食品掺伪鉴别检验实验指导书(共22页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上食 品 掺 伪 鉴 别 检 验实 验 指 导 书马荣琨 编郑州科技学院食品教研室编二零一一年六月目 录实验规则1实验一、馒头中甲醛合次硫酸氢钠的测定2实验二、食用油脂掺伪检查4实验三、肉制品中淀粉含量的测定5实验四、牛乳掺伪检验9实验五、调味品掺假检查 14实验六、蜂蜜掺假的快速鉴别15实验七、饮料掺假检查 19专心-专注-专业实验规则1、实验前必须预习实验指导书。若经提问发现未预习者，须在教师指定的时间内预习完毕，方可参加实验。2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应立即报告指导教师，经同意后方可调换和补充。对玻璃器皿须做好清洗工作。3、实验

2、过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。4、实验材料、辅料、药品等的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费，在进行实验过程中，未经教师允许，不得食用原料和加工品。5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，做与本组实验无关的事情，以免影响他人实验。6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察和记录试验结果。不允许抄写他人的实验实习记录，否则，必须重做。如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来

3、的位置摆设放置。如有破损须报告指导教师，并填写仪器损坏登记簿。9、实验过程中如使用加工或检测设备，使用后需由使用人填写仪器使用记录。10、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。实验一 馒头中甲醛合次硫酸氢钠的测定一、实验目的使学生了解甲醛合次硫酸氢钠（即吊白块）作为工业用还原剂和漂白剂对人体的危害，掌握馒头等食品中甲醛合次硫酸氢钠的定量测定方法。二、实验原理根据吊白块在酸性条件下可分解出甲醛以及甲醛沸点很低的特点，对检样进行水蒸汽蒸馏，用水吸收，甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用，生成黄色的二乙酰基二氢啶，然后根据颜色的深浅比色定量。三、实验仪器、用具及试剂1. 实

4、验仪器、用具：721型分光光度计、粉碎机、电子天平、蒸馏装置、三角瓶。2. 试剂：（1）10%（V/V）磷酸溶液；（2）液体石蜡；（3）乙酰丙酮溶液：于100mL 蒸馏水中加入醋酸铵（AR）25g，冰醋酸3mL和乙酰丙酮（AR）0.40mL，振摇使其溶解，贮于棕色瓶中。此溶液可稳定1个月。（4）甲醛标准储备液：吸取分析纯甲醛（36%38%）0.3mL，用蒸馏水定容至100mL，然后依下述方法标定。吸取上述储备液10.00mL，放入250mL碘量瓶中，加入0.10moL/L碘溶液25.00mL和1moL/L的NaOH溶液7.5mL，在室温放置15min后，再加入0.5moL/L硫酸10mL，放置

5、15min。用0.025moL/L的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色消失，记录溶液用量。同时做空白实验。甲醛含量（mg/L）=（V1）C151000/10式中：V1空白滴定消耗0.025moL/L硫代硫酸钠溶液mL数；V2滴定甲醛消耗0.025moL/L硫代硫酸钠溶液mL数；C硫代硫酸钠溶液当量；15为1moL/L碘相当甲醛重（mg)。 15与1mmoL/L 1/2I2相当的甲醛的质量，mg。（5）甲醛标准使用液：临用时以蒸馏水将甲醛标准贮备液稀释成5ug/mL。四、操作方法1. 样品处理：称取经粉碎的湿样馒头5.00g，置于蒸馏瓶中，加入蒸馏水20mL，液体

6、石蜡2.5mL和10%磷酸溶液10mL，立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下端应事先插入盛有10mL蒸馏水且置于冰浴的容器中的液面下，精确收集蒸馏液至150mL。同时做空白蒸馏。2. 显色操作：视检品中吊白块含量高低，吸取检品蒸馏液210mL，补充蒸馏水至10mL，加入乙酰丙酮溶液1mL混匀，置沸水中浴中加热3min，取出冷却。然后以蒸馏水调零，于波长435nm处，以1cm比色杯进行比色，记录吸光度。查标准曲线计算结果。3. 绘制标准曲线：分别吸取5uL/mL甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00mL，补充蒸馏水至10mL，然后按上述2中对应步骤操作。减去零管吸光度后，绘制标准曲

7、线。4. 计算：式中：V1-样品管相当标准管体积，mL； m1-1mL甲醛标准溶液中甲醛的质量，ug； m2-样品的质量，g； V2-显色操作取蒸馏液体积，mL； V3蒸馏液的总体积，mL； 5.133-甲醛与吊白块的换算系数五、说明本法实际应用时，只需做定性检验。收集馏出液3050mL，呈色反应呈黄色者为阳性。样品蒸馏液可用于SO2含量的测定，可作为在甲醛存在下确定是否有吊白块的依据。备注：1、没有乙酰丙酮试剂，可按推荐方法处理样品后，按GB5009.69中游离甲醛的测定方法变色酸法测定。标准系列各管浓度可同推荐方法一样。甲醛标准溶液的配制与标定也可按GB500969操作。2、蒸馏瓶宜选用5

8、00ML长颈烧瓶，以保证馏液清澈；液体石腊起除泡沫作用，有部分馏去，吸取馏液时，把吸管插入近液体底部即可。3、要采用水蒸汽蒸馏（不宜直火蒸馏），以免试样中糖分可能分解产生甲醛。4、沸水浴加热显色时间可延长至于10分钟。5、采样后要当天测定。6、结果报告：如遇有微弱显色的样品，可计算测定用样品液中甲醛含量（ug扣空白后），如小于标准系列最低管2.5ug的即可报未检出。7、对低含量（2.5ug)难下结论时，可同时加检二氧化硫。实验二 食用油脂掺伪检验一、实验目的通过皂化法和荧光反应法鉴别植物油中是否含有矿物油，含矿物油的有荧光反应来鉴别植物油中是否有矿物油，了解植物油掺矿物油的检测方法。二、皂化法

9、（一）实验原理矿物油不会造化。（二）实验仪器、用具及试剂1.实验仪器及用具：125mL磨口锥形瓶、冷凝管、1mL吸管、水浴锅。2.试剂：60%氢氧化钾溶液、无水乙醇。（三）测定方法取油样1mL置于125mL锥形瓶中，加入1mL60%KOH溶液和25mL无水乙醇。瓶口插1根长玻璃管作为空气冷凝管，于水浴上回流皂化5min，皂化时加以振荡。取下锥形瓶，加水25mL，摇匀。溶液如呈混浊状或有油状物析出，即表示掺（混）有不皂化的矿物油。注：本法可检验出含量在0.5%以上的矿物油。如是挥发性矿物油，在皂化时即可嗅出气味。三、荧光反应法（一）实验原理矿物油在荧光灯的照射下，出现天蓝色荧光。（二）实验仪器、

10、用具：滤纸、荧光灯。（三）实验方法取油样和已知的矿物油各1滴，分别滴在滤纸上，然后放在荧光灯下照射，如有天蓝色荧光出现，说明有矿物油存在。实验三 肉制品中淀粉含量的测定碘量法一、实验目的使学生了解肉制品中淀粉含量的测定方法，并掌握碘量法的操作。二、原理在试样中加入氢氧化钾-乙醇溶液,在沸水浴上加热后,滤去上清液,用热乙醇洗涤沉淀，除去脂肪和可溶性糖。沉淀经盐酸水解后,淀粉水解生成葡萄糖，然后用碘量法测定形成的葡萄糖，计算淀粉含量。三、实验仪器、用具及试剂 1. 实验仪器及用具：实验室常用设备；粉碎机。2.试剂 注：所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。 （1）氢氧化钾-乙醇溶液:将氢氧

11、化钾50g溶于95乙醇溶液中,稀释至1000mL； （2）80乙醇溶液； （3）1.0mol/L盐酸溶液； （4）10g/L溴百里酚蓝乙醇溶液； （5）300g/L氢氧化钠溶液；（6）蛋白沉淀剂：溶液:将铁氰化钾106g用水溶解，并定容到1000mL。溶液:将乙酸锌220g用水溶解,加入冰乙酸30mL,用水定容到1000mL。 （7）碱性铜试剂将硫酸铜(CuSO45H2O)25g溶于100mL水中。将碳酸钠144g溶于300400mL50的水中。将柠檬酸(C6H8O7H2O)50g溶于50mL水中。将溶液缓慢加入到溶液中,边加边搅拌，直到气泡停止产生。将溶液加到此混合液中并连续搅拌,冷却至室温

12、后,转移到1000mL容量瓶中,定容至刻度。放置24h后使用,若出现沉淀要过滤。取1份此溶液加入到49份新煮沸的冷蒸馏水,pH为（10.00.1）。 （8）淀粉指示剂：将可溶性淀粉1g、碘化汞(保护剂)1g和30mL水混合加热溶解,再加入沸水至100mL,连续煮沸3min,冷却后放入冰箱备用。 （9）0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 配制：将硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)25g溶于1000mL煮沸并冷却到室温的蒸馏水中,再加入碳酸钠(Na2CO310H2O)0.2g。该溶液应静置一天后标定。 标定：按GB601-77标定。 （10）10碘化钾溶液。 （11）25%盐酸:取100mL浓

13、盐酸稀释至160mL。四、检验方法1.淀粉的分离称取试样25g(精确到0.01g)于500mL烧杯中 (如果估计试样中淀粉含量超过1g应适当减少试样量)，加入热氢氧化钾-乙醇溶液300mL,用玻璃棒搅匀后盖上表面皿,在沸水浴上加热1h,不时搅拌。然后完全转移到漏斗中过滤,用80乙醇溶液洗涤沉淀数次。 2.水解将滤纸钻个孔,用1.0mol/L热盐酸溶液100mL将沉淀完全洗入250mL烧杯中,盖上表面皿,在沸水浴中水解2.5h,不时搅拌。溶液冷却到室温后,用氢氧化钠溶液中和,pH值不超过6.5。将溶液移入200mL容量瓶中,加入蛋白沉淀剂溶液3mL,混合后再加入蛋白沉淀剂溶液 3mL,定容到刻度

14、，混匀,再经不含淀粉的扇形滤纸过滤。向滤液中加入300g/L氢氧化钠溶液12滴,使之对溴百里酚蓝呈碱性。 3.测定取一定量滤液(V2)稀释到一定体积(V3),然后取25.0mL(含葡萄糖4050mg)移入碘量瓶中,加入25.0mL碱性铜试剂,装上冷凝管,在电炉上于2min内煮沸。随后改用温火继续煮沸10min,迅速冷却到室温,取下冷却管,加入碘化钾溶液30mL,再小心加入25盐酸溶液25.0mL,盖好盖待滴定。用硫代硫酸钠标准溶液滴定上述溶液中释放出来的碘。滴定至溶液变成浅黄色时,加入淀粉指示剂1mL,继续滴定至蓝色消失,记下所消耗硫代硫酸钠溶液的体积。同一试样进行两次测定并做空白试验。五、计

15、算 1.葡萄糖量(m1)计算按下式计算消耗硫代硫酸钠的物质的量(X1，mol)X1=10c(V0-V1) 式中：X1消耗硫代硫酸钠的物质的量，mmol；c硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；V0空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL；V1试样消耗硫代硫酸钠的体积,mL。根据X1从表中查出相应的葡萄糖量(m1/mg)。表 硫代硫酸钠的物质的量（X1）与葡萄糖量（m1）的换算关系X1/mmol相应的葡萄糖量X1/mmol相应的葡萄糖量m1/mgm1/mgm1/mgm1/mg12.41333.02.724.82.41435.72.737.22.41538.52.849.72.51641.32.8512

16、.22.51744.22.9614.72.51847.12.9717.22.51950.02.9819.82.62053.03.0922.42.62156.03.01025.02.62259.13.11127.62.62362.23.11230.32.72.淀粉含量的计算m1V3200 100X2()=0.9100025V2m0V3m1=0.72V2m0式中：X2淀粉含量,;ml葡萄糖含量,mg;V2原液的体积,mL;V3稀释后的体积,mL;m0试样的质量,g;0.9葡萄糖折算成淀粉的换算系数。当符合允许差要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.1。 注：同一分析者同时或相继两次测

17、定允许差不超过0.2。六、说明 1.肉制品富含脂肪和蛋白质，加入KOH-乙醇溶液，是利用碱与淀粉作用生成醇不溶性的络合物，以分离淀粉与非淀粉物质。 2.滴定时，应在接近终点时才加入淀粉指示剂。如淀粉指示剂加入太早，则大量的碘与淀粉结合生成蓝色物质，这一部分碘就不容易与硫代硫酸钠反应，而产生误差。3.本实验方法即GB/T9695.141988规定的测定方法。实验四 牛乳的掺伪检验一、实验目的通过对牛奶新鲜度、密度、滴定酸度等指标进行检测，并对牛乳常见掺假形式进行鉴别，使学生进一步掌握密度计、酸度计的使用和酸碱滴定操作，了解牛奶掺假的可能形式和检测方法。二、实验内容：1. 牛奶新鲜度检验（酒精试验

18、）；2. 牛奶密度检测；3. 牛奶滴定酸度测定；4. 牛乳掺淀粉、掺豆浆、掺食用碱、掺食盐、掺芒硝、掺尿素的鉴别实验。三、检验方法（一）牛奶新鲜度检验（酒精试验）1. 原理：允许销售的牛乳，其酸度不大于20T。酸度大于20T的牛乳中的酪蛋白，在遇到68%的酒精时，将会形成絮状沉淀，因此，可用68%的中性酒精检验牛乳的酸度是否超标。 2.仪器及试剂：（1）碱式滴定管、试管、吸管；（2）1%酚酞指示剂；40%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠溶于500mL蒸馏水中。68%中性酒精：用吸量管精确吸取17mL95%酒精于干燥、洁净的50mL锥形瓶中，加入12滴1%酚酞。摇匀后，用氢氧化钠溶液滴定至酚酞指

19、示剂刚显粉红色，记下所用氢氧化钠溶液的体积。然后用吸量管向锥形瓶中精确加入VmL（V=6.25中和酒精所用的氢氧化钠体积）新煮沸过并冷却的蒸馏水，摇匀，即得68%的中性酒精。用橡皮塞塞住锥形瓶口备用。注：现配现用。 （3）操作步骤：在干燥、洁净的试管中，加入3mL待检乳，再加入等体积的68%的中性酒精，摇匀，观察其反应现象。若出现絮状沉淀，则说明乳的酸度超过20T；若未出现絮状沉淀，则说明乳的酸度不高于20T。（二）牛奶密度检测 1.原理：密度计法。牛乳的相对密度应在20下测定。正常牛乳的相对密度在20时应为1.0281.032.如果不是在20下测定，则不须加以校正，校正值的计算方法为：校正值

20、=（实测温度-20）0.0002但此种校正方法只限于实测温度在（205）。牛乳在20下的相对密度应为实测密度与校正值的代数和。 2.仪器及用具：乳稠计、量筒。注：乳稠计有20/4和15/15两种。a + 2= b式中：a20/4测得的度数；B15/15测得的度数。 3. 操作步骤将样品混匀后，小心倒入干燥、洁净的250mL量筒中。注意不要产生泡沫（若有泡沫，则用滤纸把泡沫吸掉）。将乳稠计小心地放入样品中，至刻度30处，放开手，令其自由浮动，但不要与量筒壁接触。待乳稠计平稳后，读取数据。 4.牛乳相对密度的计算 （1）用15/15乳稠计测定时，计算公式为： 牛乳相对密度=1+0.001乳稠计读数

21、+（实测温度-20）0.0002 （2）用20/4乳稠计测定时，计算公式为： 牛乳相对密度=1+0.001（乳稠计读数+2）+（实测温度-20）0.0002说明：读取数据时，眼睛应与筒内牛乳的液面在同一水平面上，否则读取的数据将偏低或偏高。掺水会降低牛乳的相对密度，抽出脂肪会提高牛乳的相对密度。如果同时抽出脂肪又掺水，则不能发现牛乳相对密度的显著变化，这种情况必须结合乳脂肪的测定进行检验。（三）牛奶滴定酸度测定（氢氧化钠滴定法） 1.原理：以酚酞为指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定100mL乳样中的酸，至终点时所消耗氢氧化钠溶液的体积即为牛乳的酸度。 2.仪器及试剂：（1）碱式滴定

22、管、250mL锥形瓶、吸管；（2）1%酚酞指示剂；0.1mol/LNaOH标准溶液 3.操作步骤用移液管精确吸取10mL待检乳于250mL锥形瓶中，加入20mL新煮沸过又冷却的蒸馏水和23滴酚酞指示剂，摇匀后，用标准氢氧化钠溶液滴定至酚酞刚显粉红色，并在1min内不退色为止，记下所消耗的NaOH溶液体积。重复测定1次。两次滴定之差不得大于0.05mL，否则需要重复滴定。取2次所消耗的NaOH溶液体积的平均值VmL，按下式计算样品乳的酸度： C乳的酸度（T ）= V10 = CV 0.1式中 C实际测定中所用的氢氧化钠溶液的浓度，mol/L； V2次所消耗的氢氧化钠溶液体积的平均值，mL。 若测

23、定的酸度小于16T，可认为牛乳掺有中和剂（如碳酸钠），或者是乳腺炎乳；若在1618T，可认为是正常新鲜乳；若大于20T，则为陈旧发酵乳。（四）牛乳掺米汤（淀粉）、豆浆、食用碱、食盐、芒硝、尿素等的检验 1.牛乳掺米汤（淀粉）的检验 （1）原理：米汤中含有淀粉，淀粉与碘变蓝色。 （2）试剂：1%碘溶液（用蒸馏水溶解KI 4g，I2 2克，移入100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度制成）。（3）操作步骤：取被检牛乳5mL于试管中，稍煮沸，冷却后加入23滴碘液。如出现蓝色或蓝青色，则表明乳样中掺有淀粉或米汤。 2.牛乳掺豆浆的检验 方法一：脲酶检验法（1）原理：豆浆含有脲酶，脲酶催化水解碱-镍缩二脲试剂

24、后，与二甲基乙二肟的酒精溶液反应，生成红色沉淀。（2）试剂：碱-镍缩二脲试剂：取1g硫酸镍溶于50mL蒸馏水后，加入1g缩二脲，微热溶解后加入15mL1mol/L NaOH，滤去生成的氢氧化镍沉淀，置于棕色瓶中保存。本试剂存放时间过长会出现浑浊，经再次过滤后仍可使用。1% 二甲基乙二肟的酒精溶液。（3）操作步骤：在白瓷点滴板上的2个凹槽处各加入2滴碱-镍缩二脲试剂澄清液，再向1个凹槽滴加1滴调成中性或弱碱性的待检乳样，另一个中滴加1滴水。在室温下放置1015min，然后往每个凹槽中再各加入1滴二甲基乙二肟的酒精溶液。若有二甲基乙二肟络镍的红色沉淀生成，则说明牛乳中掺有豆浆。作为对照的空白试剂，

25、应仍维持黄色或仅有趋于变成橙色的微弱变化。 方法二：加碱检验法（1）原理：豆浆中含有皂角素，可与浓NaOH（或KOH）溶液反应生成黄色物质。（2）试剂：乙醇-乙醚(1：1)混合液，25NaOH溶液。（3）操作步骤：取2个50mL锥形瓶，1个加入乳样20mL，另一个加入20mL新鲜、正常的牛乳作为对比。向2个锥形瓶中各加入乙醇-乙醚(1：1)混合液3mL，25NaOH溶液5mL，摇匀后放置510min。对照瓶中牛乳应呈暗白色。待检乳样呈微黄色，表示有豆浆掺入。本法灵敏度不高，当豆浆掺入量大于10%时才能检出。 3. 牛乳掺食用碱的检验 （1）玫瑰红酸法 原理：玫瑰红酸与碱性物质呈现玫瑰红色。 试

26、剂：0.05%玫瑰红酸的酒精溶液(溶解0.05克玫瑰红酸于100毫升95酒精中制成)。 操作步骤：取被检牛乳5mL于试管中，加入5mL0.05玫瑰红酸酒精溶液，摇匀，观察其颜色反应。若出现玫瑰红色，表示牛乳中掺有像碳酸钠这样的碱性物质。天然乳呈淡褐黄色。 4. 牛乳掺食盐的检验 （1）原理：牛乳中加入一定量的铬酸钾溶液和硝酸银溶液，由于正常、新鲜牛乳中氯离子含量很低（0.09%0.12%），硝酸银主要与铬酸钾反应，生成红色铬酸银沉淀。如果牛乳中掺有NaCl，由于氯离子浓度很大，硝酸银则主要与氯离子反应，生成AgCl沉淀，并且被铬酸钾染成黄色。（2）试剂：10%铬酸钾溶液；0.01mol/L A

27、gNO3溶液：精确称取1.700g AgNO3于烧杯中，用少量去离子水溶解后，定量转移至1000mL容量瓶中，定容，保存于棕色瓶中。（3）操作步骤：取5mL 0.01mol/L硝酸银溶液和2滴10铬酸钾溶液于洁净试管中混匀，此时可出现红色铬酸银沉淀。再加入待检乳样1mL，充分混匀。如果牛乳呈黄色，说明乳中Cl-的含量大于0.14，可能掺有食盐；若仍为红色，则说明没有掺入氯化钠。 5. 牛乳掺芒硝（Na2SO410H2O）的检验 （1）原理：牛乳中掺有芒硝，可通过对SO42-的鉴定来检验，而SO42-的鉴定又可通过它干扰钡离子（Ba2+）与玫瑰红酸钠溶液的反应得到确认。钡离子可与玫瑰红酸溶液反应

28、生成红棕色沉淀。若有SO42-存在，则钡离子首先与SO42-反应生成硫酸钡白色沉淀。 （2）试剂：1%氯化钡、20%醋酸、1%玫瑰红酸钠（此试剂最多保存2d）。 （3）操作步骤：在试管中加入5mL待检乳样，12滴20%醋酸，45滴1%氯化钡溶液和2滴玫瑰红酸钠溶液，摇匀，静置。 正常新鲜牛乳由于生成玫瑰红酸钡沉淀而呈粉红色。掺有芒硝的牛乳，因大量SO42-存在，使钡离子首先与SO42-反应生成硫酸钡白色沉淀，并被玫瑰红酸钠溶液染色而呈现黄色。 6. 牛乳掺尿素的检验 （1）原理：尿中含有肌酐，肌酐与苦味酸在pH12条件下，反应生成红色或橙红色苦味酸肌酐复合物。可检验是否掺尿。 （2）试剂：饱和

29、苦味酸溶液：取2g苦味酸，加入蒸馏水100mL，加热煮沸，静置冷却，取上层清液置于棕色滴瓶中保存；10% NaOH溶液。 （3）操作步骤：取5毫升待检牛乳于试管中，加入45滴NaOH溶液，混匀，再加入0.5mL饱和苦味酸溶液，摇匀，放置1015min。正常牛乳呈现苦味酸固有的黄色，若呈现明显的红褐色则说明乳中掺有尿素或被牛尿污染了。实验五 调味品的掺假检验一、实验目的通过旋光法测定味精的谷氨酸钠含量以确定味精的纯度，并进一步熟悉学习旋光法测定的操作。二、实验原理 谷氨酸钠分子结构中含1个不对称碳原子，具有旋转偏光振动平面的能力，旋转通过其间的偏振光线的偏光平面的能力，以角度表示，叫做旋光度。可

30、用旋光仪测定其旋光度。三、实验设备与用具 旋光仪、分析天平、干燥箱、100mL容量瓶、温度计、三、检验方法称取于 981干燥5h之样品10g(称准至0.0001g)，加50ml水溶解并移入100ml容量瓶中，加20ml盐酸，混匀，待冷却至室温，补加水至刻度，摇匀。在恒温室(20)里，将上述样液倒入旋光管（2dm）中，按一般旋光法操作，测定其旋光度，同时记录样液温度。注：用旋光法测定含量时,比旋光度应在24. 9125.29范围内。四、计算1. 若样液温度为20时，直接按下式计算： 50187.13X = 100 5232147.13式中：X样品中谷氨酸钠的含量（含1个分子结晶水），g/100g

31、； 20时观察样品所得的旋光度； 32纯谷氨酸钠在20下的旋光度； 187.13含1个分子结晶水的谷氨酸钠的相对分子质量； 147.13谷氨酸的相对分子质量； 2旋光管长度。2.如果样液温度低于或高于20，需要校正后计算。谷氨酸钠的校正值为0.06。d = 32+0.06（20-t）147.13/187.13 = 25.16+0.047（20-t） 50100X = 5225.16+0.047（20-t）式中 X样品中谷氨酸钠的含量（含1个分子结晶水），g/100g； t时观察样品所得的旋光度； t测定时的温度；25.16谷氨酸钠的比旋光度a。0.047温度校正系数。注：同一样品进行两次测定,

32、取平均值，结果修约到保留一位小数。实验六 蜂蜜掺假的快速鉴别一、实验目的 了解掌握蜂蜜掺假的快速、简易的鉴别方法。二、实验材料与设备1.仪器与用具：50mL烧杯、波美计、量筒、试管、滤纸。2.试剂：95%乙醇、间苯二酚、1%硝酸银溶液、1%碘化钾溶液、盐酸、1%硫酸铜溶液。三、检验方法 1. 感官检验 量取30mL样品，倒入50mL清洁、干燥的无色玻璃烧杯中，观察其颜色（以白底为背景）。然后嗅、尝样品之味。气味和滋味的测定应在常温下进行，并在开瓶倒出后10min内完成。同时比较标准样品与待检样品的色泽、气味、滋味和结晶状况。（1）看色泽：每一种蜂蜜都有固定的颜色，如刺槐蜜、紫云英蜜为水白色或浅

33、琥珀色，芝麻蜜呈浅黄色，枣花蜜、油菜花蜜为黄色琥珀色。纯正的蜂蜜一般色淡、透明度好，如掺有糖类或淀粉则色泽昏暗，液体混浊并有沉淀物。 （2）品味道：质量好的蜂蜜，嗅、尝均有花香；掺糖加水的蜂蜜，花香皆无，且有糖水味；好蜂蜜吃起来有清甜的葡萄糖鼓掌，而劣质的蜂蜜蔗糖味浓。 （3）试性能：纯正的蜂蜜用筷子挑起来可拉起柔韧的长丝，断后断头回缩并形成下粗上细的塔头并慢慢消失；低劣的蜂蜜挑起后呈糊状并自然下沉，不会形成塔状物。 （4）查结晶：纯蜂蜜结晶是呈黄白色，细腻、柔软；假蜂蜜结晶粗糙，透明。 下面介绍几种常见的蜂蜜色香味及结晶，据此可初步判断是哪种蜂蜜。 紫云英蜜：呈淡白微现青色，有清香气，味鲜洁

34、，甜而不腻，不易结晶，结晶后呈粒状。 苕子蜜：色味均与紫云英蜜相似，但不如紫云英味鲜洁，甜味也略差。 油菜蜜：浅白黄色，有油菜花清香味，稍有混浊，味甜润，最易结晶，浅黄色，呈油状结晶。 棉花蜜：呈浅黄色，味甜而稍涩，结晶颗粒较粗。 乌柏蜜：呈浅黄，具轻微酵酸甜味，回味较重，润喉较差，易结晶，呈粗粒状。 芝麻蜜：呈浅黄色，味甜，一般清香。 枣黄色：呈中等琥珀色，深于乌柏蜜，蜜汁透明，味甜，具有特殊浓烈气味，结晶粗粒。 荞麦蜜：呈金黄色，味甜细腻，吃口重，有强烈荞麦气味，颇有刺激性，结晶呈粒状。 柑橘蜜：品种繁多，色泽不一，一般呈浅黄色，具有柑橘香甜味，食之微有酸味，结晶粒粗呈油脂状结晶。 槐花蜜

35、：色淡白，香气浓郁，带有杏仁味，甜味鲜洁，结晶后呈细粒状。 枇杷蜜：微黄或淡黄色，具荔枝香气，有刺喉粗浊之感的味道。 龙眼蜜：淡黄色，具龙眼花香气味，纯甜、没有刺喉味道。 橙树蜜：浅黄或金黄色，具有令人悦口的特殊香味，蜂巢椴权蜜带有薄菏般的清香味道。 葵花蜜：浅琥珀色，味芳香甜润，易结晶。 荆条蜜：白色，气味芳香，甜润，结晶后细腻色白。 草木犀蜜：浅琥珀或乳白色，浓稠透明，气鼓掌芳香，味甜润。 草木犀蜜：浅琥珀或乳白色，浓稠透明，气味芳香，味甜润。 甘露蜜：暗褐或暗绿色，没有芳香气味，味甜。 山花椒蜜：深琥珀或深棕色，半透明黏液体，味甜，有刺喉异味。 桉树蜜：深琥珀色或深棕色，味甜有桉树异臭，

36、有刺激味。 百花蜜：颜色深，是多种花蜜的混合蜂蜜，味甜，具有天然蜜的香气，花粉组成复杂，一般有56种以上花粉。 结晶蜂蜜：此种蜜多称为春蜜或冬蜜，透明差，放置日久多有结晶沉淀，结晶多呈膏状，花粉组成复杂，风味不一，味甜。2. 掺水的检验方法一（定性检验法）：取蜂蜜数滴，滴在滤纸上，观察滴落后是否很快湿润滤纸。同时比较标准样品与待检样品的现象。优质的蜂蜜含水量低，滴落后不会很快浸渗入滤纸中；掺水的蜂蜜滴落后很快浸透、消散。方法二（波美计检验法）：将蜂蜜放入口径45cm的500mL玻璃量筒内，待气泡消失后，将清洁、干燥的波美计较轻放入，让其自然下降，待波美计停留在某一刻度上不再下降时，即指示蜂蜜的

37、浓度。测定时蜂蜜的温度保持在15，纯蜂蜜浓度在42B以上。若蜂蜜的温度高于15，则要以增加的度数乘以0.05，再加上所测得的数值，即为蜂蜜的实际浓度。例如蜂蜜温度为25时，波美计度数为41B，则实际浓度为：41+（25-15）0.05=41.5B。温度低于15时则相反。例如蜜温为10时，波美计读数为41B，则蜂蜜实际浓度为：41-（25-10）0.05=40.75B。3. 掺饴糖的检验（1）原理：饴糖不溶于95%乙醇溶液，出现白色絮状物。（2）操作步骤：取蜂蜜2mL于试管中加5mL蒸馏水，混匀，然后缓缓加入95%乙醇溶液数滴，观察是否出现白色絮状物。若呈现白色絮状物，则说明有饴糖掺入；若呈混浊

38、则说明正常。另外，掺有饴糖的蜂蜜味不甜。4. 掺蔗糖的检验(1)物理检验 将样蜜少许置于玻璃板上，用强烈日光曝晒(或用电吹风吹)，掺有蔗糖的蜜会因为糖浆结晶而成为坚硬的板结块；纯蜂蜜仍呈粘稠状。 (2)理化检验原理：蔗糖与间苯二酚反应，产物呈红色；与硝酸银反应，产物不溶于水。方法1：取蜂蜜1mL加4mL水，充分振荡搅拌。若有混浊或沉淀，滴加数滴（2滴）1%的硝酸银溶液，出现絮状物者，证明掺入了蔗糖。方法2：取蜂蜜2mL于试管中，加入间苯二酚0.1g。若呈现红色则说明掺入了蔗糖。同时作空白对照。6. 蜂蜜中掺淀粉的检检方法(1)感官检验 向蜂蜜中掺淀粉时，一般是将淀粉熬成糊并加些蔗糖后，再掺入蜜

39、中。因此这种掺伪蜜混浊而不透明，蜜味淡薄，用水稀释后仍然混浊。(2)理化检验原理：淀粉遇碘液呈蓝、紫色。 操作步骤：取样蜜5毫升，加20mL蒸馏水，煮沸后放冷，加入碘试剂(取12粒碘溶于1%碘化钾溶液20毫升中制成)2滴，如出现蓝色、紫色，则说明掺入了淀粉类物质；如呈现红色，则说明掺有糊精；若保持黄褐色不变，则说明蜂蜜纯净。 7. 蜂蜜中掺羧甲纤维素钠的检验方法 (1)感官检验 掺有羧甲基纤维素钠的蜂蜜，一般都颜色深黄、粘稠度大，近似于饱和胶状溶液；蜜中有块状脆性物悬浮且底部有白色胶状颗粒。 (2)理化检验原理：羧甲基纤维素钠不溶于乙醇，与盐酸反应生成白色羧甲基纤维素沉淀；与硫酸铜反应产生绒毛

40、状浅蓝色羧甲基纤维素沉淀。操作步骤：取样蜜10g，加20mL95%乙醇溶液，充分搅拌（10min），即析出白色絮状沉淀物。取白色沉淀物2g，置于100mL温热蒸馏水中，搅拌均匀，放冷备检。 取上清液30ml，加入3ml盐酸后产生白色沉淀为阳性。 取上清液50ml，加入100mL1%硫酸铜溶液后产生绒毛状浅蓝色沉淀为阳性。若上述两项试验皆呈现阳性结果，则说明有羧甲基纤维素钠掺入。实验七 饮料的掺假检验一、实验目的通过亚甲蓝、果胶试验可定性判断产品中的掺杂物质、还原糖、转化糖、果胶的存在。了解真果汁中必含成分，对果汁真假的进一步鉴别作好准备。二、实验内容 1.汽水中掺洗衣粉的检验 2.果胶质的检验

41、 3.还原糖的检验三、检验方法 （一）汽水中掺洗衣粉的检验 1.实验原理：洗衣粉是含十二烷基苯磺酸钠阴离子的合成洗涤剂。十二烷基苯磺酸钠与亚甲基蓝试剂反应，产物在三氯甲烷层呈现蓝色。 2.仪器、用具及试剂：带塞比色管（50mL）、吸管；亚甲基蓝溶液：称取亚甲蓝30mg，溶于500mL蒸馏水中，再加入浓硫酸68mL和磷酸二氢钠50g，溶解后用蒸馏水稀释至100mL。 3.操作步骤：取饮料2mL置于50mL的带塞比色管中，加水至25mL，再加入亚甲基蓝溶液5mL，剧烈振摇1min，静置分层。如果三氯甲烷层呈现蓝色，则为阳性，说明其中掺入了洗衣粉。 （二）果胶质的检验 1.原理：成熟果实中果胶质主要

42、以可溶性果胶形式存在。果胶质可以从其水溶液中被酒精沉淀出来，由此可检验果胶质的存在。假果汁中没有果胶质存在。 2.仪器、用具及试剂：100mL烧杯、吸管、量筒；5mol/LH2SO4溶液、95%乙醇溶液。 3.操作步骤：取待检果汁10mL于100mL烧杯中，加入蒸馏水10mL，5mol/L H2SO4溶液1mL及95%乙醇溶液40mL，搅拌均匀后放置10min。如无絮状沉淀析出，则证明没有果胶质存在，即为伪造果汁饮料。同时用真果汁饮料做对照。 （三）还原糖的检验 1.原理：果汁中的还原糖与费林试剂反应，生成Cu2O砖红色沉淀。 2. 仪器、用具及试剂：试管、电炉；菲林试剂甲、乙液。 3.操作步

43、骤：取样品3mL，置于试管中，加裴林试剂甲液(取硫酸铜7g，溶于水成100ml制成)、乙液(取酒石酸钠35g、氢氧化钠10g，溶于水成100ml制成)各2ml，加热观察。如含有真果汁就呈砖红色沉淀。如无砖红色沉淀则为假果汁。注：本法可查证真假果汁水、真假含果汁汽酒等。真的果汁中应含有还原糖，因而可以通过检验还原糖的有无来识别真假果汁。但以蜂蜜代替果汁的则出现假阳性，此时可用镜检法来检查其沉淀物中的花粉。附：“三精水”的检验方法“三精水”也称“颜色水”，系指以糖精、香精、色素代替蔗糖和果汁调配而成的假饮料。可以通过检验饮料中是否含有蔗糖来鉴别是不是“三精水”。?操作步骤：取驱除二氧化碳后的样品50ml于250ml容量瓶内加水稀释至刻度，摇匀。取稀释液约10ml，置于50ml锥形瓶中，加入浓盐酸0.6ml，置于水浴加热15分钟，取出放冷，滴加30%氢氧化钠溶液，调至中性，加裴林试剂甲、乙液