青岛科技大学-仪器分析实验期末总结(共8页).docx

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1、精选优质文档-倾情为你奉上一、 原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜1、原子吸收法测试的定量关系式为朗伯比尔定律，通过测定已知浓度系列溶液的吸光度来实现。2、本次试验原子吸收所用的火焰是空气乙炔。3、原子吸收光谱仪中的原子化器由燃烧皿和雾化器组成，作用是将溶液中的分子解离成离子再还原成原子，能产生被测元素的原子蒸气。4、原子吸收测试标准加入法溶液至少配4个点。5、原子吸收雾化器吸取溶液是利用动压和静压关系原理。6、空心阴极灯的作用是能发射出待测元素特征谱线，其内部充的气体是氖气。7、分光器由狭缝、反光镜、光栅组成，其中分光核心部件是光栅。8、标准加入法中溶液的配制，首次加入标准溶液浓度与试样溶液浓度

2、相当。9、原子吸收分光光度计通常用于测量微量金属元素，它的光路流程是：空心阴极灯原子化器分光器检测器。10、原子吸收测定溶液中微量元素的浓度单位是ppm、g/ml、mg/l。11、标准加入法要求工作曲线是直线，一般用于组成未知、基体复杂、和标准溶液成分相差太大的样品，不能消除的干扰是背景干扰、电离干扰、与浓度有关的化学干扰。12、用朗伯比尔定律公式表达差值分光光度法和示差分光光度法。（1）差值分光光度法：A=*C*L；（2）示差分光光度法：A=*C*L。13、比较标准加入法和标准曲线法定量的优缺点。（1）标准加入法：优点：能克服一些干扰，如：物理干扰、与溶液引起的化学干扰，准确度比标准曲线法高

3、，误差小。缺点：相对于工作曲线法，操作复杂一些，不能消除背景吸收的影响，对于斜率太小的曲线，灵敏度差，易引入较大的误差。（2）标准曲线法：优点：简便、快速，适于组成简单的样品。缺点：容易受到一些干扰：如光谱干扰、物理干扰、化学干扰等，每次测量前应用标准溶液对吸光度进行校正和检查。二、 透射电镜仪器及成像原理和简单样品的制备技术1、电子显微镜是以电子束为光源的显微镜，是研究物质（样品）的显微结构。可分为：扫描电子显微镜、透射电子显微镜两种。扫描电子显微镜是研究物质（样品）的表面形貌，得到的是样品的表面形貌像。透射电子显微镜是研究物质（样品）的内部显微结构，得到的是样品的投影像。2、评价电镜性能好

4、坏的三个指标是：加速电压、放大倍数、分辨率。3、电子显微镜的样品（应用范围）分为：纳米粉体材料、金属材料、无机非金属材料、高分子材料、生物材料。4、电子显微镜的构造简单分为：光源系统（作用：产生一定波长的电子波）、透镜系统（作用：分为聚光镜，汇聚电子书的作用。物镜、中间镜、投影镜，完成放大成像的功能）、成像系统（作用：显示和记录我们要得到的图像信息）、辅助系统（作用：控制各部分系统的完成工作，保证仪器的正常运行），其中透镜是磁透镜，利用运动的电子在磁场里受洛伦兹力的作用。三、 有机化合物红外光谱的测定1、傅立叶变换红外光谱仪的2个基本组成是光学台和计算机，其核心部件是迈克尔逊干涉计，它所使用的

5、激光器为氦氖激光器。2、红外光谱实验中，液体试样在制样时，最常用的晶体材料是KBr，但其缺点是吸水，因此，当样品含水时，必须改用CaF2或BaF2晶体材料，但他们的缺点是1000cm-1以下有吸收。3、制备红外试样时，为了消除散射影响，要求试样粒度为小于2.5m。4、在透射法红外光谱中，固体粉末样品一般采用的制样方法是与KBr混合研磨压片测定，此外还有溶液法、液膜法、薄膜法、石蜡糊法，制样时，必须使用光谱纯的这种材料。最常用的能透过中红外光的材料是KBr。5、（中红外）红外光谱仪的光源材料一般为金属氧化物。傅立叶变换红外光谱仪光源一般都是半导体材料制成的，主要有能斯特灯和硅碳棒。6、傅立叶变换

6、红外光谱仪与双光束红外分光光度计相比，在一起组成上最大的区别是用迈克尔逊干涉计替代了光栅，最大的优点是扫描速度快、光强度大。7、做红外谱图时，要扣除空气背景，目的是为了消除二氧化碳和水汽的影响。8、简述进行固体粉末试样红外光谱测定时的制样方法。在红外灯下，采用压片法，用玛瑙研钵将1-2 mg与100-200 mg光谱纯KBr粉末混匀再研磨后成2.5m左右的粉末，放入压模内，在压片机上边抽真空边加压，压力约10 MPa，制成厚约1 mm，直径约10 mm的透明薄片。采集背景后，将此片装于样品架上，进行扫描，看透光率是否超过40%，若达到，测试结果正常，若未达到40%，需根据情况增减样品量后，重新

7、压片。扫谱结束后，取下样品架，取出薄片，按要求将模具、样品架等清理干净，妥善保管。9、用框图表示傅立叶变换红外光谱仪光学台部分的基本构造，并简要说明各部分的作用。光源（辐射中红外区2.5-25m的红外光）迈克尔逊干涉计（将光源辐射的混合光变成干涉光，起到分光的作用）样品架（放置已制备好的试样）检测器（将透过样品的红外光信号变成电信号）四、 高效液相色谱法测定有机化合物的含量1、高效液相色谱法中反相色谱使用极性流动相，正相色谱使用非极性或弱极性流动相。反相高效色谱中，极性大的组分，其保留时间小，若使用甲醇-水为流动相，增加甲醇比例时，组分的容量因子k将变大，组分的保留时间tR将变小。2、高效液相

8、色谱仪的主要组分为储备液、高压泵、进样器、层析柱、检测器、记录器（色谱工作站），进样方式有手动进样和自动进样。3、高效液相色谱法用英文缩写可表示为HPLC，可进行分离、定性分析和定量分析。其中，保留值可用于定性分析，峰高或峰面积可用于定量分析。4、高效液相色谱法分离原理是不同的物质在固定相和流动相中的分配系数不同。5、高效液相色谱法中紫外检测器可分析对紫外光有吸收的样品，用荧光检测器能测定无荧光的样品，紫外检测器的灵敏度比荧光检测器低（2个数量级）。五、 气相色谱（GC）乙酸丁酯中杂质乙醇和酯含量的测定1、气相色谱可进行程序升温（梯度升温），高效液相色谱可进行梯度洗脱，梯度洗脱可提高分离度。2

9、、酯化反应产物中乙醇和丁酸乙酯气相色谱分析所用的检测器是FID，载气是N2，燃气是H2，助燃气是压缩空气或氧气，采用SE-30固定液，进样量一般是0.1L，定性方法是保留时间定性，定量方法是归一化法。3、气相色谱载气系统包括哪几部分？使用FID检测器时，为了获得较高的灵敏度，氢气：氮气、氢气：氧气流速比例约为多少？气源、减压表、干燥剂、针形阀、流量计、柱前压力表。氢气：氮气=1:1-1:1.5，氢气：氧气=1:10。4、气相色谱归一化方法使用的条件是什么？有什么优点？条件：所有的组分都出峰且峰面积都可准确测定出来。优点：进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。5、画出气相色谱仪流程简图，指出

10、五大系统的作用。载气系统（提供流动相）进样系统（进样、气化）分离系统（分离组分）检测系统（检测信号并变电信号）记录系统（记录色谱图）6、色谱仪器开关机要注意的问题是什么？开机时先通载气，再通电加热；关机时先关电源，再关载气。六、 X射线衍射物相分析1、常用X射线粉末衍射仪主要有X射线发生系统、测角仪、计数据处理系统三大部分组成，核心部件是测角仪。2、X射线衍射仪的入射光阑系统和接收光阑系统是由拉狭缝、发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝四种狭缝组成。3、简述利用Jade5.0软件进行物相分析的两种方法。在开始菜单或桌面上找到“MDI Jade5.0”图标，双击，一个简单的启动页面过后，就进入到Jad

11、e5.0的主窗口。选择菜单“File|Patterns.”或者在工具栏中找到“打开文件的按钮”打开一个读入文件的对话框。找到要打开的文件后，在文件名上双击，这个文件就被“读入”到主窗口并显示出来。方法一：不做限定检索：在工具栏中，单击“S/M”按钮，在检索列表窗口中，按FOM由小到大的顺序排列可能的物相。方法二：限定条件（元素）检索：在工具栏中，单击PDF光盘的按钮，在打开的对话框中，单击“向下的箭头”按钮，在对话框下方选择“chemistry”按钮，单击后打开元素周期表的对话框，将样品中可能存在的元素全部输入，点击“OK”。七、 元素分析法测定样品中的C、H、N、S、O含量1、元素分析仪中校

12、正因子的计算公式为理论值/实际值。2、元素分析仪可分析哪几种元素：C、H、N、S、O，需要采用CHNS模式、CHN模式和O模式。3、元素分析仪所测得值为元素在样品中的质量百分含量，用锡舟来包裹。4、元素分析仪所使用的载气纯度需达到99.999%，CHNS模式所需要的气体是高纯氧和高纯氦，样品在垂直石英管中发生的反应是燃烧反应，样品充分燃烧后所生成的气体经过还原处理后为CO2、N2、H2O、SO2。5、元素分析仪中电子天平称量的精度为千分之一mg。He6、简述O模式工作原理。热导检测样品 CO 热导检测7、简述CHN模式的基本原理。八、 核磁共振波谱仪的工作原理及核磁共振氢谱、碳谱1、从核磁共振

13、的灵敏度公式说明氢谱和碳谱累加次数NS的差异？氢谱的采样累加次数比碳谱的累加次数少许多。碳谱的灵敏度是氢谱的1/1640倍，13C的比1H的小得多，13C的自然丰度也比1H的小得多。即原子个数小得多。2、核磁共振波谱仪的磁铁有哪三种？各有什么主要特点？（1）永久磁铁 特点：磁场稳定不变（温度稳定情况下），但磁场强度较弱。（2）电磁铁 特点：通电产生磁场的同时，要产生大量的热量，一般需要循环冷却水。（3）超导磁铁 特点：超导磁铁磁场稳定，磁场高，做出谱图的分辨率高，但需要超低温环境，消耗大量的液氮、液氦，维护成本高。3、核磁共振实验中对样品管有什么要求？对测试的样品量有什么要求？对溶剂有什么要求

14、？各为什么？（1）样品管的要求：要求样品管无磁性，管壁平直、厚度均匀。原因是：样品要旋转，并处在强磁场中，如有磁性物质则影响磁场的稳定，谱图也作不好。（2）配制样品及要求：测量氢谱时样品量可少一些（一般3-5mg），测量碳谱时样品量可多一些（一般10-20mg，在溶解度可能的情况下）；这是因为1H和13C核的自然丰度相差太大，并且其旋磁比大响应也不相同。4、简单说明NMR在有机化合物结构分析中的优缺点。优点：分析分辨率高，不同的有机物有特征的谱线，结果可靠准确，可得到有机物的准确的结构信息，由于研究的是原子核的性质，得到的是物质的骨架结构信息，非常可靠。缺点：仪器价格昂贵，且维护费用高。5、N

15、MR测试为什么要用氘代试剂做溶剂？为什么一般测量氢谱和碳谱的采样次数差别较大？氘代试剂做溶剂的目的是均匀磁场，稳定磁场。氢谱和碳谱的采样次数差别较大的原因是一般测量碳谱比氢谱所花的时间要长，因为碳谱的灵敏度比氢谱低，比氢谱的采样次数多，碳谱两次采样间隔时间长。6、产生NMR的条件有哪些？NMR谱仪的工作方式有哪些？仪器系统中气源（压缩空气）的作用是什么？（1）条件：有自旋的核；有外加静磁场B0；外加射频电磁波的频率为=B0/（2）。（2）工作方式：连续波工作方式；脉冲工作方式。其中连续波工作方式又分为扫场式和扫频式。（3）作用：样品旋转，进样取样。7、氢谱和碳谱采样时设置的数据点数TD一样吗？

16、为什么？不一样，氢谱采样设置的数据点数TD比碳谱小。因为氢的弛豫时间比碳13的弛豫时间短，处于高能态的核能量衰减的快，不需要采集太多的数据点，而碳13的弛豫时间比氢长，处于高能态的核能量衰减的慢，采集的数据点要多。8、NMR谱仪对磁场的要求有哪三个方面？人们采取了哪些措施来（不断）满足这三方面的要求？磁场要非常强（措施：采用超导磁铁），非常稳定（措施：电流稳定、磁通锁定、场频连锁），非常均匀（措施：匀场板（或电流匀场）、样品旋转）。九、 循环伏安法测定电极有效表面积1、循环伏安曲线显示一对峰，称为氧化还原峰。在一定的操作条件下，氧化还原峰高度与氧化还原组分的浓度成正比，可利用其进行定量分析。2

17、、循环伏安法测定电极有效表面积是可以利用K3Fe(CN)6的氧化还原峰电流与扫速的平方根的关系曲线进行计算的。3、写出Randles-Sevcik公式以及公式中各个字母的意义：在25C时，ip=(2.69105)n3/2ADo1/21/2Co。其中A为电极的有效面积（cm2），Do为反应物的扩散系数(cm2/s)，n为电极反应的电子转移数，为扫速（V/s），Co为反应物的浓度（mol/cm3），ip为峰电流（A）。4、循环伏安法原理是什么？循环伏安法是一种特殊的氧化还原分析方法。其特殊性主要表现在实验的工作环境是在三电极电解池里进行。工作电极（玻碳电极），参比电极（饱和甘汞电极），辅助电极（铂

18、电极）。当加一快速变化的电压信号于电解池上，工作电极电位达到开关电位时，将扫描方向反向，所得到的电流-电位（I-E）曲线，称为循环伏安曲线。循环伏安曲线显示一对峰，称为氧化还原峰。在一定的操作条件下，氧化还原峰高度与氧化还原组分的浓度成正比，可利用其进行定量分析。5、如何判断碳电极表面处理的程度？将处理好的碳电极放入含一定浓度的Fe(CN)63-/4-和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（ipc / ipa=1），峰峰电位差DEp约为70 mV（理论值约60 mV），即说明电极表面已处理好，否则需重新抛光，直到达到要求。十、 其他实验1、紫外可见分光光度计

19、由光源、单色器、比色池、检测器（光电管）和记录仪组成。2、库伦分析法是以法拉第电解定律为基础的。3、苯酚水溶液的紫外吸收光谱峰分别位于210nm和270nm，在碱溶液中两峰分别移至235nm和288nm，用差值分光光度法测量苯酚含量时，选用288nm为测定波长，因为苯系物的吸收峰大多位于280nm以内，选用288nm为测定波长可以避免其他苯系物的干扰。4、能与气相色谱仪联用的红外光谱仪是傅立叶变换红外光谱仪。5、库仑滴定的基本原理是什么？恒电流库仑滴定亦称为库仑滴定，其过程是在试液中加入大量辅助电解质，然后控制恒定的电流进行电解，该辅助电解质由于电解反应而产生一种能与待测组分进行定量滴定反应的

20、物质（称滴定剂），选择适当的确定滴定终点的方法，记录从电解开始到终点所需的时间，进而根据反应的库仑数求出被测组成的含量。6、分子荧光仪器的框图并说明各部分的作用。光源：提供连续辐射。 激发单色器：选择激发波长。 样品池：盛放试样。发射单色器：选择发射波长。 检测器：检测荧光强度。 记录仪：记录荧光图。7、画出荧光光度计与紫外分光光度计的简易光路图，并比较其不同之处。（1）荧光光度计简易光路图：光源激发单色器样品池发射单色器检 测记 录（2）紫外分光光度计的简易光路图：光源单色器样品池检测记录（3）不同：光源：荧光用氙灯，紫外用氘灯。单色器个数不同：荧光两个单色器，紫外一个单色器。样品池不同：荧光是四面透光，紫外是对面透光。专心-专注-专业