药物检验技术复习提纲(共7页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上药物检验技术复习提纲一、单项选择题（每题2分，共30分）二、配伍选择题（每题1分，共10/15分）三、判断题（每题1分，共10分）四、综合题（每题8-12分，共4题， 40/35分） 模块一 概论第一章 绪论一、掌握中国药典的版本、结构、内容。P7版本：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年出版了九版中国药典，现行版为2010年版，2010年版中国药典于2010年10月1日起执行。结构和内容：Ch.P（2010）一部（中药）二部（化学药）三部（生物制品）一般分为凡例、品名目次、正文、附录和索引五部分。二、掌握中国药典

2、二部凡例的有关规定。P8-11第二章 药物检验基础知识一、药品检验工作程序哪六步、如何取样。P17-18药品检验程序：取样外观性状观测鉴别检查含量测定填写检验原始记录和报告书。取样：取样要有科学性、真实性、代表性。取样量：按批取样，按要求填写取样卡。设1批有x 件样品，当x3时逐件取样；当x300时按 x +1取样；当x 300时按 x /2+1取样。二、误差的表示P221.极差（R）：R=XmaxXmin 说明存在偶然误差2.偏差（d）：3.相对偏差： 若平行操作，设A、B为两次测定的值，则其相对偏差为：三、有效数字及数值的修约及其运算P22-23四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后全零看五

3、前，五前偶舍奇进一，不论数字多少位，都要一次修约成。 四、有效数字的计算规则1加减法则：以小数点后位数最少的数值为准2乘除法则：以有效位数最少的数值为准3.暂时多保留一位 模块二：药物鉴别技术第三章 药物的性状一、药物性状的定义P35药品性状反映药品的性质和特点，是药品的重要指标，鉴别真伪。如果性状不符合规定，则其它几项则不需要检测。二、物理常数的测定方法、条件、注意事项。P37-43名称方法条件注意事项相对密度比重瓶法（供试品用量少，较常用）韦氏比重秤法（仅用于易挥发液体）20装供试品及水时，沿壁倒入，避免产生气泡；如有气泡，去除或重装；比重瓶从水浴中取出时，应用手指拿瓶颈，以免液体受手温膨

4、胀外溢；当室温高于20时，应快速称量；测完供试品，应将比重瓶彻底洗净再装水测量熔点第一法：测定易粉碎的结晶性固体（如各种结晶型药物）；第二法：测定不易粉碎的固体药物（如脂肪、石蜡、羊毛脂）；第三法 ：测定凡士林等非固体样品毛细管：中性硬质玻璃；长度90mm ；内径0.9 1.1mm；第一法中装入样品的高度：3mm；温度计：分浸型，具有0.5刻度，须先经校正；传温液：m.p 80：水；m.p 80：硅油或液状石蜡 比旋度钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光管：标准石英旋光管（长1dm）；基准物：蔗糖；温度：20 折光率阿贝折光计法20第四章 药物的鉴别一、掌握常用的鉴别方法，以及这些方法的原理

5、、特点。P49-55常用方法原理特点化学鉴别法药物与试剂在一定条件下发生反应产生不同颜色、生成不同沉淀、放出不同气体、呈现不同荧光，从而做出定性分析结论。专属性强、灵敏度高紫外-可见分光光度法含有芳环或共轭双键的药物在紫外光区有特征吸收，含有生色团、助色团的药物在可见光区有特征吸收红外光谱法有机药物在红外光区有特征吸收，药物分子的组成、结构、官能团不同时，其红外光谱也不同。专属性强、准确度高。在药物化学结构复杂、相互间差异小、用化学法或紫外分光光度法不能鉴别时，可使用本法。薄层色谱法同种药物在相同条件下的薄层色谱行为是相同的，依此可以鉴别药物或制剂的真伪。高效液相（或气相）色谱法同种药物色谱峰

6、的保留时间一致。二、掌握各类鉴别试验（如：芳香第一胺类鉴别反应）的原理、实验方法、条件、现象。P49-51名称原理实验方法条件现象芳香第一胺类的鉴别芳香第一胺类药物（水解、还原后能生成芳香第一胺类的药物）可与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成的重氮盐与碱性b-萘酚形成偶氮染料重氮-偶合反应；水解、重氮-偶合反应；还原、重氮-偶合反应 酸性，碱性 酸性，碱性氢气，酸性，碱性都是显橙色至猩红色水杨酸盐的鉴别水杨酸盐在弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成紫堇色配合物。加弱紫色丙二酰脲类的鉴别苯巴比妥、异戊巴比妥等以药物的分子结构以丙二酰脲为母体，都能在弱碱性溶液中与硝酸银作用生成二银盐的白色沉淀；也能与铜吡啶

7、试液作用而显紫色。加入碳酸钠中，再加硝酸银；加吡啶硫酸铜试液白色沉淀；紫色或紫色沉淀苯甲酸盐的鉴别取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸，变为白色沉淀。取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。钠盐的鉴别取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即发生黄色沉淀 。硫酸盐的鉴别取供试品溶液，加入氯化钡试液产生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。取供试品溶液，加入醋酸铅试液产生白色沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。氯化物的鉴别取供试品溶液，

8、加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即发生白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液，即溶解，再加硝酸，沉淀复生成 。取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色模块三：药物检查技术第五章 药物杂质检查一、杂质的概念、来源、分类，以及杂质限量计算和杂质检查方法。P59-61杂质是指药物中存在的误治疗作用、或影响药物的稳定性和疗效、甚至对人体健康有害的物质。 有毒副作用的物质； 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质药物中杂质的来源：生产过程中引入；贮藏过程

9、中产生杂质限量计算： 杂质检查方法：对照法（限量检查法），特点是不需要知道杂质的准确含量；灵敏度法，不需要对照品；比较法，即含量测定法，测定杂质的绝对含量，不需要对照品二、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、干燥失重、炽灼残渣、溶液澄清度与溶液颜色等一般杂质的检查方法。P62-81项目对象方法条件反应试剂对照注意事项氯化物氯离子比浊法稀硝酸硝酸银氯化钠不得有沉淀硫酸盐硫酸根比浊法稀盐酸氯化钡硫酸钾不得有沉淀铁盐二、三价铁离子比色法稀盐酸、过硫酸铵硫氰酸铵硫酸铁铵重金属Pb等硫代乙酰胺法（比色法）；炽灼残渣法；硫化钠法PH=3.5；500600；氢氧化钠硫代乙酰胺；硫化钠硝酸铅砷盐砷离子古蔡氏法；Ag

10、-DDC法酸性、溴化汞试纸二Ag-DDC试液标准砷溶液溶液澄清度不溶性杂质对照法（比浊法）浊度标准液溶液颜色有色杂质目视比较法标准比色液干燥失重水分、结晶水、其它挥发性物质烘箱干燥法；干燥剂干燥法；减压干燥法105；60、2.67kPa（20mmHg）以下水分测定水分费休容量滴定法易碳化物有机杂质对照法药物中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质炽灼残渣无机杂质H2SO4湿润、700800炽灼至恒重供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定三、薄层色谱法、紫外分光光度法、化学法检查特殊杂质的特点。P83-85名称特点薄层色谱法杂质对照品法 ：准确度高、直观性强；需要杂质对照品高低浓度对

11、比法：以供试品的稀溶液作为对照液，不需要杂质对照品，简单、价廉，还可配成几种限量的对照溶液；杂质成分是否已知均可检查。不同物质，不同Rf值比较，准确度差、直观性差。 紫外-分光光度法利用药物在某一波长处无吸收，而杂质有吸收的性质差异进行检查。化学法酸性或碱性的差异 ；杂质与一定的试剂产生沉淀或颜色 ；杂质与一定的试剂产生气体 ；氧化还原性质的差异 第六章 制剂的主要检查项目崩解时限、溶出度、重量差异和装量差异、含量均匀度的测定方法、片数、条件、注意事项。P92-108名称方法片数（初/复）条件注意事项崩解时限升降式崩解仪法6/6往返频率：3032次/分钟；移动的距离：55mm2mm ；距离烧杯

12、底部：25mm；距离水面： 15mm；烧杯中水温：371 ；崩解时限：15分钟 ；可复试检验用水均为纯化水。介质温度：371。挡板：V形槽呈正方向。测试后应清洗：吊篮的玻璃内壁、筛网、档板、更换规定的介质。测试结束：应将水浴槽中的水放出。溶出度转篮法桨法小杯法6/6转速：0200r/min将转篮换成搅拌桨分别量取经脱气处理的溶出介质100250ml，置各溶出杯内凡检查溶出度制剂，不再检查崩解时限；取样点位置，应在转篮上端距液面中间，离溶出杯壁10mm处重量差异和装量差异20糖衣片在包衣前检查，薄膜衣在包以后也检查含量均匀度10/20片剂、胶囊或者注射用无菌粉末，每片（个）标示量大于10mg或主

13、药含量小于每片（个）重量5%者；其他制剂中每个标示量小于2mg或者或者主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度主药必须完全溶解所用溶剂需一次性配够模块四：药物含量测定技术第七章 容量分析法一、酸碱滴定法、非水滴定法、亚硝酸钠滴定法、碘量法的原理和方法注意事项。P124-134名称原理方法注意事项酸碱滴定法酸碱中和直接滴定法间接滴定法间接滴定法适用于难溶于水的酸性或碱性物质；化学反应较慢或是与滴定液作用时不易选择指示剂的物质。非水滴定法有机碱类药物大多数利用碱性与酸成盐，以提高药物的水溶性非水碱量法(高氯酸滴定法)非水酸量法所有仪器用具均要干燥，试剂含水量应在0.2%以下；做

14、空白，消除试剂误差；指示剂12d，操作温度18以上亚硝酸钠滴定法具有芳伯氨基药物，在酸性条件下与NaNO2反应生成重氮盐，根据消耗NaNO2量，计算出含量滴定速度及方式：先快后慢（亚硝酸挥发和分解 ）；滴定管尖端插入液面下约2/3处 ；接近终点时将尖端提出液面 酸的浓度：常在12mol/L酸度下滴定。也不可过高，否则将阻碍芳伯胺的游离碘量滴定法直接滴定法间接滴定法碘滴定液中含有24%的碘化钾 ,降低其挥发性 ,助溶和稳定 碘滴定液应贮存于棕色具玻塞玻璃瓶中，在暗凉处避光保存 间接碘量法时淀粉指示剂须在临近终点时加入 二、计算P122-123 制剂：注射剂第八章 仪器分析法一、紫外-可见分光光度

15、法、 HPLC的特点注意事项、紫外-可见分光光度法、 HPLC的含量计算 P141名称特点注意事项紫外-可见分光光度法灵敏度高，准确度高，仪器结构简单、操作简便、性价比高，应用广泛取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧；含量测定至少配制2份，平均值的偏差应在0.5%以内HPLC固定相为液相，高效、高压、高速；高柱效、高选择性、分析速度快、灵敏度高、重复性好、应用范围广流动相严格过滤（0.45m微孔滤膜）；样品严格过滤；流动相需经脱气处理。紫外-可见分光光度法的含量计算：对照品比较法： 吸收系数法： HPLC的含量计算：内标法： 外标法：二、英文简写：高效液相色谱法（HPLC）气相色谱法（GC）薄层色

16、谱法（TLC）红外光谱法（IR）紫外-可见分光光度法（UV-Vis）模块五：药物检验综合实例各章（九、十、十二、十四）代表药的鉴别（方法、条件、现象）、特殊杂质（是什么、杂质、检查方法、限量计算）、含量测定（方法、注意事项、计算）。代表药物鉴别方法鉴别条件鉴别现象阿司匹林三氯化铁反应；水解反应；红外光谱法加水煮沸（弱酸性），加三氯化铁试剂；加碳酸钠煮沸，放冷加过量稀硫酸无色紫色白色沉淀，醋酸臭气对乙酰氨基酚三氯化铁反应；芳香第一胺类鉴别反应；红外光谱法加三氯化铁试剂；加稀盐酸，水浴40分钟，放冷，加亚硝酸钠试液，加碱性-萘酚试液无色紫色无色猩红色盐酸普鲁卡因芳香第一胺鉴别反应；水解反应；氯化物

17、的鉴别；红外光谱法加稀盐酸溶解，加亚硝酸钠试液，加碱性-萘酚试液；碱性加热，放冷加盐酸酸化；硝酸酸性中，加硝酸银无色猩红色；挥发性碱性气体使湿润的红色石蕊试纸变蓝，白色沉淀；白色沉淀异烟肼酰肼基团的反应：缩合反应酰肼基团的反应：还原反应红外分光光度法加香草醛加氨制硝酸银试液黄色结晶黑色沉淀，银镜盐酸氯丙嗪氧化显色反应；紫外分光光度法；红外分光光度法；氯化物的鉴别反应； 加硝酸；254nm，306nm；加稀硝酸成酸性，加硝酸银；分离，沉淀加氨试液，再加稀硝酸酸化。加等量二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓加热无色红色淡黄色白色絮乳状沉淀；溶解，沉淀复生成。发生氯气，使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色维生素

18、E氧化显色反应红外光谱法本品的乙醇溶液与硝酸在75加热15min，先水解为a-生育酚，再被氧化成生育红而显橙色无色橙色维生素B1硫色素反应氯化物鉴别碱性溶液中，易被铁氰化钾氧化成硫色素，后者易溶于正丁醇；加稀硝酸成酸性，加硝酸银；分离，沉淀加氨试液，再加稀硝酸酸化。加等量二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓加热显强烈的蓝色荧光，加酸荧光消失，加碱荧光恢复；白色絮乳状沉淀；溶解，沉淀复生成。发生氯气，使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色维生素C还原硝酸银还原二氯靛酚红外光谱法维生素C的水溶液可将AgNO3还原成银的黑色沉淀。维生素C的水溶液可将蓝色的二氯靛酚还原成无色溶液。黑色沉淀蓝色无色代表药物特殊杂质检

19、查方法限量计算阿司匹林游离水杨酸目视比色法对乙酰氨基酚对氨基酚目视比色法盐酸普鲁卡因对氨基苯甲酸（注射剂）对照法异烟肼游离肼TLC杂志对照品比较法盐酸氯丙嗪有关物质TLC中的高低浓度比较法（自身对照法）维生素E生育酚铈量法维生素B1维生素C代表药物含量测定方法注意事项含量计算阿司匹林原料药：直接中和法；片剂：HPLCCh.P(2010)、两步酸碱滴定法Ch.P(2005)直接中和法：中性乙醇，溶解阿司匹林且防止酯键水解。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定对乙酰氨基酚紫外分光光度法 盐酸普鲁卡因亚硝酸钠滴定法（原料药、注射剂）酸的浓度：常在12mol/L酸度下滴定。也不

20、可过高，否则将阻碍芳伯胺的游离异烟肼溴酸钾滴定法缓缓滴定并充分振摇，防止局部浓度过高终点提前；到终点后，补加一滴指示剂，如颜色褪去即可，否则未到终点；化学计量关系：3/2 T=0.016673/2137.14=3.429盐酸氯丙嗪非水碱量法（原料药）；紫外可见分光光度法 （片剂、注射剂）过滤消除不溶性辅料；初滤液浓度偏低，应取续滤液；注射剂若用维C做抗氧剂，则选择次最大波长306nm维生素E气相色谱法不用铈量法，因为若含还原性杂质，会使结果偏高。 维生素B1非水减量法（原料药）紫外可见分光光度法（片剂、注射剂）同氯丙嗪维生素C碘量法酸性环境 （稀醋酸）减慢VitC被O2氧化速度；新沸冷水赶走水溶解的氧；立即滴定减少O2的干扰原料药与注射剂同盐酸普鲁卡因芳酸类药物：阿司匹林 芳胺类药物：对乙酰氨基酚 、盐酸普鲁卡因 杂环类药物：异烟肼、盐酸氯丙嗪维生素类药物：维生素E、B1、C 补充：溶出度计算吸收系数法： 对照品法： 专心-专注-专业