分析方法转移方案(指南)(共17页).docx

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1、精选优质文档-倾情为你奉上XXXX分析方法转移方案（指南）转出方：XXXX公司XXXX实验室起草人: 日期: 审核人: 日期: 批准人: 日期: 接收方：XXXX公司XXXX实验室 审核人: 日期: 批准人: 日期: 专心-专注-专业 目录 1目的12文件编号13样品及标准品编号14转出和接收实验室基本信息15计划实施时间确认26转移文件确认27仪器确认38人员确认49分析方法检验项目及合格标准410分析方法描述511对比试验设计512可接收标准613数据异常及偏差调查614总结报告61目的XXXX公司XXXX实验室向XXXX公司XXXX实验室转移XXXX分析方法，方法包括：性状、鉴别、含量、

2、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、溶出度（此处仅为举例，根据实际情况确定）2文件编号根据公司文件编号规定进行编号3样品及标准品信息名称批号来源样品XXXXXX标准品XXXXXX杂质对照品XXXXXX4 转出和接收实验室基本信息转出方实验室基本信息公司名称：XX实验室部门名称：XXX地址： XXXXX 联系方式：XXXX转移项目负责人： XX接收方实验室基本信息公司名称：XX实验室部门名称：XX地址： XX 联系方式：XX转移项目负责人： XX5 计划实施时间确认 实施内容 计划时间 方案编写XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日 方案审核批准XX

3、年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日 人员培训XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日转移方案实施XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日转移报告编写XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日转移报告审核批准XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日确认人： 日期： 复核人： 日期：6 转移文件确认 接收方对转移文件进行确认，确认转出方移交了相应的文件，所需转移文件及检查结果填写表1。表1 转移文件确认文件名称可接受标准检查结果符合要求文件名称/编号 文件生效证书日期分析方法转移方案1、文件版本号为

4、最新版本且现行版。2、文件经过审批，有起草人、审核人、批准人签字。并且文件的生效日期在方案实施前。是否分析方法操作SOP是否分析方法验证报告是否标准物质证书1. 有具备相关资质机构颁发的证书2. 自制工作标准品应由相关机构标化报告是否其它需要转移文件，根据需要列出是否确认人： 日期： 复核人： 日期：7 仪器确认( 仅举例说明，根据实际情况进行此内容编写） 接收方对实验室仪器进行确认，确认接收方实验室仪器性能能够满足方法转移的需要，所需仪器及其检查结果填写表2。表2 仪器确认序号仪器名称可接受标准确认结果符合要求1高效液相色谱1. 仪器检定合格，方案实施时间在检定有效期截止前2. 仪器精密度、

5、测量范围能满足方案转移需要名称：仪器编号：测量范围：精度：检定校验日期：检定有效期：检定合格证存放处：是 否2可见紫外分光光度计名称：仪器编号：测量范围：精度：检定校验日期：检定有效期：检定合格证存放处：是 否3气相色谱名称：仪器编号：测量范围：精度：检定校验日期：检定有效期：检定合格证存放处：是 否4XXXXXX确认人： 日期： 复核人： 日期：8 人员培训确认 对接收方实验室参与人员进行培训，确保其能根据转移的检测方法进行准确操作，同时对转移方案有充分的了解，接收方实验室对人员培训情况进行确认，填写表3。表3 人员培训确认确认内容技术要求可接受标准确认结果符合要求分析方法、转移方案的培训对

6、参与转移方案的相关人员，进行分析方法及转移方案的培训，并填写相关培训记录。培训主旨清晰，培训记录完整。是否培训在确认工作正式实施前进行。培训时间早于确认实施时间。是否参与确认的人员均接受了分析方法及转移方案的培训。参与确认的人员无人员缺席情况。是否参与确认的人员均明确各自职责。询问确认人员其职责，应表述清晰，职责明确。是 否确认人： 日期： 复核人： 日期：9 分析方法检测项目及合格标准（仅举例说明，根据实际情况进行描述） 该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如表4所示： 表4 各检测项目及合格标准检测项目方法合格标准外观目视白色或类白色固体，无臭、无味溶解性目视在二氯甲烷中易溶，在

7、甲醇中微溶，在乙腈中略溶，在水中几乎不溶鉴别IR与标准品谱图一致UV与标准品谱图一致，max=244 nmLC-MS与分子量一致（347.819）HPLC主峰保留时间与标准品主峰的保留时间一致含量HPLC99.0101.0%有关物质HPLC(等度法)杂质总和1.0%，单一杂质0.3%HPLC(梯度法)杂质总和1.0%，单一杂质0.3%水分容量滴定法0.1%XXXXXXXXXXXXXXXXXX10 分析方法描述 根据转移分析方法SOP，详细描述各分析方法的依据、原理、操作过程、计算过程及公式。分析方法描述应该与转出实验室SOP保持一致。11 对比试验设计（仅以含量测定进行说明） 双方实验室各派出

8、两名实验室人员，分别对同一批或多批次样品按转移的检验方法进行检验，每一批样品每名实验人员各检验三次，计算各实验室内部的中间精密度（n=6）以及平均值，同时比较转出实验室和接收实验室平均值偏差以及两个实验间检测结果的RSD值。将试验结果按表5进行总结： 表5 对比试验结果汇总表检测项目 转出实验室转入实验室含量测定结果1结果2结果3RSD%结果1结果2结果3RSD%人员1人员1人员2人员2平均值1平均值2平均偏差RSD%12 可接收标准 接收标准应根据样品、分析方法的实际情况来进行制订。下表列出了部分分析方法转移接收标准，仅供基本参考使用。参考的可接收标准如表6。其中为平均偏差，RT为报告阈值，

9、RSD为相对标准偏差值。13 数据异常及偏差调查 分析方法转移过程中，如出现数据异常或偏差，需及时展开偏差调查，调查的过程和结果需进行记录。13 总结报告 按分析方法转移方案的要求，逐一完成方案中规定的各项内容，将方法转移过程中的各种图谱、原始记录、分析数据、偏差调查进行汇总，并对结果进行评估，报双方负责人认可后，由转移方实验室完成总结报告，双方对分析方法转移报告审核批准后，分析方法转移结束。检验项目原料药（或辅料）制剂外观（目测）应符合质量标准应符合标准要求溶液吸收值0.03或标准的50%，选择小的数值标准的50%熔点2或视项目而定不适用鉴别（红外、HPLC、薄层、紫外）应符合标准规定杂质（

10、如相关物质、对映体、降解物、溶剂残留）RT测定值0.5%时，0.1%0.5%测定值2% 时，0.2%中间精密度（n=6时）测定值0.1%时，RSD40% 0.1%测定值0.2%时，30%0.2%测定值0.5%时，15%0.5%测定值2%时，10%RT测定值0.5%时，0.1%0.5%1%时，0.3中间精密度（n=6时）测定值0.1%时，RSD40% 0.1%测定值0.2%时，30%0.2%测定值0.5%时，20%0.5%测定值2%时，10%纯度0.3%和或项目另有规定不适用溶出度不适用5%含量测定（HPLC、GC）2% RSD（n=6时）2% 2% RSD（n=6）2% 含量均匀度（HPLC,

11、UV,片重差异）不适用双方结果均符合标准要求表6 供参考比对试验结果可接收标准奔波在俗世里，不知从何时起，飘来一股清流，逼着每个人优秀。人过四十，已然不惑。我们听过别人的歌，也唱过自己的曲，但谁也逃不过岁月的审视，逃不过现实的残酷。如若，把心中的杂念抛开，苟且的日子里，其实也能无比诗意。借一些时光，寻一处宁静，听听花开，看看花落，翻一本爱读的书，悟一段哲人的赠言，原来，日升月落，一切还是那么美。洗不净的浮沉，留给雨天；悟不透的凡事，交给时间。很多时候，人生的遗憾，不是因为没有实现，而是沉于悲伤，错过了打开心结的时机。有人说工作忙、应酬多，哪有那么多的闲情逸致啊？记得鲁迅有句话：“时间就像海绵里

12、的水，只要挤总是有的。”不明花语，却逢花季。一路行走，在渐行渐远的时光中，命运会给你一次次洗牌，但玩牌的始终是你自己。坦白的说，我们遇到困扰，经常会放大自己的苦，虐待自己，然后落个遍体鳞伤，可怜兮兮地向世界宣告：自己没救了！可是，那又怎样？因为，大多数人关心的都是自己。一个人在成年后，最畅快的事，莫过于经过一番努力后，重新认识自己，改变自己。学会了独自、沉默，不轻易诉说。因为，更多的时候，诉说毫无意义。伤心也好，开心也好，过去了，都是曾经。每个人都要追寻活下去的理由，心怀美好，期待美好，这个世界，就没有那么糟糕。或许，你也会有这样的情节，两个人坐在一起，杂乱无章的聊天，突然你感到无聊，你渴望安

13、静，你想一个人咀嚼内心的悲与喜。透过窗格，发着呆，走着神，搜索不到要附和的词。那一刻，你明白了，这世间不缺一起品茗的人，缺的是一个与你同步的灵魂。没有了期望的懂，还是把故事留给自己吧！每个人都是一座孤岛，颠沛流离，浪迹天涯。有时候，你以为找到了知己，其实，你们根本就是两个世界的人。花，只有在凋零的时候，才懂得永恒就是在落红中重生；人，只有在落魄的时候，才明白力量就是在破土中崛起？.因为防备，因为经历，我们学会了掩饰，掩饰自己内心的某些真实，也在真实中，扬起无懈可击的微笑，解决一个又一个的困扰。人生最容易犯的一个错误，就是把逝去的当作最美的风景。所以，不要活在虚妄的世界，不要对曾经存在假设，不要

14、指望别人太多。有些情，只可随缘，不可勉强；有些人，只可浅交，不可入深；有些话，只可会意，不可说穿。或许，有这么一段情，陪你度过漫长冰冷的寒冬；有那样一个人，给你抑郁的天空画上了温暖的春阳。但时光，总会吹散很多往事，把过去一片片分割，移植到不同区域，并贴上标签，印着不同的定义，也定义着自己的人生态度。正如庄子所说：“唯至人乃能游于世不避，顺人而不失己。”外在的世界，只是一个形式，而你内在的世界，才是真正的江山。丰富自己，取悦自己，随缘，随顺，随境，你的心才会敞开，才会接纳更多的有可能。这样的人生，眼睛里的笑意，尽是踏实与真味。年少时，那些说给蓝天白云的梦想，早已遗忘在风中，再也飞不到岁月的枝头。褪去稚气与懵懂，我更喜欢现在的自己，心里撑着宽阔，却不动声色。即便，一份静谧的从容是多么的难，但我依旧期待。我相信，人生还会很长，还会一直邂逅，但最美的，必是那个明天的自己。