2022年杀螟丹生产工艺调研.pdf

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1、杀螟丹生产工艺简述一、杀螟丹简述杀螟丹又叫巴丹，是一种沙蚕毒素系列的仿生型杀虫剂，1964 年由日本药品工业株式会社开发。该产品我国也曾生产使用过，但由于价格过高，国内通常用杀虫双。二、产品性质结构式：分子式：分子量：化学名： 1，3- 双- （氨基甲酰硫基）-2- 二甲胺基丙烷盐酸盐物化性质：杀螟丹是白色结晶，其工业品（纯度为9298% ）为白色至微黄色粉未，有轻微臭味。熔点为179181（分解）。名称分子式分子量密度沸点熔点闪点爆炸极限溶解度杀虫单 C5H14NO7S4Na14214350氰化钠NaCN49149756237硫氰化钠NaSCN287139甲苯C7H87甲醇CH4O12166

2、三、工艺路线：1 国内在80 年代初用杀虫双为原料，通过氰化与水解反应生产杀螟丹，但由于杀虫双成份复杂，杂质多，造成氰化反应收率低，质量差，且消耗大量氰化钠，它们均进入废水(CH3)2NCH2CH2SCNH2O . HCLCH2SCNH2OC7H16CLN3O2S2精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 1 页，共 4 页 - - - - - - - - - - 层，增加了废水处理的负荷，浪费原料。 由此将原料改用杀虫单，杀虫单原粉几乎是100%的正异构体，基本能定量转化为目标产物，单步收率高。1

3、）氰化反应：（此步的收率为：% ）杀虫单盐酸盐杀虫单杀虫单硫氰化物2）水解反应： ( 此步收率为： %)硫氰化物杀螟丹此工艺第一步氰化反应的收率为% ，第二步水解反应收率为90% 。最后将杀螟丹的粗品经脱溶、 结晶、分离、干燥处理后即得到杀螟丹成品，其总收率为 82% 。(CH3)2NCH2CH2SSO3HCH2SSO3Na(CH3)2NCH2CH2SCNCH2SCN+NaCN+ Na2SO3(CH3)2NCH2CH2SSO3H . HCLCH2SSO3Na(CH3)2NCH2CH2SSO3HCH2SSO3Na+NaOH(CH3)2NCH2CH2SCNCH2SCN+2CH3OH + 3HCL(

4、CH3)2NCH2CH2SCNH2O . HCLCH2SCNH2O+ 2CH3CL精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 2 页，共 4 页 - - - - - - - - - - 此工艺必需要用高含量的杀虫单与剧毒的氰化钠为原料进行反应，工作环境差，危险性大，且产生大量的含氰废水，其处理成本大。国内生产杀螟丹的厂家现已有十几家，若用杀虫单为原料生产杀螟丹可能不占任何优势。新合成工艺简述：2 合成工艺路线示意精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师

5、归纳 - - - - - - - - - -第 3 页，共 4 页 - - - - - - - - - - CLCH2CH=CH2 (CH3)2NH(CH3)NCH2CH=CH2HCL(CH3)NCH2CH=CH2 .HCLCL2(CH3)NCH2CH CH2 .HCLCL CL Na2SSO3(CH3)2NCH2CH2SSO3NaCH2SSO3Na(CH3)2NCH2CH2SSO3H . HCLCH2SSO3NaHCL杀虫单杀虫双NaOH(CH3)NCH2CH CH2CL CLNaSCN(CH3)2NCH2CH2SCNCH2SCNCH3OH+HCL氯化物(CH3)2NCH2CH2SCNH2O

6、 . HCLCH2SCNH2O(CH3)2NCH2CH2SCNCH2SCNNaCNCH3OH HCL硫氰化物硫氰化物杀螟丹氯丙烯烯丙基胺以氯化物为原料制备杀螟丹，第一步制备硫氰化物收率为90% ，第二步水解反应收率为 90% ，精制后成品总收率为80% 。新工艺以 1-N，N-二甲基 -2，3-二氯丙胺盐酸盐（简称氯化物）为原料，经碱中和，按一定比例加入芳烃溶剂， 滴加配制好的硫氰酸盐的醇溶液，滴加完毕加热到 6080反应 15小时，反应制行 2-N，N-二甲基 -1，3-二硫氰基丙烷 （简称硫氰化物），硫氰化物再经水解反应制得杀螟丹。此工艺简单，收率高，质量好，避免使用剧毒物氰化钠，三废少，环境污染小，是一种比较可行的新工艺。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 4 页，共 4 页 - - - - - - - - - -