总氮的测定实验作业指导书(共9页).docx

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1、精选优质文档-倾情为你奉上作业指导书页码：第 1页，共7页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总氮的测定发布日期：2016 年1 月1 日总氮的测定1、 方法依据水质 总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ636-20122、 适用范围 本标准规定了测定水中的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。当样品量为10mL时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围0.207.00mg/L。3、 测定原理3.1总氮的测定在120124下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光

2、度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A2754、 干扰和消除作业指导书页码：第 2页，共7页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总氮的测定发布日期：2016 年1 月1 日 当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液12mL消除。5、 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水。5.1

3、硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，加入12mL三氯甲烷作为保护剂，在010暗处保存，可稳定6个月。也可直接接购买市售有证标准溶液。5.2硝酸钾标准使用液：p（N）=10.0mg/L 量取10.00mL硝酸钾标准贮备液至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。5.3碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中（可置于50水域中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合另种溶液定容至1000mL，存放于聚乙作业指导书页码：第 3页，共7页文件编号：JL

4、QX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总氮的测定发布日期：2016 年1 月1 日烯瓶中，可保存一周。 5.4盐酸溶液：1+96、 仪器和设备 6.1紫外分光光度计： 具10mm石英比色皿。6.2 高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.11.4kg/cm2；最高工作温度不低于120124。6.3 一般实验室常用仪器设备。6.4具塞磨口玻璃比色管：25mL7、 样品7.1 样品采集将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节PH值至12。7.2样品保存常温下可保存7d贮存在聚乙烯瓶中，-20冷冻，可保存一个月。8、 分析步骤8.1 校准曲线的绘制分别量取0.00、0

5、.20、0.50、1.00、3.00和7.00mL硝酸钾标准使用液于25mL具塞磨口比色管中，具对应的总氮（以N计）含量别作业指导书页码：第 4页，共7页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总氮的测定发布日期：2016 年1 月1 日为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0ug。加水稀释至10.00mL，再加入5.00碱性过硫酸钾溶液，塞进管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120开始计时，保存温度在120124之间30min。自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室

6、温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀23次。注1：若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂，应重新取样分析。每个比色管分别加入1.0mL盐酸溶液，用水稀释至25mL，盖塞混匀。8.2 总氮测定使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式（2）、（3）、（4）进行计算。以总氮（以N计）含量（ug）为横坐标，对应的Ar值为纵坐标，绘制校准曲线。8.3空白试验用10.00mL水代替试样，按照测定步骤进行测定。作业指导书页码：第 5页，共7页文件编号：JLQX-03-022版次

7、：2016版，第0次修订文件名称：总氮的测定发布日期：2016 年1 月1 日9、 结果计算9.1总氮的计算计算式样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值Ar样品中总氮的质量浓度（mg/L）按公式进行计算。Ab=Ab220-2Ab275As=As220-2A275Ar=As-Ab式中：Ab零浓度（空白）溶液的校正吸光度； Ab220零浓度（空白）溶液于波长220nm处的吸光度； A275零浓度（空白）溶液于波长275nm处的吸光度； As标准溶液的校正吸光度； As220标准溶液于波长220nm处的吸光度； As275标准溶液于波长275nm处的吸光度； Ar标准溶液校正吸光度于零浓度（空白）溶液

8、校正吸光度的差。P=（Ar-a）fbV式中：p样品中总氮（以N计）的质量浓度，mg/L Ar试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值；作业指导书页码：第 6页，共7页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总氮的测定发布日期：2016 年1 月1 日a校准曲线的截距；b校正曲线的斜率；V试样体积，ml；f稀释倍数。10、 质量保证和质量控制 10.1校准曲线的相关系数r应大于等于0.999。10.2每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的校正吸光度Ab应小于0.030.超过该值时应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况

9、。10.3每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样。当样品总氮含量5%。测定结果一平行双样的平均值报出。10.4每批样品应至少测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应10%。否则，需重新绘制校准曲线。10.5每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在90110%之间。11、 注意事项作业指导书页码：第 7页，共7页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总氮的测定发布日期：2016 年1 月1 日 11.1某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。 11.2测定应在无氨的实验环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。 11.3实验所用的器皿和高压蒸汽灭尽其等均应无氨污染。实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器应每周清洗。 11.4在碱性过硫酸钾溶液配置过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在60以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。 11.5使用高压蒸汽灭菌器时，应定期检定压力表，并检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气而减压。专心-专注-专业