试验室常用溶液及试剂配制试验室常用溶液试剂的配制表一普通酸(共21页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上实验室常用溶液及试剂配制实验室常用溶液、试剂的配制表一 普通酸碱溶液的配制 名 称（分子式）比重（d）含量（w/w%）近似摩尔浓度（mol/L）欲配溶液的摩尔浓度（mol/L）6321配制1L溶液所用的ml数（或g）盐 酸（HcL）1.181.1936381250025016783硝 酸（HNO3）1.391.4065681538119112864硫 酸（H2SO4）1.831.8495981884422814冰醋酸（Hac）1.0599.91725317711859磷 酸（H3PO4）1.6985153919126氨水（NH3H2O）0.900.9128154002

2、0013477氢氧化钠（NaOH）（240）（120）（80）（40）氢氧化钾（KOH）（339）（170）（113）（56.5）表二 常用酸碱指示剂 指示剂PKHIn变色范围pH酸色碱色配 制 方 法百里酚蓝（麝香草酚蓝）1.6512.2.8红黄0.1%的20%乙醇溶液甲基橙3.43.14.4红橙黄0.05%水溶液溴甲酚绿4.93.85.4黄蓝0.1%的20%乙醇溶液或0.1g指示剂溶于2.9ml 0.05mol/L NaOH加水稀释至100ml甲基红5.04.46.2红黄0.1%的60%乙醇溶液溴百里酚蓝（麝香草酚蓝）7.36.27.3黄蓝0.1%的20%乙醇溶液中性红7.46.88.0红

3、黄橙0.1%的60%乙醇溶液百里酚蓝（第二变色范围）9.28.09.6黄蓝0.1%的20%乙醇溶液酚酞9.48.010.0无色红0.5%的90%乙醇溶液百里酚酞10.09.410.6无色蓝0.1%的90%乙醇溶液表三 混合酸碱指示剂 指示剂组成（体积比）变色点pH酸色碱色备注一份0.1%甲基橙水溶液一份0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液4.1紫绿灯光下可滴定一份0.02%甲基橙水溶液一份0.1溴甲酚绿钠盐水溶液4.3橙蓝绿PH3.5黄色PH4.05绿黄PH4.3浅绿三份0.1%溴甲酚绿20%乙醇溶液一份0.2%甲基红60%乙醇溶液5.1酒红绿颜色变化极鲜明一份0.2%甲基红乙醇溶液一份0.1%次甲基

4、蓝乙醇溶液5.4红紫绿PH5.2红紫PH5.4暗蓝PH5.6绿色一份0.1%溴甲酚绿钠盐水溶液一份0.1%绿酚红钠盐水溶液6.1黄绿蓝紫PH5.6蓝绿PH5.8蓝色PH6.0浅紫PH6.2蓝紫一份0.1%溴甲酚紫钠盐水溶液一份0.1溴百里酚蓝钠盐水溶液6.7黄紫蓝PH6.2黄紫PH6.6紫PH6.8蓝紫一份0.1中性红乙醇溶液一份0.1次甲基蓝乙醇溶液7.0蓝紫绿PH7.0为蓝绿必须保存在棕色瓶中一份0.1甲酚红钠盐水溶液三份0.1%百里酚蓝钠盐水溶液8.3黄紫PH8.2玫瑰色PH8.4紫色一份0.1%百里酚蓝50%乙醇溶液三份0.1酚酞50%乙醇溶液9.0黄紫PH9.0绿色表四 容量分析基准

5、物质的干燥 基准物质干燥温度和时间基准物质干燥温度和时间碳酸钠（NaCO3）500650，40-50min氯化物（NaCl）500-650，干燥40-50min草酸钠（H2C2O4）150-200，1-1.5h硝酸银（AgNO3）室温，硫酸干燥器中至恒温草酸（H2C22H2O）室温，空气干燥2-4h碳酸钙（CaCO3）120，干燥至恒重硼砂（Na2B2O10H2O）室温，在NaCl和蔗糖饱和液的干燥器中，4h氧化锌（ZnO）800灼烧至恒重邻苯二甲酸氢钾（KHC6H4O4）100-120，干燥至恒重锌（Zn）室温，干燥器24h以上重铬酸钾（K2Cr2O7）100-110，干燥3-4h氧化镁（M

6、gO）800灼烧至恒重表五 缓冲溶液的配制1、 氯化钾-盐酸缓冲溶液 0.2mol/LKCl（ml）505050505050500.2mol/LHCl（ml）97.064.341.526.316.610.66.7水（ml）53.085.5108.5123.7133.4139.4143.3PH（20）1.01.21.41.61.82.02.22、 邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 0.2mol/LKHC6H4O4（ml）50505050500.2mol/LHCl（ml）46.7032.9520.329.902.63水（ml）103.30117.05129.68140.10147.37PH（20）

7、2.22.63.03.43.83、 邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 0.2mol/LKHC6H4O4（ml）50505050500.2mol/LHCl（ml）0.407.5017.7029.9539.85水（ml）149.60142.50132.20120.05110.15PH（20）4.04.44.85.25.64、 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 0.2mol/LHAc（ml）1851641268042190.2mol/LNaAc（ml）153674120158181PH（20）3.64.04.44.85.25.65、 磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液 0.2mol/LKH2PO4（ml）505050

8、5050500.2mol/LNaOH（ml）3.728.6017.8029.6339.5045.20水（ml）146.26141.20132.20120.37110.50104.80PH（20）5.86.26.67.07.47.86、 硼砂-氢氧化钠缓冲溶液 0.2mol/L硼砂（ml）9080706050400.2mol/LNaOH（ml）102030405060PH（20）9.359.489.669.9411.0412.327、 氨水-氯化铵缓冲溶液 0.2mol/LNH3H2O（ml）11128320.2mol/LNH4Cl（ml）3282111PH（20）8.08.589.19.810

9、.411.08、 常用缓冲溶液的配制 PH 配制方法3.6NaAc3H2O 8g， 溶于适量水中，加6mol/LHAc 134ml，稀释至500ml4.0NaAc3H2O 20g 溶于适量水中，加6mol/LHAc 134ml，稀释至500ml4.5NaAc3H2O 32g 溶于适量水中，加6mol/LHAc 68ml，稀释至500ml5.0NaAc3H2O 50g 溶于适量水中，加6mol/LHAc 34ml，稀释至500ml8.0NH4Cl 50g 溶于适量水中，加15mol/LNH3H2O 3.5ml，稀释至500ml8.5NH4Cl 40g 溶于适量水中，加15mol/LNH3H2O

10、8.8ml，稀释至500ml9.0NH4Cl 35g 溶于适量水中，加15mol/LNH3H2O 24ml，稀释至500ml9.5NH4Cl 30g 溶于适量水中，加15mol/LNH3H2O 65ml，稀释至500ml10NH4Cl 27g 溶于适量水中，加15mol/LNH3H2O 197ml，稀释至500ml实验室常用试验方法2九、柠檬酸（C6H8O7H2O）称取试样1.5g（精确到0.0002g）于三角瓶内，加入水50ml溶解，加酚酞指示剂3滴，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，同时做空白试验。计算：X%（一水）= （V1-V0）C0.06404 m（1-0.08566

11、）100 X%（无水）= （V1-V0）C0.06404 m100V1-消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V0-空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；C-氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；m-样品质量。十、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4）2H2O、钙粉等）称取2g（精确到0.0002g）样品，用10ml盐酸（1+1）溶解，转移至100ml容量瓶中定溶，用移液管吸取10ml于250ml锥形瓶中，加50ml水，5ml蔗糖溶液（25g/L），2ml三乙酸胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），1滴孔雀绿指示液（1g/L），滴加氢氧化钾溶液（200g/L）至无色，再过量1

12、0ml，加0.1g盐酸羟胺（每加一种试剂都要摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。Ca%= CV0.4008 m 100C-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V-消耗EDTA标准溶液的体积，ml；m-样品质量。（二）氟（F）含量的测定：1、标准曲线的绘制；2、试样含量的测定：称取0.5g（精确到0.0002g）置于50ml纳氏比色管中，加1mol/L盐酸10ml，密闭提取1h（不时摇动），避免粘于管壁，提取后加总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，以滤纸过滤。以氟电极测平衡电位值。结果计算：X= C501000 m1

13、000 = 50C mX-试样中氟含量，m-试样质量，g；C-据电位值查得的浓度，总离子强度缓冲液：现配现用，3mol/L乙酸钠；0.75mol/L柠檬酸钠，配成（1+1）。测定时，用蒸馏水洗电极装置至值为-370以后。（三）磷（P）的测定 磷标准曲线的绘制：准确移取磷标准溶液（分析纯的磷酸二氢钾，在105干燥1h，冷却后称取0.2195g，溶于1L的容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释至刻度，得到50ug/ml溶液），分别吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加入磷显色液（钒-钼酸铵显色液：偏钒酸铵1.25g，加250ml硝酸于

14、1000ml容量瓶中；钼酸铵25g于烧杯中，加400ml水溶解，冷却下，将此液倒入容量瓶中，定容）10ml，用蒸馏水定容，摇匀放置10min以上，以0.0为参比，在400nm波长测定各溶液的吸光度。以横坐标为磷含量，纵坐标为吸光度，作标准曲线。 样品的测定（磷酸氢钙）：移取测钙时所用的试样溶液5ml于100ml容量瓶中，用水定容，摇匀，准确移取2ml于50ml容量瓶中，加磷显色液10ml，用水定容，测其吸光度。P%= W稀释倍数 m106 100W-以吸光度算出的浓度，m-试样质量，g。十一、硫酸铜（CuSO45H2O）鉴别：1、Cu2+，取试样溶液，加0.5ml乙二胺四乙酸二钠溶液（15%，

15、m/v），0.5ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L），1ml乙酸乙酯，振摇，有机层显黄棕色。2、SO42-，取试样溶液，置于白色瓷板上，加BaCl2溶液（5%，m/v），即有白色沉淀生成，在盐酸和硝酸中不溶。测定：称取0.35g左右（精确到0.0002g）置于碘量瓶中，加50ml水溶解，40ml冰乙酸，2g碘化钾（10mlKI溶液），摇匀，于暗处放置10min，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡蓝色，加2ml淀粉，继续滴定至无蓝色（或蓝色刚刚消失为终点）。硫酸铜%= CV0.06355 m 100C-Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；V-消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；m-样品质量

16、，g。十二、硫酸锌（ZnSO4H2O）称取0.2g试样，加50ml水溶解，加3g酒石酸钾钠，2ml浓氨水，50mg络黑体，用EDTA标准溶液（0.05mol/L）滴定至紫色变为纯蓝色。ZnSO4%= CV0.06537 m 100%C-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V-消耗EDTA标准溶液的体积，ml；m-样品质量。十三、硫酸亚铁（FeSO4H2O）称取0.35g试样于250ml三角瓶中，加50ml水，5ml浓硫酸（缓慢加入），2ml浓磷酸，冷却至室温，用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色即为终点。FeSO4%= CV0.05585 m100%C-高锰酸钾标准溶液的浓度，mol

17、/L；V-消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；m-试样的质量。十四、砷1、 原理：在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑与标准砷进行比较。 2、试剂：盐酸（HCl），碘化钾（KI），氧化亚锡盐酸溶液（40%、m/v），无砷金属锌，乙酸铅棉花溴化汞试纸，砷标准溶液（1ug/ml）。 3、测定：称取1g试样（精确到0.01g）置于广口瓶中，用水稀释至70ml，加6ml盐酸，摇匀，加1g碘化钾（5mlKI溶液、200g/L），再滴加氯化亚锡，直到溶液由黄色变成无色或白色，摇匀，放置10min，加2.5g无砷金属锌，装好置于暗处25-30放置1-1.5h，溴化汞试纸

18、所呈棕黄色不得深于标准。十五、硫酸镁（MgSO4）无色结晶或白色粉末。称取试样1g（精确到0.0002g），用水溶解，转移至100ml容量瓶中，定容，准确吸取25ml溶液至250ml锥形瓶中，加30ml水，10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），及5滴铬黑体指示剂（0.5%），用EDTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。X%= CV0.02431 m100C-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V-消耗EDTA标准溶液的体积，ml；m-样品质量，g。另：沸石粉、滑石粉、石膏粉和膨润土，只测Pb、Cd和As。三、维 生 素一、甜菜碱盐酸盐 1、原理，采用非水滴定法，用乙酸汞将甜菜碱盐酸盐转化

19、为乙酸盐和难电离的氯化汞，在乙酸介质中用高氯酸滴定溶液对生成的乙酸盐进行滴定。 2、试剂，冰乙酸；乙酸汞溶液，将50g乙酸汞研细，加1000ml冰乙酸溶解，置棕色瓶中，密闭保存。结晶紫指示剂；2g/L，取2g结晶紫，加100ml冰乙酸；高氯酸标准滴定液，0.1mol/L的溶液。 3、测定取试样预先在105烘箱中干燥至恒重，称取干燥试样0.4g（精确到0.0002g），加50ml冰乙酸加热溶解，加25ml乙酸汞溶液，冷却，加结晶紫指示剂2滴，用0.1mol/L的高氯酸标准溶液滴定到溶液呈绿色，同时作空白试验。X%= （V-V0）C0.01536 M100 C-高氯酸标准溶液的浓度mol/L V-

20、试验组消耗高氯酸标准溶液的体积ml V0-空白组消耗高氯酸标准溶液的体积ml m-试样质量。二、氯化胆碱 称取经105干燥至恒重的试样1g（精确到0.0002g），置于100ml容量瓶中，加水70ml混匀，在约80水浴上加热15min，取出，在电动振荡器振荡20min，用水定容至100ml，过滤，吸取10ml滤液于100ml高型烧杯中，在冰箱内冷却到5以下，加10ml雷氏盐溶液（2%），不时搅拌反应30min（再令沉淀静置陈化15min），然后将沉淀定量到转移到事先在105烘干至恒重的玻璃砂芯坩埚中，减压抽滤，在用水洗涤沉淀3-4次，每次10ml，将装有沉淀的坩埚滤器放入烘箱，105烘2h称重

21、。氯化胆碱%= 沉淀重3.3045 样品重量100% 雷氏盐甲醇溶液（2%）：2g雷氏盐，溶于100ml甲醇中，放置于低温下保存。 胺盐定性分析：称取3-4g试样，煮50ml水至70-80，在加样品，摇匀充分溶解，过滤于150ml三角瓶中，加入1ml浓硫酸，摇匀，将滤液煮沸，用氨制硝酸盐试剂沾滤纸测其气，观察试纸颜色是否发黑，继续煮1-2min，从电炉上取下放冷，加40%氢氧化钠5ml再煮沸，用PH湿润试纸测其蒸气的PH值，PH在7-8为合格。氨制硝酸银溶液：取硝酸银1g，加水20ml，滴加氨试剂（取浓氨水400ml，加水至1000ml），边加边搅拌，至棕色沉淀将近全溶，过滤，置于棕色瓶中，在

22、暗处保存。（二）仲裁法（非水滴定法）：原理：采用非水滴定法，用乙酸汞将氯化胆碱转化成乙酸盐和难电离的氯化汞，在乙酸介质中，以高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。试剂：5%乙酸汞溶液、50g/L（称取5g乙酸汞研细，用微热的冰乙酸溶解并稀释至100ml，在棕色瓶中密封保存；0.2%结晶紫、2g/L（称取0.2g，加100ml冰乙酸）测定步骤：称取试样0.3g（精确到0.0002g）置于100ml锥形瓶中，加20ml冰乙酸，2ml乙酸酐，10ml乙酸汞溶液和2滴结晶紫指示剂，摇匀，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。即为终点。同时做空白试验。X%= C（V1-V0）139.63 m1000 100C-高

23、氯酸标准溶液的浓度，mol/L；V1-试验组消耗高氯酸溶液的体积，ml；V0-空白组消耗高氯酸溶液的体积，ml；m-样品的质量，g。139.63-氯化胆碱的分子量。三、维生素B6称0.15g样品（精确到0.0002g），加冰乙酸20ml，乙酸汞溶液5ml，温热溶解，放冷，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色，同时做空白校正。VitB6%= （V-V0）F0.02056 m100V-样品溶液耗高氯酸标准溶液的体积，ml；V0-空白溶液耗高氯酸标准溶液的体积，ml；F-高氯酸标准溶液浓度，mol/L；m-样品重，g。本法适用于化学合成制得的vitB6。四、维生素B2（核黄素） 避

24、光操作，称取0.075g（精确到0.0002g），置于烧杯中，加冰乙酸1ml和水75ml，加热溶解后，加水稀释放冷，移置500ml容量瓶中，用水定容。摇匀，吸取10ml于100ml容量瓶中，加1.4%乙酸钠溶液7ml。并用水定容，同时做空白试验作对照。以444nm波长测吸光度。VitB2%= A 323LC100= 50A 323m100%A-样品吸光度；323-维生素B2的系数；L-光路长度1cm；C-100ml溶液中样品的g数。五、维生素C（包被）称取0.2g于250ml三角瓶中，加水100ml（煮沸，冷却），10ml冰乙酸，1ml1%淀粉指示剂，用0.1mol/L碘标准溶液滴定至溶液为蓝

25、色。VitC%= VF0.00886 m100V-消耗碘标准溶液的体积，ml；m-试样质量，g；F-浓度校正系数（碘标液/样品液浓度）碘标准溶液的浓度，mol/L。四、氨 基 酸一、赖氨酸硫酸盐含量的测定1、标准曲线的绘制标准贮备液：称取L-赖氨酸2克左右于1000ml容量瓶中,加1mol/L盐酸1ml用水溶解，定容。则浓度大约在0.2mg/ml.标准曲线的绘制:分别吸取3.0,5.0,10.0,11.0,12.0,13.0和14.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中,加水定容摇匀.在以上各容量瓶中分别吸取2.00ml于比色管中,然后在每只比色管中再加10ml印三酮显色液,不定容,用力振摇.于

26、沸水浴中水浴40分钟.立即冷却至室温.同时作空白(只是不加分解液).在分光光度计上于475nm波长处,以空白调零,测量各吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,作图.2、样品的测定：:称取样品1.5克左右,加1mol/L的盐酸7ml充分溶解样品，用水定容，过滤，吸取2.00ml于100ml容量瓶中，加水定容，摇匀。其它同作标准曲线的步骤。测出吸光度。3、计算：于标准曲线上查出所测样品的浓度，代入公式X（%）= C500 MC-为从标准曲线上查得的样品的浓度。 M-样品的质量。500-为样品稀释的倍数和转变为百分含量的系数。（空白加样品液和空白试液。） （一）原理：赖氨酸在PH3.0是与茚三酮反

27、应生成红色化合物，其颜色深浅与赖氨酸含量存在性性关系。 （二）试剂：1、茚三酮A液，称取茚三酮1.50g于烧杯中，量取110ml乙二醇-甲谜于烧杯中，溶解。 2、茚三酮B液，称取1.80g二水氯化铜（CuCl22H2O）于烧杯中，再量取0.1mol/L柠檬酸39ml于烧杯中，搅拌使其溶解。 3、将A、B两液全部转入1000ml容量瓶中定容，摇匀得茚三酮显色液。 4、赖氨酸空白显色液、称取1.80g二水氯化铜（CuCl22H2O）于烧杯中，再量取0.1mol/L柠檬酸39ml于烧杯中，搅拌使其溶解。转移至1000ml容量瓶中定容，摇匀即可。二、苏氨酸的检测允许相对偏差不得超过0.3%. 项目指标

28、一级二级含量985950比旋度-26.0-29.0-25.528.5干燥失重1.0铵盐0.040.50灼烧残渣0.30.5重金属(以铅计),20砷(以砷计)2含量：试样先在105度干燥至恒重，称取样品0.2克,置于250ml的三角瓶中,加3ml甲酸和50ml冰乙酸使之溶解，5ml乙酸汞，10滴-奈酚苯基甲醇指示剂,用0.1mol/L的高氯酸标液滴定至橙黄黄绿色为终点，并做空白试验校正.若滴定样品时与标定高氯酸滴定液时的温度差在10度,则应重新标定,若未超过10度,则可根据下式将高氯酸滴定浓度加以校正.C1= C0 1+0.0011(t1-t0)结果计算:样品中L-苏氨酸的含量按式计算:X%=

29、0.1191C1(V1-V0)100 m%鉴别试验：本鉴别试验采用薄层层析法试剂和溶液：L-苏氨酸标准品:生化试剂BR,硅胶GF254薄层层析板.若发现受潮,需要80度烘干30分钟,恢复活性后使用.展开剂:正丁醇:醋酸:水=6.17:2.86:1(体积比)显色剂:0.5%茚三酮丙酮溶液.鉴别步骤：取适量样品与L-苏氨酸标准品,用蒸馏水分别制成浓度30毫克每毫升的溶液,照薄层色谱法试验.取上述两种溶液0.5毫升分别点样于同一硅胶薄层板上,将点好的样的薄层板放入层析缸的展开剂中展开,展开后于70度烘干.以0.5%茚三酮显色剂喷雾,70度烘干显色.供试品与L-苏氨酸标准品均显紫红色,两者主斑点位置相

30、同,则判定本品为L-苏氨酸试剂：盐酸：；冰乙酸：（v/v）溶液；硫化钠：克硫化钠溶于ml水中，临用时新配制；铅标准溶液：ml比旋度：称取干燥试样3g，用水溶解，转移至50ml容量瓶，加水定容，摇匀过滤，测定，预热旋光仪后，用蒸馏水调零，润洗至少2遍。苏氨酸为右旋用“-”三、赖氨酸 1、失重（水分），称取约1g试样于105烘箱中烘至恒重。 2、含量测定：称取约0.2g试样，加水3ml甲酸（使之溶解后），加5ml冰乙酸和5ml乙酸汞，加10滴指示剂，用0.1mol/L高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为黄绿色为终点。 X%= C（V-V0）0.09132 m100 C-标准溶液的浓度，mo

31、l/L； V-消耗标准溶液的体积，ml； V0-0.05ml； m-试样质量，g。溶液的比旋度：指在液层长度为1dm，浓度为1g/mp，温度为20及用钠光谱线波长测定的旋光度，符号用20表示，单位（）度，左旋以负值，右旋以正值表示：3、比旋度：称取约2g样品，加0.5g活性炭，用10ml（1+1）盐酸溶解，煮沸过滤，用（1+1）洗涤数次，转入50ml容量瓶中，用（1+1）盐酸定容。赖氨酸为左旋用“+”或不用。 a10D= 100a LC四、DL-蛋氨酸 性状：本品为白色或淡黄色的结晶粉末，具有微弱的含硫化合物或蛋氨酸的特殊气味，易溶于水，稀酸或稀碱，微溶于乙醇，不溶于乙醚，无旋光性，熔点为28

32、1分解，其1%的水溶液的PH值为5.6-6.1。鉴别：1、取本品25mg于干燥烧杯中，加入由无水硫酸铜饱和的硫酸1ml，应立即显黄色。2、取本品0.5g，加20ml水溶解时，溶液是无色至淡黄色，差不多是澄清液。样品测定：将本品在105烘干至恒重，准确称取0.2-0.25g（0.26）（精确到0.0002g）置于500ml锥形瓶中，加水100ml，磷酸氢二钾（K2HPO4）（500g/L）10ml，磷酸二氢钾（KH2PO4）（200g/L）10ml，碘化钾（KI）（200g/L）10ml，充分振荡溶解后，准确加入0.1mol/L碘溶液50ml（0.2mol、25ml），加塞摇匀，用水冲洗碘塞，并

33、用水封口，在暗处放置30min，用0.05mol/LNa2S2O3标准溶液（滴定过量的碘）至溶液微黄色时，以淀粉作为指示剂，再滴溶液由黑色至无色，同时做空白试验。X%= C（V2-V1）0.07460 m100C-Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；V1-试验组消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml；V2-空白组消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml；m-试样质量，g。五、抗生素一、盐霉素含量测定（分光光度法）1、 香草醛试剂（现配现用），称取1.5g香蓝素溶于50ml甲醇，加0.25ml浓硫酸。2、 盐霉素标准贮备液，准确称取一定量的盐霉素标准品，用甲醇配成1000ug/ml标准贮备液

34、于棕色瓶中，冰箱内保存。 3、标准中间工作液（现配现用），准确吸取标准盐霉素贮备液5ml用甲醇稀释至100ml。 4、标准曲线的绘制，取5个50ml容量瓶，分别准确加入3中溶液：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml，150ug/ml的盐霉素标准中间工作液，各加3ml香草素试剂，转动，使之混合，60水浴25min，其中摇动瓶数次，冷却，用甲醇定容，于分光光度计518nm处，测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线图并建立回归方程。5、样品制备稀释10000倍，12%称取0.35g（10%的称取0.49 g）于250ml碘量瓶中，加100ml甲醇，加塞，搅拌30min，过滤，吸

35、取滤液10ml于100ml容量瓶中，用甲醇定容，吸取上液5ml于50ml容量瓶中，各加3ml香草醛试剂，水浴定容，测得吸光度代入回归曲线方程。X%= C稀释倍数 m 100%C-吸光度在回归曲线方程查得的浓度，m-试样的质量，g。六、其他一、氮（N）含量的测定（鱼粉）称取0.5g样品，用滤纸将样品包好置干燥500ml凯氏烧瓶中，依次加入硫酸钾（K2SO4）或无水硫酸钠（Na2SO4）10g，硫酸铜（CuSO4）粉末0.5g，沿壁缓缓加入浓硫酸20ml，消化：在凯氏烧瓶口放置一小漏斗，以45角倾斜在电炉上加热（大概4h）。待溶液为明绿色后，继续加热30min，取下，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml

36、，混匀放冷后，加氢氧化钠溶液（40%）75ml，加锌粒数粒定氮，取硼酸50ml于500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，将冷凝管的一端浸入，加热蒸馏，至接受液的总体积为250ml时，提出尖端，停止蒸馏，馏出液用0.05moll/L硫酸标准液滴定至溶液由蓝绿色为灰紫色，同时作空白。X%= （V-V0）F0. m（1-X1）100V-滴定样品蒸馏液消耗标准硫酸液的体积，ml；V0-滴定空白消耗硫酸标准液的体积，ml； F-硫酸标准溶液浓度校正系数， m-样品质量，g。 X1-样品干燥失重，七、标准溶液的配制及其标定一、硝酸银（CAgNO3=0.1mol/L）标准溶液的配制称取硝酸银

37、17.5g，溶于1000ml水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中。溶液的标定：称取基准氯化钠（NaCl）0.2g（110高燥至恒重）（精确到0.0002g），加水50ml溶解，再加2%淀粉（不含Cl-）溶液5ml，碳酸钙（CaCO3）0.1g与荧光黄指示剂8滴，用配制好的硝酸银溶液滴定至溶液由黄绿色变成微红色。即为终点。CAgNO3= m（NaCl） V（AgNO3）58.44 1000C-硝酸银溶液的浓度，mol/L；m-氯化钠的质量，g；V-消耗硝酸银溶液的体积，ml；58.44-每mol氯化钠的克数。二、碘（CI2=0.1mol/L）标准溶液的配制称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中

38、，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色瓶中。溶液的标定：称取0.15g基准三氧化二砷于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠（1mol/L）溶解，加50ml水，2滴酚酞指示剂（10g/L），用硫酸（1mol/L）中和，加碳酸氢钠（NaHCO3）3g及3ml淀粉（5g/L），用配制好的碘液滴定至溶液为浅蓝色，同时作空白试验。CI2= m （V1-V2）0.04946C-碘溶液的浓度，mol/L；V1-试验组消耗碘溶液的体积，ml；V2-空白组消耗碘溶液的体积，ml；m-三氧化二砷的质量，g。三、硫代硫酸钠（CNa2S2O3=0.1mol/L）标准溶液的配制称取26gNa2S2O35H2O或16g Na2S2

39、O3，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。溶液的标定：称取0.15g（精确到0.0001g）于120烘至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml水，用配制好的Na2S2O3（0.1mol/L）滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。C Na2S2O3= m （V1-V2）0.04903C- Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1-试验组消耗Na2S2O3溶液的体积，ml；V2-空白组消耗Na2S2O3溶液的体积

40、，ml；m-重铬酸钾的质量，g。0.04903-与1.00ml Na2S2O3标准溶液相当的以g表示的重铬酸钾的质量。五、高氯酸（CHClO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 量取8.5ml高氯酸，在搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀。在室温下滴加20ml乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用冰乙酸稀释至1000ml，摇匀。溶液的标定：称取0.6g于105-110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾（精确到0.0001g），置于干燥的锥形瓶中，加入50ml冰乙酸，温热溶解。加2-3滴结晶紫指示剂（5g/L），用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。C= m V0.2042C-高氯酸标准溶液

41、的浓度，mol/L；V-消耗高氯酸溶液的体积，ml；m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g。（注：本溶液使用前标定，标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。）六、盐酸（CHCl=0.1mol/L）标准溶液的配制量取9.0ml盐酸，注入1000ml水，摇匀。溶液的标定：称取于270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.2g（精确到0.0001g），溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白。C= m （V1-V2）0.05299C-盐酸标准溶液的浓度，mol/L；m-无水碳酸钠的质量，g；V1-试验组消耗盐酸溶液的体积，ml；V2-空白组消耗盐酸溶液的体积，ml；七、乙二胺四乙酸二钠（CEDTA =0.1mol/L）标准溶液的配制称取40g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。溶液的标定：称取0.25g于800灼烧至恒重的基准氧化锌（精确到0.0001g），用少量水润湿，加2ml盐酸溶液（20%）使样品溶解，加100ml水用氨水溶液（10%）中和至PH7-8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH10）及5滴铬黑体指示剂（5g/L），用配好的乙二胺四乙酸二