总磷总氮的测定方法(共12页).docx

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1、精选优质文档-倾情为你奉上总磷、总氮的测定方法 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法11主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120124消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。12适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。本方法的摩尔吸光系数为1.47103L.mol-1.cm-1。测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化

2、为硝酸盐时对测定有影响。2定义21可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45m颗粒物）的含氮量。22总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。3、原理在60以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120124条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 A275 （1）按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03N计）含量。

3、4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。41水，无氨。按下述方法之一制备：411离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。412蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。42氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。44碱性过硫酸

4、钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。45盐酸溶液，1+9。46硝酸钾标准溶液。461硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105110烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在010暗处保存，或加入12mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。4.6 .2硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。使用时配制。47硫酸溶液，1+35。5、仪器和设备51常用实验

5、室仪器和下列仪器。52紫外分光光度计及10mm石英比色皿。3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.11.4kg/cm2），锅内温度相当于120124。54具玻璃磨口塞比色管，25ml。所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。6、样品61采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4的条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸（=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并尽快测定。62试样的制备取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节PH至59从而制得试样。如果试样中不含悬

6、浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。7、分析步聚71测定711用无分度吸管取10.00ml试样（CN超过100g时，可减少取样量并加水（4。1）稀释至10ml）置于比色管中。712试样不含悬浮物时，按下述步聚进行。a、加入5ml碱性过硫酸钾溶液（4.4），塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.11.4kg/cm2，此时温度达到120124后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。c、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。d、加盐酸

7、（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。e、移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A。713试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步聚进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步聚继续进行测定。72空白试验空白试验除以10ml（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。73校准7

8、31校准系列的制备：a、用分度吸管向一组（10支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（4.6.2）0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀释至10.00ml。b、按7.1.2中a至e步骤进行测定。732校准曲线的绘制：零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准使用溶液（4.6. 2） 制得的校准系列完成全部分析步聚，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar。As = As220 2As275 （2）Ab = Ab220 2

9、Ab275 （3）Ar = As Ab （4）式中：As220标准溶液在220nm波长的吸光度；As275标准溶液在275nm波长的吸光度；Ab220零浓度（空白）溶液在220nm波长的吸光度；Ab27零浓度（空白）溶液在275nm波长的吸光度；8、结果的表示81计算方法按式（1）计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮g数，总氮含量CN（mg/L）按下式计算：mCN = （5）V式中：m试样测出含氮量，g；V测定用试样体积，ml。水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶

10、解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。2 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3 仪器及用具3.1 具塞(磨口)比色管：50mL 3.2 加热板3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL3.4 紫外分光光度计3.5 烧杯：1000mL4 试剂本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼

11、酸铵，精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。4.3 抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。4.4 磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105下干燥2h）1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.5 磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀

12、释至刻度，摇匀。5 分析步骤5.1 空白试样按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。5.2 测定5.2.1 消解吸取5mL 混匀水样于50mL具塞比色管中，加入 5mL过硫酸钾溶液（4.1），用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。5.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。5.2.3 分光光度测量室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。5.2.4 工作曲线的绘制取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。6 计算总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：mXC = -V式中：m - 试样测得含磷量，ug；X - 样品稀释倍数；V - 测定用试样体积，mL。注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。专心-专注-专业