正丁醚的制备(共5页).doc
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1、精选优质文档-倾情为你奉上实 验 教 案课题(项目)名称: 正丁醚的制备计划学时: 6 实验类型: 1.演示性 2.验证性 3.综合性 4.设计性 5.其它授课日期: 年 月 日 第 周 星期 第 节正丁醚的制备一、目的要求1掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2学习分水器的实验操作。3巩固分液漏斗的实验操作。二、基本原理反应式主反应: 副反应:物理常数:四、实验步骤在50 mL两颈瓶中加入5.2 mL 正丁醇, 0.8 mL 浓硫酸,两粒沸石,摇动混合均匀,安好装置。分水器内加水至支管后放去0.5 mL水即分水器内有( V0.5 ) mL水。开始小火加热,保持瓶内液体微沸,开始回流,
2、温度控制在134135 ,待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成(约需1小时),停止加热。反应物冷却后,把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛7 mL水的分液漏斗中,充分振摇。静止后,分出产物粗制正丁醚,用50 % H2SO4洗涤两次(3 mL 2),再用5 mL水洗涤一次。分出有机层。用无水氯化钙干燥产品。将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏(注意不要把氯化钙倒入瓶中!),收集139142 的馏分。称量产品,计算产率,测定折光率及红外光谱。五、实验装置 六、注意事项1. 加料时,正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀,硫酸局部过浓,加热后易使反应溶液变黑。 2. 按反应式计算,生成水的量约为0.8
3、g左右,但是实际分出水的体积要略大于理论计算量,因为有单分子脱水的副产物生成。3. 本实验利用恒沸混合物蒸馏方法,采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中,而将生成的水除去。在反应液中,正丁醚和水形成恒沸物,沸点为94.1 ,含水33.4 %。正丁醇和水形成恒沸物,沸点为93 ,含水45.5 %。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物,沸点为117.6 ,含正丁醇82.5 %。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物,沸点为90.6 ,含正丁醇34.6 %,含水29.9 %。这些含水的恒沸物冷凝后,在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚,下层主要是水。利用分水器可以使分水器上层的有机物
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