SOP-ZL-20063AA4520A原子吸收分光光度计操作规程.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流SOP-ZL-20063 AA4520A原子吸收分光光度计操作规程 AA4520A原子吸收分光光度计标准操作规程文件编码SOP-ZL-20063起 草 人审 核 人批 准 人日 期 年 月 日日 期 年 月 日日 期 年 月 日颁发部门GMP办公室生效日期制作份数 份编订依据药品检验操作规程、 AA4520A原子吸收分光光度计说明书编订 修订 复审分发部门品质部、化验室版 本第 版1.目的：建立AA4520A原子吸收分光光度计标准操作规程，规范仪器操作2.范围：AA4520A原子吸收分光光度计3.责任人：质检员、QC主任。4.内容： 4.1.

2、火焰法（以铜元素为例）开机前准备：去离子水（或蒸馏水）500mL、Cu 标准液：0.5PPm，1.0PPm，1.5PPm各100mL。4.1.1 打开电脑及显示器电源，待电脑初始化通过后，在屏幕上双击AA 6810图标，屏幕显示“初始化通讯端口”。4.1.2 将Cu空心阴极灯装入1号灯架，打开原子吸收电源，待屏幕显示“灯架位置 测试通过！”，选择“确定”，屏幕进入“方法建立”界面。4.1.3 将狭缝选在0.2档，并确定：a. “元素选择”在Cu。b. “信号方式”在原子吸收。c. “原子化方法”在火焰法。d. “灯架位置”在1位置。e. “灯电流”在2.5。f. “负高压”在220。g. “波

3、长”在324.8。h. “狭缝”在0.2。i. “读数方式”在连续。4.1.4 选“确定”，屏幕显示“请等待”，待“请等待”提示消失，在屏幕左上角处点击“仪器调整”，屏幕进入“仪器调整”界面，观察AA处能量情况：a. 若无能量，请确定安装的空心阴极灯是否是Cu灯？该灯是否点亮并对着圆形窗口？燃烧室中燃烧头是否把阴极灯光斑挡住？若一切正常则增大负高压（最高不超过300伏），直到AA处有能量出来。b. 若AA能量为满量程，则减小负高压，直到AA能量显示在满量程的50%左右。4.1.5 点击“找峰”，屏幕显示“请等待”，待“请等待”提示消失，观察能量情况：若AA能量为满量程，则减小负高压，直到AA能

4、量显示在满量程的50%左右，重复操作步骤5，直到点击“找峰”后能量不到满量程。4.1.6 点击“灯架调整”，屏幕显示“请等待”，待“请等待”提示消失，观察能量情况：若AA能量为满量程，则减小负高压，直到AA能量显示在满量程的50%左右，重复操作步骤6，直到点击“灯架调整”后能量不到满量程。点击“调零”进行吸光度调零操作。点击“确定”，屏幕退出“仪器调整”界面。由于软件需要驱动机械装置，执行需要一定时间，请点击操作时等执行完成后再进行下一步，不要急于操作。4.1.6.1.燃烧器对光空心阴极灯的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。燃烧头的缝隙应平行于仪器光轴并略低些，具体操作如下：a

5、.降低燃烧头高度至光束下面。b.将对光板中心线放在燃烧头的缝隙上，前后调整，使光斑中心对准对光板中心线，沿缝隙移动调节燃烧头的旋转柄使缝隙与光束平行，上下调整使光斑中心在对光板上的5mm左右。4.1.6.2.空气乙炔气点火操作a.插上空气燃烧头插销，气路指示灯闪亮，伴随蜂鸣。b.检查燃烧头(100mm)和废液排放管是否装妥，确认废液管内有水封。c.打开空气压缩机，压力调到0.3MPa，空气压力指示灯亮，调节助燃稳压阀，输出压力调到0.2MPa，助燃气压力指示灯亮，此时助燃流量为 48L/min。d.将乙炔钢瓶的减压阀开至输出压力为0.1MPa左右，指示灯亮，蜂鸣停 。e.按下【检查】键，调节乙

6、炔针阀，将乙炔流量调到1.5l/min 2.0l/min。f.按下【点火】键点火，如果乙炔管道很长，则可放开【点火】键稍等 几秒钟，再点火。若喷头已喷出火焰，但点不着燃烧头，则可适当增加乙炔流量(注：乙炔流量最大不超过3L/min)。g.调整乙炔流量到所需值。4.1.7 点击“设置” 点击“校正曲线和斜率重调参数设置”选项，用鼠标将“标样空白校正”旁钩点掉。“平均次数”设为2，浓度单位设为ppm，标样1输入0.5，标样2输入1.0，标样3输入1.5，点击确定，屏幕进入工作站主界面。4.1.8 点击左上角“调零”进行吸光度调零，此时观察AA：处吸光度应为零。4.1.9 将进样管放入0.5PPm的

7、标样中，观察AA吸光度，待吸光度读数稳定后，点击“标准样品”，此时屏幕左下角出现读数图案，待读数图案消失，再次点击“标准样品”，屏幕左下角再次出现读数图案，待读数图案消失，将进样管放回去离子水中，观察 AA：处吸光度应逐渐回零，若回不到零，则可点击“调零”进行吸光度调零。此时标1输入完毕。4.1.10 参照步骤15，依次将进样管放入1.0PPm和1.5PPm中将标2和标3输入。4.1.11 当标3输入完毕，将进样管放回去离子水中，吸光度回零后，将进样管放入样品空白（若样品没有空白，则可以去离子水作为样品空白），参照步骤15，输入样品空白。4.1.12 当样品空白输入完毕，将进样管放入去离子水中

8、，待吸光度回零后，将进样管放入样品中，参照步骤15进行样品测量。4.1.13 当样品测量完毕后，将进样管放入去离子水中吸5分钟以上，使预混室和燃烧头充分清洗后，将进样管从去离子水中拿出。4.1.14 依次关闭乙炔钢瓶、空压机，按屏幕右上角红“X”退出原子吸收数据工作站操作系统，屏幕显示“请关闭水、气”，点击“OK”完全退出原子吸收数据工作站操作系统。4.1.15 关闭原子吸收主机电源。4.1.16火焰法操作安全注意事项4.1.16.1 点火前须检查：a. 燃烧头安装在预混室上。b. 废液管牢固插在预混室的排水口上，并确定废液管中留有水封。c. 当打开空压机后，将进样管放入去离子水中，燃烧头顶端

9、孔缝处应有细雾喷出。4.1.16.2 操作人员离开仪器时必须将火熄灭。4.1.16.3 乙炔与铜的反应物会引起爆炸，因此不可使用大于65%的铜材作乙炔管路的材料。4.1.16.4 乙炔钢瓶减压阀输出压力绝对不允许被调到大于或等于0.15Ma。4.1.16.5 绝对不可用氧气作助燃气，否则会引起爆炸。 4.1.16.6 建议用无油空压机作助燃气源，压缩空气钢瓶仅在紧急情况下使用，当用空气钢瓶作助燃气时，务必保证其氧含量小于等于20%。4.1.16.7. 实验结束后，应用水对燃烧头进行清洗，防止结垢。4.2.石墨炉（以铬元素为例）开机前准备：铬标准液：5PPb，10PPb，20PPb ，30PPb

10、各100mL。4.2.1.1、打将Cr空心阴极灯装入2号灯架，开自来水，打；范围内，放入石墨管，打开石墨炉电源；4.2.1.2、打开电脑及显示器电源，待电脑初始化通过后，在；示“初始化通讯端口”；4.2.1.3、打开原子吸收电源，待屏幕显示“灯架位1、打将Cr空心阴极灯装入2号灯架，开自来水，打开氩气，使输出压力在0.45-0.5MPa范围内，放入石墨管，打开石墨炉电源。4.2.2、打开电脑及显示器电源，待电脑初始化通过后，在屏幕上双击AA 6810图标，屏幕显示“初始化通讯端口”。4.2.3、打开原子吸收电源，待屏幕显示“灯架位置 测试通过！”，选择“确定”，屏幕进入“方法建立”界面。4.2

11、.4、将狭缝选在0.2档，并确定：a. “元素选择”在Cr。b. “信号方式”在原子吸收。c. “原子化方法”在石墨炉法。d. “灯架位置”在2位置。e. “灯电流”在2.5。f. “负高压”在220。g. “波长”在默认。h. “狭缝”在0.2。i. “读数方式”为峰面积。4.2.5、选“确定”，屏幕显示“请等待”，待“请等待”提示消失，在屏幕左上角处点击“仪器调整”，屏幕进入“仪器调整”界面，观察AA处能量情况：a. 若无能量，请确定安装的空心阴极灯是否是Cr灯？该灯是否点亮并对着圆形窗口？若一切正常则增大负高压（最高不超过300伏），直到AA处有能量出来。b. 若AA能量为满量程，则减小

12、负高压，直到AA能量显示在满量程的50%左右。4.2.6、点击“找峰”，屏幕显示“请等待”，待“请等待”提示消失，观察能量情况：若AA能量为满量程，则减小负高压，直到AA能量显示在满量程的50%左右，重复操作步骤6，直到点击“找峰”后能量不到满量程。4.2.7、点击“灯架调整”，屏幕显示“请等待”，待“请等待”提示消失，观察能量情况：若AA能量为满量程，则减小负高压，直到AA能量显示在满量程的50%左右，重复操作步骤7，直到点击“灯架调整”后能量不到满量程。点击“调零”进行吸光度调零操作。4.2.8、把石墨炉控制器炉体转入主机内胆，把白纸放在炉体右侧镜筒的前方，对比镜筒看光斑是否在中心位置。若

13、不在中心位置可调节上下旋钮和前后旋钮来达到，撤去白纸看软件操作窗口上AA：处的数值，调节上下旋钮和前后旋钮使AA：的数值是最小数时为最佳。4.2.9、“仪器调整”界面，点击“调零”进行吸光度调零操作。点击“确定”，屏幕退出“仪器调整”界面。4.2.10、点击“原子化器设置”，屏幕进入“方法设置” 界面中“石墨炉原子化器参数设置”选项，点击“预处理”选项，进入“石墨炉预处理界面”，时间3秒，温度2700，点击“清洗”，石墨炉炉体此时开始加温并发亮，此动作重复二次，点击“确定”退出该界面，回到“石墨炉参数设置界面”，点击“数据发送”项4.2.11、 点击“校正曲线和斜率重调参数设置”选项，用鼠标将

14、“标样空白校正”旁钩点掉。“平均次数”设为2-3，浓度单位设为ppb,标样1输入5，标样2输入10，标样3输入20，点击确定，屏幕进入工作站主界面。4.2.12、点击左上角“调零”进行吸光度调零，此时观察AA：处吸光度应为零。4.2.13、（带自动进样时用自动进样器进样）用移液器吸入标样瓶中标样，把移液器中的标样垂直打入石墨炉炉体的石墨管中。点击“标准样品”跳出“石墨炉程序升温设置”界面，点击“启动”项，此时屏幕右下角“时间：”、“温度：”处的数值开始变化，石墨炉炉体开始加温，待听到“嘀”一声后，再次用移液器吸入标样瓶中标样，把移液器中的标样垂直打入石墨炉炉体的石墨管中，点击“石墨炉程序升温设置”界面中“启动”项，待听到“嘀”一声后，观察AA：处吸光度应逐渐回零，若回不到零，则可点击“调零”进行吸光度调零。此时标1输入完毕。4.2.14、 参照步骤11，依次用移液器吸入10ppb, 20ppb， 30ppb将标2和标3输入。4.2.15、当样品测量完毕后，依次关闭石墨炉电源，氩气钢瓶，自来水。按屏幕右上角红“X”退出原子吸收数据工作站操作系统，屏幕显示“请关闭水、气”，点击“OK”完全退出原子吸收数据工作站操作系统。4.2.16、 关闭原子吸收主机电源。5.文件变更历史：变更次数文件版本变更内容生效日期根据GMP（2010年版）统一修订.精品文档.文件名称