2022年化学检验工操作习题3.pdf

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1、精心整理江苏省国家化工行业职业技能鉴定化学检验工（高级）操作考核试卷三化学检验工（高级）操作考核考生准备通知单1考生带钢笔或签字笔，可使用计算器；2考生穿工作服进行操作考核；3考核内容分为模块一和模块二，模块二中三个考题任选一题， 通过抽签决定；4，考生按事先的抽签顺序在考核前10min 进入鉴定场地；5考生以抽签方式确定鉴定考核所用设备和场地。化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单模块一、化学分析部分表 1 主要仪器、设备序号主要仪器、设备规格数量备注1 电光分析天平万分之一2 干燥器3 酸式滴定管50mL 4 移液管25mL 5 刻度吸管2mL 6 容量瓶250mL 7 碘量瓶250mL

2、 8 称量瓶表 2 主要试剂、试样精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 1 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理序号主要试剂、试样规格数量备注1 重铬酸钾（ K2Cr2O7）A.R. 2 碘化钾A.R. 3 碘 标 准 溶 液 （ 0.05 molL-1）4 Na2S2O3? 标 准 溶 液 （ 0.1 molL-1）5 HCl溶液（ 2 mol L-1）6 醋酸溶液（ 1+1）7 淀粉指示剂（ 0.5%）8 维 生 素C注 射 液（2g10mL-1）化学检验工（高

3、级）操作考核考场准备通知单模块二、仪器分析部分试题一：序号主要仪器、试剂规格数量备注1 原子吸收光谱仪2 盐酸（ A.R）3 锌标准储备液（1.0mg mL-1）试题二：序号主要仪器、设备、试剂规格数量备注1 气相色谱仪精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 2 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理2 色谱柱长 2m 10 根3 样品管4 微量注射器2L，5L 10 5 吸量管2mL ，10mL 40 6 量杯10mL ，50mL 40 7 甲苯色谱纯8 乙苯色谱纯9

4、 甲苯和乙苯混合样品试题三：序号主要仪器、设备、试剂规格数量备注1 高效液相色谱仪台2 2 平头微量注射器100 L 2 3 甲醇色谱纯4 1000 mg/L 甲苯标准贮备溶液100 mL 5 待测水样100 mL 江苏省国家化工行业职业技能鉴定化学检验工（高级）操作考核试卷考生姓名： ? ?准考证号： ? 鉴定时间： ? 年? 月? 日模块一、化学分析部分精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 3 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理考核内容：维生素C（C6H8O6

5、）含量的测定1Na2S2O3（0.1 mol L-1）标准溶液的标定准确称取 0.15g 左右 K2Cr2O7基准试剂，于 250mL碘量瓶中，加 20mL蒸馏水使其溶解，加入 2gKI，10mL 2mol/L 盐酸，完全溶解。在暗处放置5min，然后加 50mL蒸馏水稀释，用 Na2S2O3溶液滴定至稻草黄时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定三次。2碘溶液（ 0.05 mol L-1）和 Na2S2O3标准溶液的比较滴定移取 25.00mL碘标准溶液于 250mL碘量瓶中，加 50mL蒸馏水，用 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚

6、刚消失为终点。平行测定二次。3样品测定量取维生素 C注射液 1.00mL， 于 250mL碘量瓶中，用水稀释至刻度。移取 25.00mL待测溶液于 250mL碘量瓶中，加 4mL醋酸溶液（ 1+1），加入 25.00mLI2标准溶液，摇匀，在暗处放置5min，用 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定二次。4数据记录与结果计算K2Cr2O7 的摩尔质量（ 294.18g/mol ）维生素 C的摩尔质量（ 176.12g/mol ）考生姓名： ? ?准考证号： ?1硫代硫酸钠标准溶液的标定编号1 2 3 倾样前称量瓶+基准物质量/ g精品资料

7、 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 4 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理倾样后称量瓶+基准物质量/ g基准物重量 / g 滴定管开始读数 / mL 滴定管终了读数 / mL 消耗 Na2S2O3溶液体积 / mLNa2S2O3标 准 溶 液 浓 度 /（mol?L-1）浓度平均值 / （mol?L-1）相对平均偏差 / （% ）2碘溶液和 Na2S2O3标准溶液的比较标定编号1 2 移取碘标准液体积 / mL 滴定管开始读数 / mL 滴定管终了读数 / mL 消耗

8、Na2S2O3体积/ mL 碘标准液的浓度 /（mol?L-1）碘标准液浓度平均值 /（mol?L-1）3样品测定编号1 2 移取样品体积 / mL 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 5 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理稀释定容体积 / mL 测定时移取试液体积 / mL 滴定管开始读数 / mL 滴定管终了读数 / mL 消耗 Na2S2O3体积/ mL 维生素 C含量/ （g?L-1）维生素 C含量平均值 /（g?L-1）化工检验工（高级）操作考核配分评

9、标准（化学分析部分）考生姓名： ? ?准考证号： ? ?总得分序号考核内容考核要点配分评分标准扣分得分1 实验准备1锥形瓶等普通玻璃仪器洗涤2滴定管的检查与试漏3仪器洗涤效果5 有一项不符合标准扣2分2 物质称量1 准备工作（1）天平罩的取放，水平的检查（2）天平各部件的检查，清洁（3）天平零点的调节2称量操作（1）称量瓶的取放（2）砝码的选择（3）天平门的开关（4）天平的开关（轻、缓、匀）（5）天平的休止情况（6）倾样方法及次数（4）（7）称量时间（ 15min）（8）称量范围（ 10% ）3结束工作（1）天平复原（2）复查天平零点25 有一项不符合标准扣2分，称量时间每延长5 分钟扣 2

10、分，扣完为止。3 移液1移液管润洗2手持移液管方法正确3吸取溶液方法正确、熟练4移取溶液体积准确否5放出溶液方法正确否6液面降至尖嘴后停留15s 否10 有一项不符合标准扣2分，扣完为止。4 容量瓶使用1溶液转移方法2稀释至2/3 容积时平摇3定容操作4摇匀操作5 有一项不符合标准扣2分，扣完为止。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 6 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理5滴定1滴定管润洗2赶气泡3滴定管读数4滴定时的正确姿势5滴定速度的控制6半滴溶液控制技术7

11、终点的判断和控制8滴定中是否漏液9滴定中是否因使用不当更换滴定管25 有一项不符合标准扣3分，扣完为止。6 数据记录及处理1数据记录及时，不得涂改2计算公式及结果正确3正确保留有效数字4报告完整、规范、整洁5测定结果准确度6测定结果精密度25 有一项不符合扣5 分，扣完为止。7 安全文明操作1实验台面整洁情况2物品摆放3玻璃仪器清洗放置情况4安全操作情况5 有一项不符合扣2 分，扣完为止。主考教师监考教师模块二仪器分析部分试题一、原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量一、仪器与试剂1仪器 GBC 932AA 型原子吸收光谱仪；2试剂氧化锌（ A.R.）， 盐酸（A.R）锌标准储备液（1

12、.0mg mL-1）二、考核步骤1锌标准溶液系列的配制配制锌浓度： 1、2、3、4、5 mg L-1的标准溶液系列2样品溶液的配制准确吸取适量 1mL样品于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。3标准曲线的绘制及样品溶液的锌含量测定根据实验条件，将原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。4数据记录并分析。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 7 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理化学检验工（高级

13、）操作考核配分与评分标准（试题一）考生姓名： ? ?准考证号： ? ?总得分考核内容考核要点配分考核标准扣分得分精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 8 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理操作过程1. 试液准备及标准溶液系列的配制2. 安装元素空心阴极灯3接通电源，打开电脑主机4打开软件5输入安装的元素灯6设定仪器测量参数7开启仪器8启动空气压缩机，调节空气流量9调节试液提升速度10调节元素灯位置及灯电流11打开乙炔钢瓶12点燃火焰，调节合适乙炔流量13 调节燃烧

14、器高度及前后位置14 进行标准曲线绘制及样品测量15清洗燃烧器16 关掉乙炔钢瓶和空气压缩机17关闭光谱仪18软件退出和计算机关闭15 3 1 1 2 8 1 2 2 3 2 2 3 10 1 2 1 1 规范、正确、熟练精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 9 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理测定结果标准曲线的线性相关性， 测定结果的精密度、准确度等20 文明操作情况1实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）2物品摆放3仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）4安全操

15、作情况5附近环境情况（地面等）5 每项1分规范整洁问题回答内容熟练掌握，回答准确流利10 熟练、准确时间规定时间完成操作和数据处理5 不超时主考教师监考教师考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：1原子吸收光谱仪主要由哪几个部件组成？2火焰原子吸收光谱法中主要有哪几种火焰，各自特点是什么？3原子吸收法为什么要使用空心阴极灯？4灯电流对测定有何影响？精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 10 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理5点燃火焰前为什么要先开空气，再打开乙炔

16、？6为什么空气、乙炔流量会影响测定吸光度的大小？7影响原子吸收测定准确度的因素有哪些？8燃烧器高度调节的依据是什么？9样品原子化方法有哪些？10对于不同含量的待测组分，元素的分析线应如何选择？11为提高仪器的测定灵敏度，仪器的光谱通带宽度是否越大越好，为什么？12原子吸收光谱分析中，按其性质和产生的原因，干扰效应一般有哪几种？13氘灯扣背景方法的优缺点是什么？14为保证仪器测量精度， 试液的提升速度要合适， 过大或过小会有什么影响？15在火焰原子吸收光谱分析中，提高测量灵敏度的方法有哪些？试题二：甲苯、乙苯混合样品的色谱分析（归一化法）一仪器与试剂1仪器 sp6890 型气相色谱仪、样品管、微

17、量注射器、吸量管、量杯、玻璃棒等；2试剂色谱纯甲苯、色谱纯乙苯、乙苯和甲苯混合样品等。二考核步骤1气相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及 N2000工作站的操作将仪器调节到下列操作条件：柱温 80汽化室温度 140 检测器温度 130 2进样分析并打印色谱图。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 11 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理化学检验工（高级）操作配分与评分标准（试题二）考生姓名： ? ?准考证号： ? ?总得分考核项目考核内容配分操作情况扣分得分操作准

18、备1检查载气钢瓶、减压阀；2检查氢气发生器、空压机；3检查主机面板各开关和旋钮4检查硅橡胶垫5检查微量进样器10 分每项 2 分熟练，仔细操作过程1试样的准备2开启色谱仪： （1）通载气；（2）色谱分析操作条件检查和设定；（3）打开氢气发生器和空压机，点火；（ 4）检查各温控点升温情况3工作站开启和设定4样品的抽取和进样5. 数据的采集6用工作站计算分析结果7关机（1）将氢气钢瓶和空气钢瓶的5 8 2 4 4 4 9 规范、正确、熟练精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 12 页，共 18 页

19、- - - - - - - - - - 精心整理阀门开关（或氢气发生器和空气压缩机的电源开关）关掉（2）将炉温下降到60以下（3）关掉色谱仪的电源开关（4）工作站退出和计算机关闭（5）最后关闭载气（氮气）气源测定结果结果精密度15 分说明 1 结果准确度20 分说明 2 文明操作情况1实验台面整洁情况 (无杂物、无水迹等 ) 2物品摆放3仪器维护情况 (仪器上无液滴、灰尘等 ) 4安全操作情况4 分每项 1 分规范、整洁问题回答内容熟练掌握，回答准确流利10 熟练准确时规定时间完成操作和数据处理5 分不超时精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名

20、师归纳 - - - - - - - - - -第 13 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理间主考教师监考教师说明： 1平行结果小于或等于倍允差，扣2 分；平行结果大于倍允差，扣8 分2平均结果与参照值对比大于1 倍小于或等于2 倍允差，扣 6 分；平均结果与参照值对比大于2 倍小于或等于3 倍允差，扣 10 分；平均结果与参照值对比大于3 倍允差，扣15分。考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：1色谱法有哪些类型？2气相色谱仪主要由哪几个部件组成？3固定液选择原则是什么？4毛细管色谱柱有何特点？5常用检测器有哪几种？6描述检测器性能有哪些指标？7气相色谱如何定

21、性？8如何测定未知组分的相对校正因子？9定量计算方法有几种？10色谱分离的基本原理是什么？11峰宽有几种表示方法？12进样后不出峰如何处理？13出现拖尾峰如何处理？14基线噪声太大如何处理？15. 色谱柱老化的目的是什么？试题三、高效液相色谱法测定样品中甲苯含量（标准曲线法）一仪器与试剂1LC 1000 高效液相色谱仪 ; 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 14 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理2流动相： 90% 甲醇（色谱纯） +10% 高纯水；流动相进入

22、色谱系统前，用超声波清洗器脱气 10 min；3100 mg/mL甲苯标准贮备溶液：标准品用甲醇溶解，定量转移至100 mL容量瓶中，并稀释至刻度； 由标准贮备液配制质量浓度分别为0.5、1.0 、2.0 、3.0 和 5.0 mg/mL的标准系列溶液。4待测样品；5平头微量注射器。二、色谱仪器条件泵的流速： 1.0 mL/min ；检测波长： 254 nm；进样量： 20 L；柱温：室温。三考核步骤1取待测样品 20 ml ，0.45 m的过滤膜后，注入样品瓶中备用。2液相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及N2000工作站的操作3仪器基线稳定后，进甲苯标准样品，浓度由低到高。4注入样品溶液

23、20 L，根据保留时间确定样品中甲苯色谱峰的位置，重复3次，记录甲苯色谱峰的峰面积。5Origin软件处理数据，计算样品中甲苯的分析结果。化学检验工（高级）操作考核配分与评分表（试题三）考生姓名： ? ?准考证号： ? ?总得分考核内容考核要点配分考核标准扣分得分精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 15 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理操作准备1检查流动相，检查色谱仪各单元；2检查平头注射器和过滤器。4 每项 2分进样检查操作过程1试液过滤2开机3色谱分析操作

24、条件检查和设定4工作站开启和调用5Purge 6进样7标准曲线绘制8清洗9样品测定10工作站数据分析11Origin软件使用12关机（1）基线稳定，停泵（2）关检测器（3）关闭泵电源48 每项 4分规范、正确、熟练测定结结果精密度12 说明 1 结果准确16 说明 2 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 16 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理果度文明操作情况1 实验台面整洁情况 （无杂物、无水迹等）2物品摆放3仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）4安全操作情况

25、5附近环境情况（地面等）5 每项 1分规范、整洁问题回答内容熟练掌握，回答准确流利10 熟练准确时间1规定时间完成操作和数据处理5 不超时主考教师监考教师说明：1平行结果 1.5 倍允差，扣 2 分；平行结果 1.5 倍允差，扣 8 分；2平均结果与参照值对比大于1 倍小于或等于 2 倍允差，扣 4 分；平均结果与参照值对比大于 2 倍小于或等于 3 倍允差，扣 8 分；平均结果与参照值对比大于 3 倍允差，扣 10 分。考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：1色谱法有哪些类型？2固定液选择原则是什么？精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师

26、归纳 - - - - - - - - - -第 17 页，共 18 页 - - - - - - - - - - 精心整理3载体如何分类？4毛细管色谱柱有何特点？5常用检测器有哪几种？6描述检测器性能有哪些指标？7定量分析方法有几种？8液相色谱分离的基本原理是什么？9高效液相色谱仪各由哪几部分组成？10峰宽有几种表示方法？11出峰时如果出负峰是何原因？12进样后不出峰如何处理？13出现拖尾峰如何处理？14出现“伸舌”峰如何处理？15基线噪声太大如何处理？精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 18 页，共 18 页 - - - - - - - - - -