毕业设计说明书(共29页).docx

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1、精选优质文档-倾情为你奉上诚信申明本人申明：我所呈交的本科毕业设计是本人在导师指导下对四年专业知识而进行的研究工作及全面的总结。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中创新出不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得燕京理工学院或其他教育机构的学位或证书而已经使用过的材料。与我一同完成毕业设计的同学对本课题所做的任何贡献均已在文中做了明确地说明并表示了谢意。若有不实之处，本人承担一切相关责任。本人签名： 年 月 日年产5.5万吨苯酐生产工艺设计马晓谱应用化学专业 应化1304班 学号指导教师 霍素红讲师摘 要苯酐是重要的有机化工原料之一，用于生产增塑剂、醇酸树

2、脂、不饱和聚酯树脂、染料及颜料、医药及农药等。目前，全球苯酐生产所采用的工艺路线有萘流化床氧化和萘/邻二甲苯固定床氧化，其中邻二甲苯固定床氧化技术约占世界总生产能力的90%以上。本设计采用邻二甲苯氧化连续式生产邻苯二甲酸酐，该法工艺比较成熟，资料较多，故采用该工艺。本设计确定生产6000吨邻苯二甲酸酐的合理生产工艺；完成年产6000吨苯酐生产的全部工艺计算（物料衡算，热量衡算），根据工艺计算确定生产设备的工艺尺寸；绘制工艺流程简图、带控制点的工艺流程图和设备图。关键词：苯酐邻二甲苯 氧化 工艺设计Production Technology Design of 55000 Tons of Pht

3、halic Anhydride with an Annual Output AbstractPhthalic anhydride is one of the important organic chemical raw materials for the production of plasticizers, alkyd resins, unsaturated polyester resins, dyes and pigments, pharmaceuticals and pesticides. At present, the global phthalic anhydride product

4、ion process used in naphthalene fluidized bed oxidation and naphthalene / o-xylene fixed bed oxidation, which o-xylene fixed bed oxidation technology accounts for about 90% of the worlds total production capacity. The design of o-xylene oxidation continuous production of phthalic anhydride, the proc

5、ess is more mature, more information, so the use of the process.The design to determine the production of 6,000 tons of phthalic anhydride reasonable production process; complete with an annual output of 6,000 tons of phthalic anhydride production of all the process calculation (material accounting,

6、 heat balance), according to the process to determine the production process equipment size; Schematic diagram, process diagram and equipment diagram with control points.Keywords：Phthalic anhydride O-xylene Oxidation Process Design目 录 专心-专注-专业前 言苯酐生产工艺有三种：固定床氧化法、流化床气相氧化法和液相法。本文主要介绍的邻法固定床氧化技术是世界苯酐生产最

7、常用的，大约占苯酐生产总能力的80%以上。邻二甲苯氧化法 3反应器多数为列管固定床。将过滤后的无尘气压缩、预热，与气化的邻二甲苯争气混合进入反应器，进行氧化反应、反应产物进入蒸气生成器，被冷却的反应气进一步冷却回收粗苯酐。粗苯酐经减压粗馏，由塔顶分离出低沸点的顺丁烯二酸酐，甲基顺丁烯二酸酐及苯甲酸等；塔底物料经真空精馏，得到苯酐产品。第一章 设计任务第1.1节 设计题目年产5.5万吨苯酐工艺设计第1.2节 设计主要内容1.装置的物料衡算；2.装置的热量衡算；3.装置的热量衡算；4.管道及仪表流程图(PID图)（1张）；5.设备布置图（1张）；6.管道布置图（1张）；7.成本核算及初步；8.设计

8、说明书；第1.3节 产品主要规格与参数序号名 称规 格国标、部标或企标备 注1苯酐（wt%)992邻二甲苯含量（wt %）=96管道进入3空气21%氧气；78%氮气（体积分数）管道进入第1.4节 生产条件1、连续生产，四个班组三班倒；2、年操作日为333日，8000 h；3、精制采用连续精馏。第1.5节 基础条件1.建设地点（地址与其它限制性要求）：建设地点选至在江苏省内，具体地点自定。2.工艺参数：转化率为99.8%，生成苯酐的选择性为0.8；空气与邻二甲苯进料比为9.5:1第二章 物料衡算 根据设计任务，苯酐生产能力为5.5万吨/年，产品纯度达到99wt%按照8000小时开工计算，每小时的

9、生产能力：55000100099%/8000= 6806.25kg/h第2.1节 反应器中氧化反应的物料衡算主反应中： (1)邻二甲苯消耗量： x = 4874.7466kg/h 氧气消耗量： y = 4414.8648kg/h 水的生成量： z = 2483.3615kg/h （2） 邻二甲苯转化率为99.8%，选择性为0.8，所以：邻二甲苯的进料量为：4874.7466/0.8/99.8%=6105.6445 kg/h（3）设计进料空邻比为9.5:1，所以空气进料量计算： w空 = 58003.6227kg/h 空气中 O2所占的比例为21%，所以工艺空气中氧气的进料量：w氧 =58003

10、.622721% =12180.7608kg/h。 进而得出空气中不参与反应的惰性气体（主要为氮气）总的进料量： w惰 = 58003.6227-12180.7608= 45242.8257kg/h通过苯酐反应原理可知，在反应器中，苯酐与空气接触还发生一系列的副反应4，由上面计算可知，邻二甲苯氧化部分除了生成苯酐，还约有20%发生了副反应。本次设计对副反应只考虑占总比例较大部分反应。根据工厂实际经验在该温度段所得数据，具体给出邻二甲苯对各副产物的转化率如下表：表2-1 副反应转化率副产物顺酐苯甲酸苯酞柠糠酐二氧化碳一氧化碳转化率%7.744.481.951.363.231.24根据上表给出数据

11、，对各副反应进行计算：（1）CH3C6H4CH3+7.5O2C4H2O3（顺酐）+4CO2+4H2O=436.0369 kg/h=783.0866 kg/h= 302.3536kg/h= 1067.8454 kg/h（2）CH3C6H4CH3+3O2C6H5COOH（苯甲酸）+CO2+2H2O=314.1912 kg/h= 113.3149 kg/h= 92.7122kg/h= 247.2324 kg/h（3）CH3C6H4CH3+2O2C8H6O2（苯酞）+2H2O=150.2089 kg/h=40.3546 kg/h=71.7415 kg/h （4）CH3C6H4CH3+4.5O2C5H5

12、O3（柠槺酐）+3CO+3H2O= 88.3433 kg/h =65.6711 kg/h= 42.2171 kg/h= 112.5791 kg/h（5）CH3C6H4CH3+6.5O28CO+5H2O= 159.6709 kg/h= 64.1535 kg/h = 148.2659kg/h（6）CH3C6H4CH3+10.5O28CO2+5H2O=653.5839 kg/h= 167.1095 kg/h=623.8756 kg/h 综合以上计算数据，可以得出：反应器中氧气总的消耗量： = 6686.4047 kg/h, 所以剩余气体中氧气含量：= 12180.7608-6686.4047 = 5

13、494.3561 kg/h。反应器内所有反应产生的水的含量： wH2O = 2493.3615+w1H2O+w2H2O+w3H2O+w4H2O+w5H2O+w6H2O = 3192.262 kg/h反应器内产生的CO： wCO = w1CO+w2CO =248.3439 kg/h反应器内产生的CO2： wCO2 = w1CO2+w2CO2+w3CO2= 1549.9954kg/h 根据以上计算及总结，列出反应器内物料衡算表：表2-2 反应过程物料衡算表序号组分进kg/h出kg/h1邻二甲苯6105.644512.21122氧气12180.76085494.35613惰性气体45242.8257

14、45242.82574CO0248.34395CO201549.99546苯酐06806.257顺酐0436.03698苯甲酸0314.19129苯酞0150.208910柠糠酐088.343311H2O02486.3184合 计63529.23163529.081第2.2节 冷凝工段的物料衡算反应生成气体经冷凝器冷却到165-175后5，再经预冷凝来到切换冷凝器，水冷凝成液体排出，含有杂质的粗苯酐冷凝在冷凝器的翅片管内，准备进入精馏工段，不凝有机气体进入尾气洗涤装置，经过三级洗涤，尾气中顺酐大部分被吸收，剩余尾气直接排放出去，根据工厂实际生产经验及文献资料给出物料平衡表格如下图：表2-3 冷

15、凝工段物料衡算表序号组 分进kg/h出1（排出或进入尾气塔） kg/h出2（进入精馏段）kg/h1邻二甲苯12.21128.83663.37462O25494.35615494.356103惰性气体45242.825745242.825704CO248.3439248.343905CO21549.99541549.995406苯酐6806.2506806.257顺酐436.0369111.3319324.70508苯甲酸314.1912268.592845.60849苯酞150.208985.386264.822710柠糠酐88.343351.401036.942311H2O3486.3184

16、3486.31840合计63529.08156553.56126975.5198第2.3节 精馏工段物料衡算由于粗苯酐中所含的蒽醌及其同系物等重组分含量极少6，在反应工段中没有对其进行物料的计算，且沸点与苯酐相差很大，极易除去，对产品影响不大，而且粗苯酐中的杂质经过轻组分塔精馏后基本除去，能达到设计要求。所以本次设计对苯酐精馏工段中的重组分塔只作介绍，不作计算。进而在本章中对苯酐精馏工段进行物料衡算时，可以近似认为从轻组分塔塔底提取的苯酐熔液即为产品苯酐（即物流3）。同样的，在本次设计中对精馏塔的设计计算章节也只考虑其中的轻组分塔。第2.5节 轻组分塔物料衡算经过冷凝工段，粗苯酐热熔后送入预处

17、理槽加热，然后由轻组分塔进料泵送入轻组分塔。预处理工段中：粗苯酐的杂质苯酞经高温全部分解成苯酐和水： C8H6O2 + O2 C8H4O3 + H2O由苯酞分解生成的苯酐为：0.4838kmol则经过预处理段后苯酐：F1=6806.25/148+0.4838=46.4720kmol 粗苯酐中含量较少的邻二甲苯、柠槺酐、苯甲酸也基本除去7，为了后面精馏计算方便，可假设粗苯酐经过预处理蒸馏后，杂质中的邻二甲苯、柠槺酐、苯甲酸、苯酞以及苯酞高温分解产物水一起除去，通过泵送入尾气洗涤装置。 所以进入轻组分塔的原料物流：纯苯酐的物料流量：F1=46.4720kmol/h 顺酐的物料流量：F2=324.7

18、050/98=3.3133kmol/h 进入精馏塔粗苯酐总物料：F=F1+F2 =49.7853kmol/h物流1流量即为粗苯酐总的物料流量：F=49.7853kmol/h对该段精馏，进料组成： xF1= xF2=物料1的平均摩尔质量：MF=0.9334148+0.066698 =138.1432+6.5268 =144.67本次设计对精馏要求：塔顶x10.1488；塔底x10.998，列出物料横算式： F=D+W （1） F1=Dxd1+Wxw1 （2） F2=Dxd2+Wxw2（3）先将已知数据代人式（1）、（2）式：49.7853=D+W46.4720=0.1498D+0.998W解得：

19、 D=3.7889 kmol/h W=45.9964 kmol/h所以苯酐： F1D=0.14883.7889 =0.5638kmol/h F1W=0.99845.9964 =45.9044 kmol/h由： xd2=1-0.1498=0.8502 xw2=1-0.998 =0.002所以顺酐： F2D=3.78890.8502=3.2213 kmol/h F2W=45.99640.002=0.0920 kmol/h根据以上计算列出精馏物料平衡表：表2-4 精馏工段物料衡算表物 流 表123摩尔流量 kmol/h49.78533.788945.9964质量流量 kg/h7156.5292391

20、.68416802.8659苯酐 kg/h6769.3202.1786.18984983.1304顺酐 kg/h289.4511282.83616.6150第三章 能量衡算根据热力学第一定律，即能量守恒与转化定律，对化工过程进行能量计算。化工生产中消耗的能量形式有机械能8，电能和热能等等，其中以热能为主要形式，因此化工过程中的能量衡算重点是热量衡算。本章具体对苯酐氧化反应器进行能量衡算如下：热量衡算方程式： Q1+Q2+Q3=Q4+Q5 其中式中： Q1初始物料带入设备中的热量，kJ Q2加热剂或冷却剂与设备和物料传递的热量，kJ Q3物理变化及化学变化的热效应，kJ Q4离开设备物料带走的热

21、量，kJ Q5反应器系统热量损失，kJ第3.1节 反应器能量衡算过程3.1.1 Q1与Q4计算 已知Q=MiCi（t1-t2） 式中：Mi反应物体系中组分的质量，kg； Ci组分i在0-T时的平均比热容，KJ/kg*K； t1，t2反应物系在反应前后的温度，。 物料进入设备时的温度为145，热量衡算的基准为145，T=0,则： Q1=0 查得各物项平均比热容数据： （kJ/kg.）表3-1 各物相平均比热容组分OXO2N2苯酐顺酐柠康酐苯酞苯甲酸水COCO2比热容6.961.151.065.234.934.524.915.184.181.111.45所以： =12.21126.96(370-1

22、45)+5494.35611.15225+45242.82571.06225+6806.255.23225+436.03694.93225+88.34334.52225+150.20894.91225+314.19125.18225+2486.31844.18225+248.34391.11225+1549.99541.45225=19122.7392+.641+.93+.688+.9313+89495.1361+.2823+.8436+.455+62023.8890+.9993=.53kJ3.1.2Q3的计算主反应：C8H10+3O2C8H4O3+3H2O +1302.2kJ Q3-1=68

23、06.25/1481031302.2=5.9886107kJ/h 副反应：CH3C6H4CH3+7.5O2C4H2O3（顺酐）+4CO2+4H2O +3177.9kJ Q3-2=436.0369/981033177.9=1.4140107kJ/hCH3C6H4CH3+3O2C6H5COOH（苯甲酸）+CO2+2H2O +1339.8kJ Q3-3=314.1912/1221031339.8=3.4504106kJ/hCH3C6H4CH3+2O2C8H6O2（苯酞）+2H2O +837.4kJ Q3-4=150.2089/134103837.4=9.3869105kJ/hCH3C6H4CH3+4

24、.5O2C5H5O3（柠槺酐）+3CO+3H2O +1674.8kJ Q3-5=88.3433/1131031674.8=1.3094106kJ/hCH3C6H4CH3+6.5O28CO+5H2O +2177.2kJ Q3-6=(248.3439/28-88.3433*3/113)1032177.2 =0.741032177.2=1.6111106kJ/hCH3C6H4CH3+10.5O28CO2+5H2O +4576.4kJ Q3-7=(1549.9954/44-314.1912/122-436.03694/98) 103=1.691034576.4=7.7341105kJ/h综上：Q3 =

25、 Q3-1+Q3-2+Q3-3+Q3-4+Q3-5+Q3-6+Q3-7=8.9070107kJ/h3.1.3 Q5的计算该反应中的热损失按5%计算，即：Q5=5%（Q1+Q3）=5%（0+8.9070107）=4.4535106kJ/h3.1.4 Q2的计算Q2=Q4+Q5-Q1-Q3=.53+4.4535106-0-8.9070107=6.0365107kJ/h 第3.2节 反应器能量衡算表根据以上计算列出氧化反应工段能量衡算表格如下：表3-2 反应工段能量衡算表（吸收热量为“+”，释放热量为“-”）名称热量（kJ/h）输入物料焓（Q1）0热交换量（Q2）6.0365107过程热效率（Q3）

26、-8.9070107输出热料焓（Q4）.53总的热损失（Q5）-4.4535106第四章 主要设备选型及计算 顺酐为挥发组分，所以根据物料衡算得摩尔分率： 进料：塔顶：=0.8502塔底：=0.002 该设计根据工厂实际经验及相关文献给出实际回流比R=2（R=1.3Rmin），及以下操作条件： 塔顶压力：10.0kPa； 塔底压力：30.0kPa； 塔顶温度：117.02； 塔底温度：237.02； 进料温度：225； 塔板效率：ET=0.5 第4.1节 基础数据整理（1）精馏段：F, xF12nn+1x1 y2x2 ynxn yn+1V , y1L,xD D,xD图4-1 精馏段物流图平均温

27、度： 平均压力：pa根据物料衡算，列出精馏段物料流率表如下：表4-1精馏段物料流率物料质量流量 kg/h分子量kg/kmol摩尔流量kmol/h内回流1856.5619818.9445 标准状况下的体积： V0=Nm3/h操作状况下的体积： V1= =600.7719 Nm3/h气体负荷： Vn= m3/s气体密度：液体负荷： Ln= 171.01时 苯酐的密度为1455kg/m3（2）提馏段： 平均温度：入料压力：平均压力： 22.5kPa根据物料衡算列出提馏段内回流如下图：表4-2 提馏段内回流物料质量流量kg/h分子量kg/kmol摩尔流量kmol/h内回流4641.58389847.3

28、631标准状况下的体积：Nm3/h 操作状态下的体积： =375.5081气体负荷：Vm=m3/s气体密度 =kg/m3第4.2节 塔板数的确定由于进料中顺酐的摩尔分率很小，无法用常规的作图法求解塔板数。所以这里采用假设全回流计算理论最少塔板数Nmin，下面应用芬斯克方程式有9：查得全塔平均相对挥发度=3.7，及精馏段平均响度挥发度4.5所以全塔的最少理论板层数： =5.1精馏段最少理论板层数： =1.7由： =0.17对应吉利兰图查得： =0.48所以对全塔： =解得全塔理论板数： N= 11.7对精馏段： 解得精馏段理论塔板数： N2=5.1所以提馏段理论塔板数： N3=6.6所以得到实际

29、板层数： 精馏段：N精=5.1/0.5=10.211 提馏段：N提=6.6/0.5=13.214全塔实际板层数： N总=25实际进料板： NT=12 第4.3节 塔径的计算及半间距离的确定 由于浮阀塔塔板效率高10，生产能力大，且结构简单，塔的造价低，所以本次设计采用的是F1型浮阀塔，设全塔选用标准结构，板间距HT=0.35m，且因为该顺酐塔为减压塔，所以设计溢流堰高hc=0.025m4.3.1 精馏段(1)精馏段功能参数：() =0.217塔板间的有效高度H0=HT-hC=0.325m由史密斯图查得：，(2)塔顶温度117.02下=26.86mN/m，=30.21mN/m，所以=26.860

30、.79+30.21 0.21=27.5635mN/m进料层温度225下=16.125mN/m，=21.37mN/m所以=16.1250.054+21.370.946=21.0868mN/m所以精馏段液相平均表面张力24.3252mN/m(3)计算出操作物系的负荷因子C=所以最大空塔气速设计气速：取安全系数为0.7，则U=0.70.71.1007=0.7705m/s(4)塔径D=m4.3.2 提馏段(1)精馏段功能参数为：（）=0.088塔板间有效高度：H0=0.320m由史密斯图得负荷系数：=0.051(2)塔底温度237.02下=15.681mN/m，=20.27mN/m所以=15.6810

31、.0013+20.270.9987=20.2640mN/m所以提馏段液相平均表面张力=20.6754mN/m(3)计算出操作物系的负荷因子0.0513所以最大空塔气速：设计气速：取安全系数为0.7，则U=0.70.70.5859=0.4101m/s(4)塔径对全塔，取圆整D=600mm塔截面积第4.4节 塔高的计算精馏段有效高度：提馏段有效高度：在进料板上方开一人孔，其高度为0.8m所以精馏塔的有效高度为第4.5节 溢流堰长计算 上面计算得出的塔径为600mm，远小于2m，所以溢流方式采用单溢流12。堰长一般根据经验确定，对于此次塔设备的弓形降液管，堰长：第4.6节 塔体厚度的计算 本次设计中精馏操作为减压操作，塔体