固体废物六价铬作业指导书(共4页).docx
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1、精选优质文档-倾情为你奉上固体废物六价铬的测定作业指导书AGST-CG-020编订审核核准生效日期1.目的和适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。适用于测定固体废物浸出液中的六价铬。固体废物取样量2.5g,定容体积为100ml时,本方法检出限为2mg/kg,测定下限为8mg/kg,测定范围为8mg/kg320mg/kg。2.方法原理空样品在碱性介质中,加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,消解溶出六价铬,用火焰原子吸收风光光度法测定六价铬的含量。3.干扰 样品在碱性介质中,经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制,三价铬的存在对六价铬的测定无
2、干扰。4试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。4.1硝酸(HNO3):=1.42g/ml,优级纯。4.2碳酸钠(Na2CO3)。4.3氢氧化钠(NaOH)。4.4氯化镁(MgCl2)。4.5磷酸氢二钾(K2HPO4)-磷酸二氢钾(KH2PO4)缓冲溶液:(pH=7)。 称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中,稀释定容至1l。4.6 碳酸钠(Na2CO3)/氢氧化钠(NaOH)混合液称取20.0g氢氧化钠和30.0碳酸钠溶于去离子水中,稀释至1l。储存在密封聚乙烯瓶中。使用前测量其pH值,若小
3、于11.5需重新配制。4.7 重铬酸钾(K2Cr2O7):基准试剂或优级纯。 称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中,在105干燥箱烘2h,冷却至室温,保存于干燥器内,备用。4.8重铬酸钾贮备液:(Cr6+)=1000mg/l。 准确称取2.829g重铬酸钾(4.7)溶于去离子水中,稀释定容至1000ml。也可购买市售有证标准物质或有证标准溶液。常温保存6个月。4.9重铬酸钾标准使用液:(Cr6+)=100mg/l。 取10.00ml重铬酸钾贮备液(4.8)移入100ml容量瓶中,用去离子水稀释至标线,摇匀。常温保存6个月。5仪器 一般实验室仪器: 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有乙炔-空气燃
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