有机化学实验教案讲课讲稿(共53页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上有机化学实验教案主讲教师：石蔚云适应专业：安阳工学院化工系化学工程与工艺专业总学时数：52学时（本科）实验地点：1号实验楼604、605房间有机化学实验项目 内容 学时实验一 安全教育和仪器洗涤认领（* ） 4实验二 熔点测定 （* ） 4实验三 重结晶和过滤 （* ） 4实验四 蒸馏 （* ） 4实验五 环己稀的制备 6实验六 溴乙烷的制备 （* ） 6实验七 正丁醚的制备 （* ） 6实验八 己二酸的制备 6实验九 乙酸乙酯的制备 （* ） 6实验十 从茶叶中提取咖啡碱 （* ） 6 备注：（1）本科班开出所有实验项目，共52学时。（2）*专科班开出实验项目，共4

2、0学时。（3）生物班开出实验项目，共28学时。实验一 仪器的洗涤认领、安全教育一、教学目的、任务1使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备产品的能力。2培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。3培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。二、有机化学实验室的一般知识1有机化学实验室规则为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。（1）切实做好实验

3、前的准备工作。（2）进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。（3）实验时应遵守纪律，保持安静。（4）遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。（5）应经常保持实验室的整洁。（6）爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。（7）实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。2有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施

4、，事故是可以避免的。下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。（1）实验室安全守则。（2）实验室事故的预防。火灾的预防。爆炸的预防。中毒的预防。触电的预防。（3）事故的处理和急救。火灾的处理。玻璃割伤。烫伤。药品灼伤。中毒。（4）急救用具。3有机化学实验室常用的仪器和装置（1）有机化学实验室常用普通玻璃仪器。（2）有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器。（3）有机化学实验室常用装置。（4）仪器的装备。4常用玻璃器皿的洗涤和保养（1）玻璃器皿的洗涤。（2）玻璃仪器的干燥。（3）常用仪器的保养。5实验预习、实验记录和实验报告的基本要求学生在本课程开始时，必须认真地本学习书第一部分有机化学实验的

5、一般知识，在每个实验时，必须做好预习，实验记录和实验报告。（1）预习。（2）无预习报告，不得进入实验室。（3）实验记录。（4）实验报告基本要求。6有机化学实验文献（1）工具书。（2）参考书。（3）期刊杂志。（4）化学文献。三、有机化学实验须知1学生要提前5 min 进入实验室，实验时必须穿白大褂。2实验前必须写好预习报告，预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。3实验时必须听从实验教师的指导，不听从指导者，教师有权停止其实验，本次实验按不及格论。4学生不能自己擅自决定重做实验，否则本次实验按不及格论。5实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。6在设计性实验阶

6、段，将开放实验室。四、怎样写预习报告在实验前，应认真预习，并写出预习报告，其内容如下：（一）、实验目的写实验目的通常包括以下三个方面：1了解本实验的基本原理；2掌握哪些基本操作；3进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。【例】溴乙烷的制备实验目的：1了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。2掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。3进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。（二）、反应原理及反应方程式本项内容在写法上应包括以下两部分内容：1文字叙述 要求简单明了、准确无误、切中要害。2主、副反应的反应方程式。【例】溴乙烷的制备用乙醇和溴化钠硫酸为原料来制备溴乙烷是一个典型的双分子亲核取代反应 SN2反应

7、，因溴乙烷的沸点很低，在反应时可不断从反应体系中蒸出，使反应向生成物方向移动。主反应：副反应：（三）、实验所需仪器的规格和药品用量按实验中的要求列出即可。（四）、原料及主、副产物的物理常数物理常数包括：化合物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等。查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法，更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。例如：相对密度通常可以告诉我们在洗涤操作中哪个组分在上层，哪个组分在下层。溶解度可以帮助我们正确地选择溶剂。（五）、实验装置图画实验装置图的目的是：进一步了解本实验所需仪器的名称、各部件之间的连接次序即在纸面上进行一次仪器安装。画

8、实验装置图的基本要求是横平竖直、比例适当。 【例】溴乙烷的制备（六）、实验操作示意流程实验操作示意流程是实验操作的指南。 实验操作示意流程通常用框图形式来表示，其基本要求是：简单明了、操作次序准确、突出操作要点。（七）、产率计算在实验前，应根据主反应的反应方程式计算出理论产量。计算方法是以相对用量最少的原料为基准，按其全部转化为产物来计算。 例如：用12.2g苯甲酸、35ml乙醇和4ml浓硫酸一起回流，得到12g苯甲酸乙酯，试计算其产率。按加料量可知乙醇是过量的，故应以苯甲酸为基准计算。五、怎样做实验记录实验时认真操作，仔细观察，积极思考，边实验边记录是科研工作者的基本素质之一。学生在实验课中

9、就应养成这一良好的习惯，切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载来补做实验记录。在实验记录中应包括以下内容：1每一步操作所观察到的现象，如：是否放热、颜色变化、有无气体产生、分层与否、温度、时间等。尤其是与预期相反或教材、文献资料所述不一致的现象更应如实记载。2实验中测得的各种数据，如：沸程、熔点、比重、折光率、称量数据（重量或体积）等。3产品的色泽、晶形等。4实验操作中的失误，如：抽滤中的失误、粗产品或产品的意外损失等。实验记录要求实事求是，文字简明扼要，字迹整洁。实验结束后交教师审阅签字。【例】以C2H5Br合成为例：六、怎样讨论实验结果实验结果讨论主要是针对产品的产量、质量进行讨论，找出实验成功

10、或失败的原因。【例】溴乙烷的制备本次实验产品的产量（产率72.8%）、质量（无色透明液体）基本合格。最初得到的几滴粗产品略带黄色，可能是因为加热太快溴化氢被硫酸氧化而分解产生溴所致。经调节加热速度后，粗产品呈乳白色。浓硫酸洗涤时发热，说明粗产物中尚含有未反应的乙醇、副产物乙醚和水。副产物乙醚可能是由于加热过猛产生的；而水则可能是从水中分离粗产品时带入的。由于溴乙烷的沸点较低，因此在用硫酸洗涤时会因放热而损失部分产品。七、有机化学实验的常用仪器 直形冷凝管 空气冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 分液漏斗 恒压滴液漏斗实验二 熔点的测定一、实验目的1了解熔点测定的意义。2掌握熔点测定的操作方法。3了

11、解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。4掌握热浴间接加热技术。二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5-1。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。 如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存。上图（1）表示该物质固体的蒸气压随

12、温度升高而增大的曲线；上图（2）表示该物质液体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；上图（3）表示（1）与（2）的加合，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大，最后两曲线相交于M处（只能在此温度时），此时固液两相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。上图（4）当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳(Raoult)定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图中M1L1），固液两相交点M1即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM1为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。三、课堂内容 1通过提问检查学生预习情况（CAI课件预习及

13、实验书预习），提问内容如下：（1）什么是熔点? 测定熔点有何意义？（2）什么是熔程？纯净的固体有机化合物的熔程是多少？物质不纯时熔点及熔程有何变化？（3）测熔点时样品为什么要研细，装实？（4）油浴温度下降多少时再换另一根样品管？（5）熔点管中装样品多少？（6）当接近熔点时加热速度为多少？（7）做本实验时应注意什么？2让学生演示安装及操作并讲解。3教师讲解熔点测定仪的使用与操作方法及注意事项。四、课堂学生测试的样品待测样品测试方法m.p.()苯甲酸（未知物1）水杨酸（未知物2）毛细管法毛细管法122-123（122.4）156-157（157）五、仪器、药品仪器：Thiele管；200温度计；熔

14、点管、长玻璃管(60cm)；表面皿（中号）、锉刀、切口软木塞、胶塞、橡皮圈数字熔点仪、镊子等。酒精灯药品：未知物1苯甲酸；未知物2水杨酸；浓硫酸（热载体）；工业酒精六、实验步骤1熔点管的制备（参见相关实验） 2向熔点管填装样品样品粉末要研细,取少许研细干燥的待测样品于表面皿上，并聚成一堆。将熔点管开口向下插入样品中，然后将熔点管开口向上轻轻在桌面上敲击，使样品进入熔点管，再取约40cm的干净玻璃管垂直台面上，把熔点管上端自由落下，重复几次使样品填装紧密均匀，以达到测熔点时传热迅速均匀的目的。样品高度约2-3mm。装好后去除沾在熔点管外的样品，以免沾污热浴。一次熔点测定一般同时装好4根熔点管。对

15、于易升华或易吸潮的物质，装好后立即把毛细管口用小火熔封。3热浴的选择与装配仪器根据样品的熔点选择合适的加热浴液。加热温度在140以下时，选用液体石蜡或甘油。温度低于220时可选用浓硫酸，因硫酸具有较强的腐蚀性，所以操作时应注意安全。向b形管中加入浴液至支管之上1cm处。然后固定在铁架台上；毛细管底部应位于温度计水银球中部，用橡皮圈或线绳将毛细管固定在温度计上，橡皮圈不能浸入浴液；用b形管时，温度计的水银球应处于两侧的中部，不能接触管壁。4校正温度计将已知样品放入热浴中，测定其熔点，将测定值与文献值对照，其差值即为校正系数。5测定（1）粗测若未知物的熔点，应先粗测一次。粗测加热可稍快，升温速率约

16、5-6/min。到样品熔化，记录熔点的近似值。（2）精确测定测定前，先待热浴温度降至熔点约30以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始5/min，当达到熔点下约15时，以1-2/min升温，接近熔点时，以0.2-0.3/min升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。熔点测定至少要进行2次，2次的数据应一致。每次测定必须用新装样品的毛细管，不可用已测过熔点的样品管。对于未知熔点的测定，可先以快速加热粗测，然后待浴液冷却至熔点以下约30左右时，再做精密的测定。通常在熔程为0.5-1.0时化合物则被认为是纯物

17、质。物质熔点测定是有机化学工作者常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶体的有机化合物并作为该化合物纯度的一种指标。七、装置图 八、注意事项1实训完毕，待浴液冷却后，将浴液倒回原瓶中，用滤纸擦去温度计上的浴液冷却后，用水冲洗，以免温度计水银球破裂。2样品要研细、装实，使热量传导迅速均匀。样品高度2-3mm，沾附于管外粉末必须擦去，以免污染加热浴液。3控制升温速度，开始稍快，当传热液温度距离该化合物熔点约10时，调整火焰上升速度为1-2/min，愈接近熔点，升温速度愈慢，使0.2-0.3/min。4仪器的装配一般是从下向上，从左到右，先难后易逐个地装配，拆卸时，按照与装配时相反的顺序，逐个拆除。5

18、仪器用铁夹牢固地夹住，不宜太松或太紧，铁夹不能与玻璃直接接触，应套上橡皮管，垫上石棉网，需要加热的仪器，应夹住仪器受热最低的位置，冷却管则应夹在中间部分。6每个样品测三次（粗测一次，细测两次）。7注意观察温度计的温度。8油浴温度下降30以下时更换另一根管。9用熔点测定仪测熔点时，取放盖玻片和隔热玻璃时，一定要用镊子夹持，严禁用手触摸，以免烫伤（因熔点热台属高温部件）。10温度超过250时，浓硫酸发生白烟，防碍温度的读数，在这种情况下，可在浓硫酸中加入硫酸钾，加热使成饱和溶液，然后进行测定。11在热浴中使用的浓硫酸有时由于有机物掉入酸内而变黑，防碍对样品熔融过程的观察，在这种情况下，可以加入一些

19、硝酸钾晶体，以除去有机物质。九、熔点测定可能产生误差的因素1熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4-10的误差。例如，熔点管内壁含有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其衍生物发生变旋作用，而使熔点降低，熔程变大；故熔点管必须洁净。2点管底未封好而产生漏管。检查是否为漏管，不能用吹气的方法，否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。检查的方法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应弃去，另换一根。3样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。4样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。5样品量的多少也

20、会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。6升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。7熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。归纳上述因素为四个：（1）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净等）。（2）样品合格（包括干燥、粒度等）。（3）样品填装符合要求（量的多少、填充结实与否）。（4）升温速度。十、实验要求1准确测试样品的熔点。2实验后上交实验报告。十一、讨论题 1测定熔点时产生误差的因素有哪些？2毛细管法与数字熔点仪法测熔点的优缺点各是什么？3两个样品的熔点相同，能否确定它们是同一种物质？4.测定熔点时，下列情况对实验结果有何影响？（1）加热过

21、快 （2）样品中有杂质 （3）熔点管太厚 （4）熔点管不干净 （5）温度计未校正5若样品研磨的不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数据是否可靠？6加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些，而在什么情况下加热则要慢一些？7是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢？为什么？十二、WRS-1A1B熔点仪测定方法WRS1B数字熔点仪1仪器用途及特点根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药

22、物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。WRS-1A1B型数字熔点仪采用光电检测，数字温度显示等技术，具有初初熔、终熔自动显示等功能。温度系统应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用集成化的电子线路实现快速“起始温度”设定及八档可供选择的线性升温速率自动控制。初熔读数可自动贮存，具有无需人监视的功能。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管。2主要技术参数和规格（1）熔点测定范围：室温-300。（2）“起始温度”设定速率：50至300不大于3min300至50不大于5min（3）数字温度显示最小读数：0.1。（4）线性升温速率：0.5/min，1/min，1.5/min，3/min四档。（5）线性

23、升温速率误差：200时10%200时15%。（6）重复性：升温速率1/min时为0.4。（7）毛细管尺寸：内径：0.9-1.1mm。（8）径厚：0.1-0.15mm。（9）长度：120mm。（10）电源：AC22022V501HZ。（11）功率：100W。（12）尺寸（长、宽、高）：550mm330mm210mm。（13）质量（净重）：20kg。（14）RS232接口：波特率9600，1位停止位，8位数据位（有RS232接口指WRS-1B）。3操作步骤及使用方法（1）常规熔点测定步骤：开启电源开关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为50左右。通过拨盘设定起始温度，通

24、过起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。选择升温速率，将波段开关调至需要位置。预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。调零，使电表完全指零。按下升温钮，升温指示灯亮（注意！忘记插入带有样品的毛细管按升温钮，读数屏将出现随机数提示您纠正操作）。数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数，按初熔钮即得。只要电源未切断，上述读数值将一直保留至测下一个样品。（2）用RS232电缆连接熔点仪和计算机（仅WRS1B有此功能）将随机所附的软盘插入计算机。计算机进入Win95或98执行WRS程序，可实现测试过程中熔化曲线的绘制，结果的显示。4使用注意事

25、项（1）样品发布按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填结实，样品填装高度应不小于3mm。同一批号样品高度应一致。以确保测量结果一致性。（2）仪器开机后自动预置到50，炉子温度高于或低于此温度都可用拨盘快速设定。（3）达到起始温度附近时，预置灯交替发光，此乃炉温缓冲过程，平衡后二灯熄灭。（4）设定起始温度切勿超过仪器使用范围，否则仪器将会损坏。（5）某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应确定一定的操作规范。建议提前3-5分钟插入毛细管，如线性升温速率选1/min，起始温度应比熔点低3-5，速率选3/min，起始温度应比熔点低9-15，一般应以实验确定最佳

26、测试条件。（5）线性升温速率不同，测定结果也不一致，要求制订一定规范。一般速率越大，读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，等到初步熔点范围后再精测。（6）有参比样品时，可先测参比样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量，用参比样品的初终熔读数作考核的依据。有熔点标准温度传递标准的单位可根据邻近标准品读数对结果加以修正。（7）被测样品最好一次填装5根毛细管，分别测定后去除最大最小值，取用中间三个读数的平均值作为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。（8）测完较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接用起始温度设定

27、拨盘及按钮实现快速降温。（9）有些样品的熔化曲线中会有缺口出现，指零电表会产生摆动，终熔读数会变动两次，这是由于固态结晶在熔化过程中进入半透明视场所致，易影响终熔测定结果。为此，读取终熔数时，需在显示后待电表示值到最大时读数。如因装样不良而造成上述情况，应再次装样测定。（10）对有色样品中少数熔化特性太差或完全炭化的样品，塑料切片样品及微量样品可用本厂生产的WRX-S显微热分析仪测定。聚合物之类的高分子产品可用本厂出品的WQD-1A滴点软化测定仪测定。（11）毛细管插入仪器胶用干净软布将外面的沾污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致无法检测。5仪器的维修及校验（1）仪器应在干燥通风的室内

28、使用，切忌沾水，防止受潮。仪器采用三芯电源插头，接地端应接大地，不能用中线代替。（2）仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品，切忌用手工拉制的毛细管代用，以防太紧而断裂，精细的毛细管应经过挑选。（3）仪器毛细管断裂在管座内时，可先切断电源，待炉子冷却后用1mm铜丝（仪器附件）插入断裂的毛细管中，然后慢慢提起，即可把断裂的毛细管取出，如果管座内还有玻璃碎屑，可将管座拔出，拔管座时，一手向下顶住电热炉，一手将黄铜管座向上提，切勿单提管座，否则受力不当会导致电热炉支承板损坏外面的管内碎屑倒出或敲出，再按原来方向插入电热炉中，插入时要注意管座的缺口与电热炉的凸缘对齐。最后应对仪器进行检查，如遇不正常情况

29、应请我厂技术应用服务部修理。（4）如果开机后初熔指示灯不亮，说明光源灯坏，可打开上盖更换灯泡，灯泡位置应调整到最佳位置。使光斑会聚在电热炉通光孔中心。（5）准确度试验：由国家技术监督局发（1989）335号批准GBW13238国家熔点标准物质进行准确度试验。本仪器先用其中三种：萘（终熔81.00）、已二酸（终熔152.89）、蒽醌（终熔285.96）考核，升温速率选至1.0/min档，起始温度设定比终熔值5，依法测定5次，删除最大值和最小值取其余三数作为测定结果，取三数平均值，偏差应小于规定范围。（6）示值校正：由于电子器件老化等因素，仪器示值需定时进行校正。校正方法如下：将仪器后侧面的校测选

30、择开关拨向“校正”，变换校A、校B选择开关，分别从温度显示屏读取校A值及校B值，再将校正测定开关拨回测定位置。然后用准确度试验标准物质测定。遇81.00偏高，应将校A值调低，遇285.96偏高，应将校B低反则反之。调校A校B值时也应在“校正”位置。反复几次使仪器示值与标准物质终熔数值均在允差范围之内即可。最后，恢复“测量”位置。敬告用户：1、每次在校正测定选择开关转向“校正”状态前，必须将起始温度拨盘置于“000”位置，否则将造成电热炉严重损坏。2、周期性检查校A、校B值如无明显变化，通常可免去校正示值。3、校正时的准确度试验，对样品的处理必须严格，填装也要特别讲究。否则校正值大小就难以把握。

31、6常见故障及处理方法故障现象原因分析排除方法开机后面板无反映电源未到位插好电源插头或合上总开关开机后初熔指示灯不亮1. 上一次样品毛细管未拔除2. 熔化光源灯泡损坏1. 拔出样品毛细管2. 打开上盖更换光源灯泡各操作单元功能失效程控加热系统损坏送制造厂检修起始温度设定误差很大1. 输入拨盘坏2. D/A缺码或接触不良1. 更换2. 逐位检查或更换熔点结果不准1. 铂电阻位置走动2. 电热炉炉芯有垃圾3. 权电阻变值1. 复位、紧定铂电阻2. 经常清洗3. 重新校A、校B重复性不良1. 装样不一致2. 毛细管尺寸不一致3. 样品纯度太差1. 严格装样规范2. 挑捡3. 高纯度样品确认仪器正常实验

32、三 重结晶提纯法 一、实验目的1学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。2掌握常量与半微量固体有机物的提纯操作方法，比较两种装置的优缺点及产品回收率纯度。3掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。二、实验原理意义：从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度

33、升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。三、复习并提问（1）液体有机化合物分离提纯的方法有哪些？（2）固体化合物纯度检验方法是什么？（3）液体化合物的检验方法是什么？（4）重结晶的意义是什么？（5）重结晶提纯法的一般过程是什么？（6）理想溶剂必须具备的条件是什么？（7）常用的溶剂及混合溶剂有哪些？（8）溶剂选择的原理是什么？（9）溶剂选择的方法是什么？（10）使用活性炭脱色应该注意哪些问题? 四、仪器、药品粗苯甲酸、循环水真空泵、恒温水浴锅、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻

34、璃棒、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀、沸石五、重结晶提纯法的一般过程选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质 晶体析出 晶体的收集与洗涤 晶体的干燥六、实验步骤1将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中，配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液。（同时准备好热水保温漏斗）150ml锥形瓶+3g粗苯甲酸+60ml水+n粒沸石加热溶解2将上过热溶液趁热过滤，除去不溶物。（1）在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中。（2）每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。（3）过滤过程中要不停地向夹套补充热水，以保持溶液的温度便于过滤。所有溶液过滤完毕后，

35、用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸，用表面皿将盛滤液的瓶盖好。（4）滤纸大小要和布氏漏斗底大小像吻合，不可太大，或太小，滤纸用少量冷水润湿，吸紧。（5）停止抽滤时，先拿样、布氏漏斗，再关闭水泵，避免回吸。3将滤液冷却，使结晶析出。4用布氏漏斗抽滤。5洗涤，干燥。6测熔点。7计算回收率。七、实验装置图 图1. 重结晶热过滤装置 图2. 抽滤装置八、注意事项1在热过滤时，整个操作过程要迅速，否则漏斗一凉，结晶在滤纸上和漏斗颈部析出，操作将无法进行。2洗涤用的溶剂量应尽量少，以避免晶体大量溶解损失。3用活性炭脱色时，不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。4滤纸不应大于布氏漏斗的底面。5停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤

36、泵间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤瓶内。九、实验要求上交产品及实验报告。十、溶剂选择在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与被提纯物质起化学反应。（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）。（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。（5）能给出较好的晶体。（6）无毒或毒性很小，便于操作。（7）价廉易得。九、思考题1简述重结晶

37、过程及各步骤的目的。2加活性炭脱色应注意哪些问题？3如何选择重结晶溶剂？4母液浓缩后所得到的晶体为什么比第一次得到的晶体纯度要差？5使用有毒或易燃的溶剂进行重结晶时应注意哪些问题？6样品量分别在多少时用常量法或半微量法进行重结晶？7用水重结晶纯化乙酰苯胺时（常量法），在溶解过程中有无油珠状物出现？这是什么？如有油珠出现应如何处理？8如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？9加热溶解待重结晶的粗产品时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？然后逐渐添加到恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？10用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才能加入？为什么不能在溶液沸腾时加入活性碳？11使用有机溶剂重结晶时，哪

38、些操作容易着火？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？12用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油珠状出现？如有油珠出现应如何处理？13使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时，有什么不好？14停止抽滤时，如不先打开安全活塞就关闭水泵，会有什么现象产生，为什么？15在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？16如何鉴定经重结晶纯化过的产品的纯度？17请设计用70%乙醇重结晶萘的实验装置，并简述实验步骤。实验四 蒸馏和沸点的测定一、实验目的1了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。2掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥形瓶等的正确使用方法，

39、初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。3掌握正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。4掌握水浴加热操作技术。二、实验原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。当液体的蒸气压增大

40、到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点，通常所说的沸点是在0.1Mpa（即760mmHg）压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100，即指大气压为760mmHg时，水在100时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95/85.3kPa。在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa，但由于偏差一般都很小，因此可以忽略不计。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。当液态物质

41、受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利

42、用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高

43、。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。三、课堂内容 通过提问检查学生预习情况，提问内容如下：1测沸点有何意义？2什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？3什么是蒸馏？蒸馏的意义？4什么是爆沸？如何防止爆沸？5沸石为什么能防止爆沸?6蒸馏的用途？7何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点？8测折光率的意义？9测折光率的原理？10有机实验室常用的热源？加热的方式有几种？11热浴的方式有几种？12安装、拆卸仪器装置的顺序是什么？13冷凝管的种类有几种？14蒸馏物的体积是多少？15蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？四、实验仪器及设备130mL圆底烧瓶19#2蒸馏头9#3或19#214#3温度计套管9#或4#4温度计1005直形冷凝管（短的）19#26接尾管19#2730 mL三角瓶1个8100 mL烧杯1个930 mL量筒10沸点管，温度计100，胶塞，沸石，乳胶套圈11升降架2个12250 mL加热套，三角架，s扣，夹子。药品：95 % C2H5OH 15 mL/人、C6H6 （AR纯)五、实验装置图六、实验步骤1蒸馏装置安装（1）根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。（2）仪器安装顺序一般为：热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）蒸