消解测COD、总氮及总磷说明书(包含试剂配制)(共13页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上一 概 述1、 产品特点 微电脑控制温度和时间，准确直观，消解完成蜂鸣提示； 可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量（COD）、总磷（TP）、总氮（TN）等的消解测试方法； 省时、省费用，操作简单方便，恒温精度高； 用于COD消解时国家环保总局水和废水监测分析方法（第四版）P216推荐方法：A、 密封消解，具有抗氯离子干扰的能力，能测定COD值大于50mg/L， 氯离子含量高达10000mg/L的水样；B、 可测定10mg/L以下低COD值。2、适用范围及主要用途XJ-（COD、TP、TN）消解装置（简称装置，下同）可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量（

2、COD）、总磷（TP）、总氮（TN）等进行消解测定。广泛适用于各级环保部门、水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。3、型号的组成及其意义4、使用环境条件 装置应在下述条件下使用 环境温度：1040； 环境湿度：80%RH； 大气压力范围：86kPa106kPa。5、工作条件 装置应在A.C(22022)V、(501)Hz电源上工作。 工作制方式：连续。二 结构特征1、 箱体：冷轧板冲压成型，表面涂装处理，美观大方。2、 控制电路：微电脑控制温度、时间。3、 炉体：铝质炉体，优质发热及保温材料，经久耐用。4、 保护罩：ABS保护罩，永不变形，安全可靠。三 基本原理1、对于COD的消解、

3、测试：装置采用硫酸重铬酸钾消解体系，水样消解后，剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值，COD值也可用比色法，比色法根据比耳定律，在波长600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量，按工作曲线得出被测水样化学需氧量。由于装置在硫酸重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂，并采用密封法，因此大大缩短了消解时间，同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。2、对于TP、TN的消解、测试：通过提高消解温度和消解压力从而缩短消解时间，测试方法与标准方法相同，能满足国家标准（GB11889-11915

4、-89）水质词汇（第3-7部分）与分析方法的要求。四 技术特性1、 装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。2、 主要技术参数(如下表) 主 要 技 术 参 数项目参数温度控制范围（100160）1测量范围COD：5 2500 mg/L TP：0.010.6mg/L TN：0.054mg/LCOD抗氯离子干扰能力10000 mg/L 精密度COD值在10 50 mg/L时，相对标准偏差10%COD值在50 mg/L以上时，相对标准偏差5%TP、TN能满足国家标准（GB11889-11915-89）水质词汇（第3-7部分）与分析方法的要求准确度C

5、OD值在10 50 mg/L时，相对误差10%COD值在50 mg/L以上时，相对误差5%TP、TN与标准方法比对，相关系数r0.999测样数量6组平行样平均消耗功率最大1200W，平均300W外型尺寸370mm430mm170mm五 使用说明及注意事项1、使用说明：（参照下图）（1）打开电源开关“”（2）闹钟及温度设定（如下表）时间以25分00秒，温度以160为例（由、两键配合完成）：按次数点亮数码管按使之为变化范围1时间窗分十位22分个位593秒十位054秒个位095温度窗百位116十位667个位09设定时温度窗小数位一直显示“L”作为输入状态指示，小数位不能设定。当设定完最后一位（温度个

6、位）后再按一次即复位（恢复全亮），此时时间显示“25:00”，温度显示实际炉体温度并不断上升，直至达到设定温度，此时加热指示灯将熄灭或闪烁，温度进入平衡状态后（开机起约30分钟），可以进行样品消解工作。（3）闹钟使用如需使用闹钟来确定消解时间，则可由键来完成（时间应预先设定）。方法为（工作状态下）：A、 按一次闹钟启动（以倒计时方式进行）；B、 计时进行中按一次则计时结束并复位；C、 计时结束时，时间窗显示“00:00”并蜂鸣提示，此时按蜂鸣停止，时间复位。注：不使用闹钟并不影响本机温度的控制。（4）不同物质消解温度及消解时间（如下表）名称化学需氧量（COD）总磷（TP）总氮（TN）消解温度（

7、）160140140消解时间（min）251520注： 表中COD消解时间已包含7分钟预热样品时间； COD消解时可选用160或165，测试结果相同。2、注意事项：（1）蜂鸣器鸣叫有两种可能：A、 前述计时时间结束B、 温度超越设定值+4（可切断电源重开来消除蜂鸣）。（2）若因超温引致蜂鸣器反复鸣叫，应为机器有故障，应及时维修。（3）若开机不进行设定，仪器将按出厂时的设定参数自动运行。（4）样品放入消解装置进行消解，采用密封法时，务必将塑料罩盖上。（5）样品消解完毕，应在关断电源冷却后方能取出消解管，以策安全。（6）操作时应十分小心，试剂为强酸，切勿直接接触。（7）不要将试剂溅在装置上，造成对

8、仪器的腐蚀，如果出现此情况，应立即清除干净。（8）消解管在清洗，烘干处理等过程中，应小心轻放，避免造成玻璃破裂现象。（9）消解管在每次使用前，应检查管身是否破裂（特别是瓶口处），出现此情况不能使用，被怀疑玻璃材料强度不可靠的消解管不要勉强使用。（10）密封盖内的密封垫经多次使用后，如已变形应进行更换，以保证密封性能，密封盖螺纹受腐蚀后也应更换。六 消解、测试方法（一） 化学需氧量（COD）一、测试前准备工作1. 应有如下仪器及器皿：分光光度计、30mm比色皿、25mL消解管、移液管（1mL、3mL、5mL、10mL）、25mL滴定管、150mL锥形瓶、20mL量筒。2. 应事先准备好下列试剂：

9、 （配制方法见附录A）重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、消化液、消化液、消化液、催化剂、掩蔽剂、10%H2SO4。3将装置电源打开并设定好25min,160。二、测试步骤1. 检查装置是否设定为25min、160并进入平衡状态，打开分光光度计预热。2. 准确吸取均匀水样3.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)置于消解管中，准确加入1.00ml掩蔽剂(不含氯离子的水样改加10%硫酸1.00ml)，3.00ml消化液，5.00ml催化剂，摇匀。3. 旋紧密封盖(不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管测试，方法一样。)依次将消解管插入已到达160的装置恒

10、温体孔中，按“”键启动闹钟，此时水样开始进行定时、定温催化消解工作。4. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法或比色法测出COD值。A、滴定法：a.将样液转移到150mL锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶中，加入23滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。b.计算： (V0-V1)C81000COD（mg/L）=V2式中：V0空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。V1水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。V2

11、水样体积（mL）。C硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。8氧（1/2 O）摩尔质量（g/mol）。B、比色法：a.打开密封盖，用移液管在每支消解管中加入3.00mL蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。b.将已预热分光光度计波长调至600nm，按使用方法调“0”及“100%”，符合要求后进行测试。c.将溶液移入30mm比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。d.计算：根据绘制的工作曲线（曲线绘制见附录B），计算出斜率。COD=AFK式中：A为样品的吸光度。F为稀释倍数。K为曲线斜率倒数，即A=1时的COD值。注1：每批水样在测试的同时，必须同时做2个空白试样。注2：硫酸亚铁铵浓度根据消化液浓

12、度而定。a.加入消化液，用0.05000mol/L硫酸亚铁铵。b.加入消化液，用0.02500mol/L硫酸亚铁铵。c.加入消化液，用0.01000mol/L硫酸亚铁铵。（二） 总磷（TP） 一、测试前准备工作1应有如下仪器及器皿：分光光度计、30mm比色皿、25ml消解管。2. 应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A）。1+1硫酸 、过硫酸钾、10%抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷标准溶液（贮备液、使用液）3将装置电源打开并设定好15min,140。二、测试步骤1. 检查消解装置是否设定为15min、140并进入平衡状态，打开分光光度计预热。2. 吸取15ml水样 (空白相同) 于消解管中，(如样

13、品中含磷浓度超过0.6mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)。加2.5ml过硫酸钾，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达140的消解装置恒温体孔中，按“”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。3. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，再用蒸馏水稀释至25ml。4. 显色：向消解管中加入0.6ml抗坏血酸，混匀，30秒后加1.2ml钼酸盐溶液充分混匀。5. 测试：室温下放置15分钟后， 移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度计波长700nm处，按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸光度

14、，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。6. 工作曲线的绘制：取7支消解管，分别加入磷的标准使用液0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00、7.50，加水至15ml。然后按测定步聚进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。7. 计算： 总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算。 MV C = 式中： M 试样测得含磷量，g。V 测定用水样体积，ml。（三） 总氮（TN） 一、测试前准备工作1、应有如下仪器及器皿：紫外分光光度计、10mm石英比色皿，25ml消解管2. 应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A）无氨水、碱性过硫酸钾、1+9盐酸、硝酸钾标准溶液（

15、贮备液、使用液）3将装置电源打开并设定好20min,140。二、测试步骤1. 检查消解装置是否设定为20min、140并进入平衡状态，打开紫外分光光度计预热。2. 取调好PH值59的水样10ml(水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解管中，加入5ml 碱性过硫酸钾溶液，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达140的消解装置恒温体孔中，按“”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。3. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，加1+9盐酸1ml用无氨水定溶至25ml。4. 移取部分溶液至10mm石英比色皿中，

16、按比色操作调分光光度计“100%”及“0.0”符合要求后，以无氨水作参比，分别在波长为220nm及275nm测定吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度A，然后按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3N计)含量。 A=A2202A275 5. 校准曲线的绘制取7支消解管，分别加入硝酸盐氮标准使用液 0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加无氨水稀释至10.00ml。按以上步聚进行测定，测出吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值ArAs=As2202As275Ab=Ab2202Ab275Ar=AsAb式中：A

17、s220 标准溶液在220nm波长的吸光度。 As275 标准溶液在275nm波长的吸光度。Ab220 零浓度(空白) 标准溶液在220nm波长的吸光度。Ab275 零浓度(空白) 标准溶液在275nm波长的吸光度。 按Ar值与相应的NO3N含量(g)绘制校准曲线。6. 计算： 总氮含量以C(mg/L)表示，按下式计算。MV C = 式中： M 试样测出含氮量，g。 V 测定用试样体积，ml。七 故障分析与排除简单故障请参阅表2表2 简单故障分析处理故障现象原 因 分 析排 除 方 法备注电源指示灯不亮插座无电源电源线未插好熔断器熔断查插座插上电源线换熔断器（10A）熔断器位于插座内不加热(不

18、升温)加热指示灯不亮为线路板故障加热指示灯亮为炉体故障换线路板检查炉体升温慢或升不到设定温度炉体内部分加热棒烧断更换加热棒加热棒为300W/支温度窗数字显示“165.0”不变铂电阻或其引线开路查铂电阻或引线温度窗数字显示“000.0”铂电阻或其引线短路查铂电阻或引线炉温与显示不一致平衡时间不够线路板变值稍微等待调线路板微调定时时间不准偏差太大为线路板故障换线路板定时时间到不蜂鸣蜂鸣器损坏换蜂鸣器因超温引致蜂鸣器反复鸣叫8A可控硅短路线路板故障换8A可控硅换线路板消解管漏气胶垫变形密封管损坏消解管有裂纹换胶垫换密封管换消解管注：如不属以上故障或以上故障无法排除，请与我厂技术服务部或各地维修点联系

19、。八 保养和维护1、 装置应安装在具有可靠接地线的220V单相电源上。2、 为了保持装置的美观，不准用酸和碱及其它腐蚀性物品擦试仪器表面。3、 由于装置使用温度较高，使用中应避免接触装置消解孔及表面装饰钢圈。4、 装置使用完毕后应切断工作电源，拔掉电源线，不宜通电过夜。5、 若长时间不使用装置，应清洁后置于干净、干燥环境中存放。九 验收及贮存1、验收 开箱后应拿出使用说明书按“附件清单”查对所有附件是否齐全，规格是否相符。 参照使用说明书进行验收运行。2、贮存装置开箱前或开箱后长期不用时，应贮存在下述条件下：环境温度：040相对湿度：80%RH大气压力范围：86kPa106kPa十 附件清单名

20、 称数量名 称数量1、产品使用说明书1本4、消解管15支2、电源线1条5、保险管（8A）1只3、产品保修单1份注：备用保险管已置于电源插座内。特别声明： 1、依有关条例规定，本产品自用户购买之日起，凡非用户人为引起之故障一律保修一年。 2、本厂保留对产品的设计更改权，产品以后如有设计更改，恕不另行通知。 3、本使用说明书涵盖技术说明书内容。 4、本使用说明书于二六年六月出版。附录A 试剂配制方法COD消解、测试试剂：（1） 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L）：称取经120烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾2.4516g，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至

21、标线，摇匀。供标定硫酸亚铁铵标准溶液用。（2） 试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。（3）硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.05mol/L：称取19.76g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。另外称取9.88g，3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.025mol/L，0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液。标定方法：准确吸取10.

22、00mL（标定：0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液时，取3.00mL）重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至55mL左右，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入23滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。0.0510.00C(NH4)2Fe(SO4)2= V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）。V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（mL）。（4）消化液：称取19.60g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.4

23、mol/L（C=1/6K2Cr2O7）。用于测定COD浓度在10002500mg/L的水样（含2500mg/L以上需稀释的水样）。（5）消化液：称取9.80g重铬酸钾(硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液)按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.2mol/L。用于测定COD浓度在501000mg/L的水样。（6）消化液：称取2.45g重铬酸钾(硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液)按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.05mol/L。用于测定COD浓度在50mg/L以下的水样。（7）催化剂：称取8.8g硫酸银溶解于1升的浓硫酸中，摇匀。（8）掩蔽剂：称取30.00g硫酸汞溶解于100mL10%的硫酸中。

24、（氯离子含量不高的可适当减少硫酸汞的量）。（9）10%H2SO4：取50mL蒸馏水，缓慢加入10mL浓硫酸，冷却后定溶至100mL。TP消解、测试试剂：（1）硫酸(H2SO4)：1+1（2）过硫酸钾：称5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于水中，并稀释至100ml。（3）10%抗坏血酸：称10g抗坏血酸(C6H8O6)溶解于水中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶中，如不变色可长时间使用。（4）钼酸盐溶液：称13g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O溶解于100ml水中，称0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O61/2H2O溶解于100ml水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫

25、酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存，至少可稳定两个月。 （5）磷标准溶液：A .贮备液：称取经110烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2PO4) 0.2187g，用少量水溶解后转移至1000ml容量瓶中，加(1+1)的硫酸5ml，用水稀释至标线。1.00ml此标准溶液含50.00g磷。B使用液：将10.00ml磷标准贮备液转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.00g磷。TN消解、测试试剂：（1）无氨水：在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，收集馏出液于玻璃容器中。（2）碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，1

26、5g氢氧化钠，容于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。（3）1+9盐酸。（4）硝酸钾标准溶液：A、贮备液：称取经105110烘干3h的硝酸钾(KNO3)0.7218g溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，稀释至标线。1.00ml此标准溶液含100g硝酸盐氮。如加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。B、使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得，1.00ml标准溶液含10g硝酸盐氮。使用时配制。注：所用试剂均采用基准或分析纯。附录B COD 曲线制备及结果计算一、工作曲线的制备1、 邻苯二甲酸氢钾溶液，称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后移

27、入1000mL容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准COD值为1000mg/L。2、 分别吸取上述配制好的溶液5、10、20、40、60、80、100mL于一系列100mL容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。COD值分别为50、100、200、400、600、800、1000mg/L。3、 根据上述测试步骤进行比色测试，求出直线回归方程：y=bxa以后，再求出x=0时的y值，记为y0，通过（0，y0），（x，y）两点画出工作曲线。a、b可按以下公式计算：nxyxyb=nx2（x）2 a=ybx4、 工作曲线在工作环境没改变的情况下每年定期修正一次即可二、精密度可按以下公式计算：CV%=式中

28、：CV%相对标准偏差。Xi试样值（i=1、2n）。X试样平均值。三、准确度可按以下公式计算：X-XTTE%= 100%XT式中：TE%相对误差。X平均值。XT试样真值。四、验证结果10个实验室用仪器法测定四种不同浓度的标准水样，结果见表样品编号COD给定值（mg/L）COD测定值（mg/L）室内相对标准偏差（%）室间相对标准偏差（%）相对误差（%）A样90295301100880560B样90.202.1093.161.034.305.103.28C样301.8300.880.212.062.000.30D样603.60603.450.201.301.370.02注：验证结果的数据用消解装置消解后，采用滴定法测定。XJ- COD TP TN消解装置 目 录一 概述1二 结构特征1三 基本原理2四 技术特性2五 使用说明及注意事项3六 消解、测试方法4七 故障分析与排除8八 保养和维护9九 验收及贮存9八 附件清单.9附录A 10附录B 12专心-专注-专业