作业指导书(水泥检验)(共22页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上烧失量的测定1. 参考标准GB/T 176-2008 水泥化学分析方法2. 应用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品烧失量的测定。3. 仪器设备3.1 马弗炉可控温度不小于1000。3.2 瓷坩埚带盖，容量不小于25mL。已经灼烧处理至恒量。恒量：连续两次灼烧称重之差不超过0.0005g。以下同。3.3 干燥器硫酸干燥器或真空干燥器。3.4 分析天平分度值0.0001g，量程不小于100g。3.5 药匙4. 烧失量的测定41 准确称取约1g试样，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将坩埚盖上并留有一缝隙。放入马弗炉内，由低温升起至所需温度，并保持1520分钟，取出坩埚，置于干

2、燥器中冷却至室温称量，如此反复灼烧，直至恒重。%式中：m1试样的质量，g；m2灼烧后剩余物的质量，g。5. 注意事项5.1 灼烧温度，除特殊规定外（石膏800850），一般均为9501000。5.2灼烧后一些试样吸水性增强，如粘土，石灰石等，所以称量时必须尽可能迅速。5.3为了正确反应灼烧基化学组分，烧失量试样和进行全分析试样应同时称取。5.4矿渣(矿渣水泥)试样,硫化物含量高时会被空气氧化生成硫酸盐而导致质量增加,烧失量测定结果会出现负值,须校正烧失量。 计算公式如下：校正后的烧失量（%）=测得的烧失量（%）+吸收空气中氧的百分数吸收空气中氧的百分数为（%）=0.8（试料灼烧后测得的SO3质

3、量百分数-试料未经灼烧时的SO3质量百分数）。氧化钙和氧化镁的测定1. 参考标准GB/T 1761996 水泥化学分析方法 2. 适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中氧化钙和氧化镁的测定。3. 试验仪器3.1 烧杯400 mL。3.2 移液管25mL。3.3 玻璃棒、移液管等3.4 量筒10mL，25mL。3.5 电热炉可控制高低温。3.6 酸式滴定管50mL。4. 试剂4.1 盐酸(1+1)4.2 氨水(11)4.3 酒石酸钾钠100 g/L4.4 pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液4.5 氢氧化钾溶液（200g/L）4.6 K-B指示剂分析纯，在50g，105烘干的KNO3中加入1g

4、酸性铬兰K，2g萘酚绿B仔细研磨备用。此比例根据试剂的出产厂和批号不同，比例不一样，应事先确定。 4.7 CMP指示剂(钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞指示剂)4.8 EDTA标准滴定溶液（0.015moL/L）见GB/T 176-1996 4.62EDTA标准滴定溶液配制和标定。5. 试验过程吸取25ml的试样溶液于400ml烧杯中，根据估算的二氧化硅含量，加入相应的20g/L氟化钾溶液若干毫升。搅拌并静置2分钟以上，用水稀释至200250ml，加入1ml酒石酸钾钠和510 ml三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光（这时PH值应在12以上），再

5、过量79ml，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失呈红色。6. 氧化钙的百分含量按下式计算: 式中：TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml；10溶液总体积与所分取试液的比值；V滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；m被测溶液中试料的质量，g。7. 注意事项：7.1.1氟化钾的加入量根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。二氧化硅（SiO2）含量（mg）2515252153，则按下式（2）计算： （2）式中：被测试样的比表面积，cm2/g 标准试样的比表面积，cm2/g 被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s（秒）标准试样试验时，压力计

6、中液面降落测得的时间，s（秒）被测试样试验温度下的空气粘度Pas标准试样试验温度下的空气粘度Pas6.2 当被测物料的试料层中空隙率与标准试料层中空隙率不同，试验时温差3，可按下式（3）计算： （3）如试验时温度差3，则按下式（4）计算： （4）式中：被测试样试料层中的空隙率 s标准试样试料层中的空隙率6.3 当被测试样的密度和空隙率均与标准不同，试验时温差3，可按下式（5）计算： （5）如试验时温度差3，则按下式（6）计算： （6）式中：被测试样的密度，g/cm3 标准试样的密度，g/cm3 6.4 当被测试样的密度与标准不同,空隙率与标准相同，试验时温差3，可按下式（7）计算： ( 7 )

7、6.5 水泥比表面积由两次透气试验结果的平均值确定。两次试验结果相差大于2时，应重新试验。计算应准确至10 cm2/g，10cm2/g以下的数值按四舍五入计。6.6 以cm2/g为单位算得的比表面积换算为m2/kg时，要乘系数0.1。密度的测定1 参照标准GB 208-94水泥密度测定方法。2 适用范围适用于测定水泥熟料及成品的密度。3 设备仪器3.1 李氏瓶符合GB 3350.6水泥物理检验仪器。3.2 天平最大称量100g，分度值0.01g。3.3 烘箱温度可控制在1105。3.4 恒温水槽3.5 小匙、滤纸4 试验及样品准备4.1 试验用水为自来水，符合JGJ63-89要求。4.2 水泥

8、试样应预先通过0.90mm方孔筛，在1105温度下干燥1小时，并冷却至室温。4.3 无水煤油符合GB 253的要求。5 试验过程5.1 称取水泥试样P为60g,精确到0.01g。5.2 将无水煤油注入比重瓶中至0到1ml刻度线后，盖上瓶塞。5.3 将比重瓶放入恒温水槽内，使瓶颈刻度部分浸入水中，恒温30min，水必须控制在比重瓶刻度。5.4 记录比重瓶读数V0，记录恒温水槽温度。5.5 从恒温水槽中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶内零点以上的没有煤油的部分仔细擦净。5.6 将秤好的试样用小匙一点点的装入比重瓶中，摇动瓶子，排去其中的空气。5.7 将比重瓶再放入恒温槽，恒温30min，两次读数时温差不

9、超过0.2，记下其读数V1。6 结果计算6.1 水泥试样排出的液体体积：V=V1-V0式中：V试样排出的液体体积，cm3；V0比重瓶第一次读数，cm3；V1比重瓶第二次读数，cm3。6.2 试样密度： =P/V式中：水泥的比重(g/cm3)；P装入的水泥重量（g）；V试样排出的液体体积（cm3）。6.3 再取一份试样重复4.1-5.2操作，以二次平均值确定试样密度，二次试验结果的差不大于0.02 g/cm3，否则重做试验。游离氧化钙的测定1. 参考标准GB/T 1761996 水泥化学分析方法2. 适用范围适用于水泥、熟料、成品中游离氧化钙的测定。3. 仪器和设备3.1 锥形瓶250ml。3.

10、2 分析天平分度值0.0001g，量程不小于100g。3.3 量筒25ml，酸式滴定管3.4 滴定架和夹3.5 调温加热装置3.7 冷凝管专用夹4. 试剂41 无水甘油酒精溶液。42苯甲酸标准溶液。5. 熟料游离氧化钙的测定甘油乙醇法5.1 准确称取0.5000g试样置于洗净烘干的250ml锥形瓶中，加入20ml甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝管，放在低温电炉上加热至微沸，至溶液出现红色，取下锥形瓶，立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定溶液至红色消失，继续加热煮沸至微红出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟不出现微红色为止，准确计下几次滴定的苯甲酸乙醇溶液的毫升数。5.2.结果计算 TC

11、aO V fCaO=100% m 1000式中：TCaO每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数，g/ml；V滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数，ml；m试样的质量，g。5.3注意事项1 甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。2 因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用会生成氢氧化钙，如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。3 加热温度要控制，以免试样煮沸时飞溅，保持微沸状态即可。4 在加热开始时，每隔断510分钟摇动

12、锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。6. 乙二醇乙醇快速法 6.1称取约0.4g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入1520ml乙二醇乙醇溶液（2+1），摇动锥形瓶使试样分散，在垫有石棉网的电炉上加热煮沸35min，并每隔12分钟摇动一次锥形瓶，取下锥形瓶用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.10mol/L）滴定至红色消失。 6.2结果计算TCaO V fCaO=100% m 1000式中：TCaO每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数，g/ml；V滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数，ml；m试样

13、的质量，g。 6.3注意事项1、锥形瓶必须干燥，整个实验过程不能有水进入。 2、煮沸时应不断摇动，防止粘结和飞溅。3、煮沸温度和时间必须严格控制。4、滴定后有反色现象，不能再滴，否则结果偏高。熟料立升重的测定参考标准化验室工作手册。适用范围适用各种熟料的立升重测定试验仪器1.1 5、7标准筛各一个1.2 台秤（5千克）1.3 铁尺一把1.4 取样铲试验过程将7筛放在5筛子上，打开取样器闸板，放取熟料，然后将闸板关闭，摇动7筛内的熟料，使小于7mm的熟料通过筛孔漏入5筛内，将大于7的熟料倒掉，再筛动5的筛子，直至每分钟通过5筛孔的熟料不超过50g为止，将留于5筛子之上的熟料倒入升重筒内，用铁尺将

14、多出筒口的熟料刮掉，使其与升重筒水平，然后称量。5 熟料立升重按下式计算立升重=（总质量-升重筒质量）2（g/L）6 注意事项61 将熟料倒入升重筒内时，不能摇动升重筒，否则测定结果偏高。62 整个操作过程中，注意安全防护，以防熟料烫伤。物料水分的测定1 参考标准化验室工作手册2 适用范围适用各种固状物水份的测量3 试验仪器3.1 烘样盘3.2 药物天平3.3 烘箱4 试验过程41准确称取试样50.00克,倒入适当规格的小盘内,使试样辅平,放入以调整到恒温105-110的干燥箱中,恒温干燥1.5小时,取出冷却后称量。4 物料水分的百分含量按下式计算: 式中: m1干燥前试样的质量,g；m2干燥

15、后试样的质量,g。6注意事项:6.1所测物料的水分是指物料的附着水。6.2测定石膏水分时,不能在105-110的温度范围,而应在453温度范围内测量。6.3大块样品应先破碎到2cm以下再测定。物料粒度的测定1 参照标准 化验室工作手册2 适用范围本法适用于各种固状物料的粒度测定3 试验仪器3.1 各种规格的标准粒度筛3.2 5千克秤一台3.3 取样铲4 试验过程4.1 准确称取被测物料2千克倒入分样筛中，直至无物料通过分样筛为止，将分样筛上的筛余物倒入台称中称量。 筛余质量 筛余量=100% 2千克 5 结果判定凡筛余量15%为不合格，反之为合格。石膏的化学分析1 参照标准 化验室工作手册2

16、适用范围本法适用于石膏的测定3 试验仪器及试剂3.1 称量瓶3.2 烘箱3.3 干燥器3.4 400ml烧杯、150ml烧杯3.5 漏斗3.6 快速定性滤纸、慢速定量滤纸3.7 电炉可调3.8 洗瓶3.9 分析天平3.10 瓷坩埚3.11 氯化钡（10%）3.12 玻棒3.13 漏斗架3.14 硝酸银（1%）溶液4 试验过程4.1附着水的测定4.1.1分析步骤称取约1 .00.0001g试样,放入已烘干恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于453C的烘箱内烘1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出，盖上磨口塞（但不要塞得太紧），放入干燥、器中冷却至室温。将磨口塞紧盖好，称量，再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，

17、在同温度下烘干30min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量。4.1.2结果按下式计算：%式中： X1石膏附着水的质量百分数，%； m试样质量,g； m1烘干后试料质量,g。 4.2结晶水的测定 4.2.1分析步骤 称取约1 .00.0001g试样,放入已烘干恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于2305C的烘箱内烘1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出，盖上磨口塞（但不要塞得太紧），放入干燥、器中冷却至室温。将磨口塞紧密盖好，称量，再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同温度下烘干30min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量。4.2.2结果按下式计算：式中：X1测得结晶水的质量百分数，%； m试样质量,g

18、； m1烘干后试料质量,g。 43三氧化硫的测定4.3.1称取约0.5试样，精确至0.0001，置于150ml烧杯中，加入3040ml水，使其分散，加10ml盐酸（1+1），用平头玻棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热微沸5分钟，用快速滤纸过滤，用热水洗涤1012次，调整滤液体积至200ml煮沸，在搅拌下滴加10ml 10%的氯化钡热溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4小时或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml），用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，1%的AgNO3检验直至无氯离子为止。 4.3.2将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800度的马弗炉内灼烧30分钟，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量，反复灼烧，直至恒重。4.3.3结果表示：三氧化硫的百分比含量按下式计算： %式中：XSO3三氧化硫的质量百分数，%；m1灼烧后沉淀质量，g；m试样的质量g；0343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。专心-专注-专业