A-1--MA100在快速检测橡胶挥发分的应用方案(共5页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上MA100在快速检测橡胶挥发分的应用方案 实验目的和要求根据热失重法，用Sarorius红外快速水分仪MA100快速准确测量橡胶的总挥发分含量。并验证不同的测试温度对橡胶挥发分的影响情况。实验原理通过热失重法来检测样品水分。MA100的实验方法符合水分测定的国标方法（烘箱法），通过加热样品和计算重量变化来测定样品的水分含量，该水分仪的称重系统具有内校功能并用温度调整设置YTM03MA校准加热温度，说明该水分仪的测量结果水分含量具有可追溯性。实验设计1 材料及样品 Sartorius 红外水分仪MA100 样品：4402 SBS 取样时间：2012-5-23 8：00a

2、m 样品来源： 燕山石化化工二厂 测试时间：2012-5-23 9：3014：00 实验地点：化工二厂质检中心实验室2 实验步骤（1） 测试准备：A 开机后预热水分仪至少30分钟样品预处理： 将样品混和均匀后，取5克左右样品均匀平铺于样品盘上待测。（2） 开始实验：A 给空白样品盘去皮B 如上述处理样品C 将样品放入样品室D 关闭样品室，仪器自动开始测量（3） 结束实验A 达到终点后，实验自动停止B 实验结束时，可从显示屏或打印报告上直接读数3、实验程序的摸索及其测试结果分析：该样品客户的参考测试结果是0.16%/0.15%（即平均值0.16%）。1）、用全自动的结束模式来验证该样品在测试过程

3、中，温度对其挥发分的影响情况。程序1（REF）：测试温度=105 C，待机温度=OFF（到第5个实验是设定为90 C），取样量=5克，终点模式=auto。测试结果如下：实验序号样品量g测试时间min总挥发分含量%14.9251.40.1625.0681.80.1635.0172.20.1445.0593.00.2055.1531.80.1765.0852.60.1975.11124.60.2185.12724.20.2394.97254.20.21105.05614.20.14115.09745.00.24平均值5.06103.20.19极差0.10标准偏差0.03小结：由于该样品的挥发分含量

4、较低（仅0.10.2%），在测试过程中，有时在升温阶段（未达到目标的测试温度）挥发速率就达到终点，因而仪器判断停止实验，实际上在往上升温后样品还会蒸发出挥发物，因此有些测试结果就偏低，而且造成测试结果的重现性不大好。改用定时模式就能解决这个问题。因为采用全自动模式时平均测试时间是3.2分钟，因此设定5分钟测试就能完全蒸发出样品的总挥发物。2）、用定时的结束模式来验证测试结果的重现性情况。程序2（SBS）：测试温度=90 C，待机温度=90，取样量=5克，终点模式=5Min。测试结果如下：实验序号样品量g测试时间min总挥发分含量%15.01425.00.2024.99885.00.2435.0

5、9285.00.2045.04035.00.1954.99845.00.1965.03655.00.1975.06105.00.2185.01365.00.20平均值5.03205.00.203极差0.05标准偏差0.017小结：采用这个程序的测试结果的重现性是符合要求的。若采用定时模式，在设定程序时要特别注意设定待机温度（standby）：在样品量一致的条件下，最好设定待机温度小于或等于测试温度（两者尽可能一致），当两者越接近时，其结果的重现性越好，因为这样能保证实验过程中被样品吸收用来蒸发样品中挥发分的热量是一致的。3）、用定时的结束模式,将测试提高到110 C，看其测试结果的差异并验证测

6、试结果的重现性情况。程序3（SBS110 C）：测试温度=110 C，待机温度=100，取样量=5克，终点模式=5Min。测试结果如下：实验序号样品量g测试时间min总挥发分含量%14.97015.00.1825.03865.00.2435.01445.00.2345.05985.00.2055.07535.00.2265.07225.00.1975.05325.00.2085.02985.00.20平均值5.03925.00.208极差0.06标准偏差0.021小结：用110C定时测试该样品的重现性略差于90C定时，优于全自动模式。总结：从上述测试结果可看出，温度变化（从90C到110C）对样品的挥发分含量影响不大，90C=0.203%，110C=0.208%，基本一致。但用90C测试的结果重现性更好，因此推荐用程序2（SBS）测试该样品。当客户还可以尝试其他温度（如80C，100C，120C等）。专心-专注-专业