机溶剂100mL（无水乙醇30 mL四氢呋喃70 mL），放入水浴锅中，水浴温度控制在8085，在回流条件下进行抽提大约4h6h，至抽出液无色为止，取下抽提器进行蒸馏，除去溶剂，在1052的烘箱中加热2h，取出在干燥器中冷却，称量至恒重。C1X（）=100C2式中：C1溶剂抽出物（蒸馏除去溶剂在烘箱中加热至恒重）的质量，g；C2样品质量，g。8.2水分的测定称取10g（准确至0.1g）

13、试样于水分测定仪烧瓶中，加入约100 mL甲苯溶剂与试样混匀，装好冷却水回流器，用水浴锅（或电阻炉）加热至沸腾，直到蒸馏的流出液不浑浊为止（约1h），静止冷却至室温，如水分接受器内溶液浑浊，可将接受器接受器放入热水中2030min使其澄清分层，然后再冷却至室温，读出其水的体积。若无水分，则为痕迹。VX（）=100m 式中：V水分接受器内水的体积，mL；水的密度，g/mL；m试样质量，g。9.橡胶复合型防老剂DNC36的测定方法9.1 DNL含量的测定称取34g样品（准确至0.001g），用预先准备好的定量滤纸包好，装入索式脂肪抽提器（150mL）内，抽提瓶（已恒重）中加入80mL苯，放入水浴锅

14、中，水浴温度控制在9095，在回流条件下进行抽提，至抽出液无色为止（大约4h6h），取下抽提器进行蒸馏，使溶剂蒸发，在1052的烘箱中加热2h，取出在干燥器中冷却，称量至恒重。C1X（）=100C2式中：C1溶剂抽出物（蒸馏除去溶剂苯至恒重）的质量，g；C2样品质量，g。9.2水分的测定称取10g（准确至0.1g）试样于水分测定仪烧瓶中，加入约100 mL甲苯溶剂与试样混匀，装好冷却水回流器，用水浴锅（或电阻炉）加热至沸腾，直到蒸馏的流出液不浑浊为止（约1h），静止冷却至室温，如水分接受器内溶液浑浊，可将接受器接受器放入热水中2030min使其澄清分层，然后再冷却至室温，读出其水的体积。若无水

15、分，则为痕迹。VX（）=100m 式中：V水分接受器内水的体积，mL；水的密度，g/mL；m试样质量，g。10. 橡胶防老剂8PPD35的测定方法10.1 8PPD含量的测定 准确称取2.0000g样品G1，用预先准备好的定量滤纸包好，装入索式脂肪抽提器（150mL）内，将已称量至恒重的烧瓶G2中倒入2/3（约100 mL）的丙酮，用恒温水浴锅加热至沸腾，抽提至抽出液无色为止，取出原包样品，在水浴锅中将烧瓶中的丙酮蒸去，在702的烘箱中加热2h，取出在干燥器中冷却，称量8PPD与烧瓶质量G至恒重。GG28PPD含量X=100G110.2加热减量的测定依据本章3中试验方法测定。11. 橡胶防老剂

16、GM的测定方法11.1 PA含量的测定试剂为乙酸丁酯、95乙醇。准确称取0.5g试样，放入100mL三角烧瓶中，加乙酸丁酯（或95乙醇）50mL，沸水水浴（乙醇作试剂时水浴温度控制在70）加热4050min使样品充分溶解，用已恒重的滤纸过滤，用乙醇洗涤残渣，将滤纸和不溶物一同放入干燥箱，温度控制在105，使样品至干，取出放入干燥器内约10min，然后再放入烘箱30min，取出放入干燥器，直至恒重。C2C1PA含量=（1 ）100C式中：C1滤纸质量，g；C2滤纸和不溶物的质量，g；C样品质量，g。11.2加热减量的测定依据本章3中试验方法测定。3橡胶软化剂固体古马隆茚树脂软化点的测定取约5g试样，置于50 ml有柄蒸发器中，在电炉上加热使试样熔化，加热温度不得高于试样软化点40。将试样置于黄铜环中，略高于环面，冷却30分钟用热刀刮平。将盛有试样的黄铜环水平的安装在环架的承板圆孔中，套上圆孔定位器，将钢球放在试样上，然后将 试样架放入盛有甘油的加热浴中。甘油浴面略低于连杆上的深度标记，环架任何部位不得有气泡，将温度计由上程板中心孔垂直插入，使水银球底部与环的底部在同一水平。加热甘油浴，甘油温度达到45后保持每分钟升50.2。试样受热软化在钢球重力作用下，试样与钢球一起下坠至与底板面接触时的温度即位试样软化点。专心-专注-专业