GBT269822022原油蜡含量的测定.docx

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1、犐犆犛犆犆犛犈中华人民共和国国家标准犌犅犜代替犌犅犜原油蜡含量的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狑犪狓犮狅狀狋犲狀狋犻狀犮狉狌犱犲狅犻犾发布实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会犌犅犜前言本文件按照标准化工作导则第部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替 原油蜡含量的测定，与 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：） 更改了规范性引用文件中相关引用文件（见第章， 年版的第章）；） 更改了“蜡”的定义（见， 年版的）；） 更改了图和图（见图、图， 年版的图、图）；） 删除了“氮气”的使用内容（见 年版的 、）；） 删除了

2、“电热恒温油浴”的使用内容（见 年版的、）；） 删除了对“瓷坩埚”的尺寸要求（见 年版的）；） 增加了“方法”一章（见第章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国石油天然气标准化技术委员会（ ）提出并归口。本文件起草单位：大庆油田设计院有限公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、国家管网集团北方管道有限责任公司管道科技研究中 心、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司、 中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司。本文件主要起草人：佘庆龙、魏哲、

3、蔺玉贵、杨学军、付癑、周锋、穆承广、丛日昕、孙枫、邹晓梅、史军歌、 谭小红、仵春祺。本文件于年首次发布，本次为第一次修订。原油蜡含量的测定犌犅犜警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范 围本文件规定了原油中蜡含量的测定方法。本文件适用于水含量（质量分数或体积分数）不大于的原油。 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文

4、件。 石油液体手工取样法 原油水含量的测定蒸馏法 石油产品减压蒸馏测定法 石油液体管线自动取样法 原油脱水试验方法压力釜法 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。蜡 狑 犪 狓原油先用正庚烷溶解过滤除去沥青质，再用硅胶吸附分离法除去胶质后得到油和蜡的混合物，最后用丙酮甲苯混合溶液为脱蜡溶剂在的条件下经冷冻结晶析出的组分。注：也可对原油进行减压蒸馏，将胶质和沥青质从原油中除去，获得 的馏分，用乙醇乙醚混合溶液为脱蜡溶剂在的条件下经冷冻结晶析出得到的组分。 方法犃 原理一定量原油试样先用正庚烷溶解滤除沥青质，滤液蒸出大部分溶剂。残留物经硅胶柱吸附分离出 的油和蜡混合物，在的条件下用丙酮甲苯混合物为

5、溶剂进行脱蜡，脱出的蜡经过滤、洗涤、恒 重，最后计算出原油中的蜡含量。 试剂和材料 丙酮：分析纯。犌犅犜 甲苯：分析纯。 无水乙醇：分析纯。 正庚烷：分析纯。 溶剂油：号溶剂油或石油醚。 脱蜡溶剂：的丙酮加入的甲苯中。 硅胶：柱层析用，粒径为（目目）。 脱脂棉。 定量滤纸：灰分的质量分数不大于。 仪器 抽提装置：由磨口锥形瓶、抽提器和球形冷凝管组成，结构见图。 玻璃吸附柱：尺寸见图。单位为毫米标引序号说明：冷凝管；抽提器；磨口锥形瓶。图 抽提装置图 玻璃吸附柱 蜡含量测定仪：由玻璃砂芯漏斗、恒温槽、保温材料、吸滤瓶等组成，结构见图。应能控制温度到。也可使用与其功能相同的仪器。犌犅犜标引序号说明

6、：玻璃砂芯漏斗；金属槽；保温材料（玻璃棉、泡沫塑料）；橡胶塞；螺旋夹；橡胶管；吸滤瓶；温度计。 电热恒温水浴：控温精度。 烘箱：控温精度。 瓷坩埚：活化硅胶用。 电热套：，功率可调。 分析天平：精度。 真空泵：吸滤用。 玻璃砂芯漏斗：型。磨口锥形瓶。 细口瓶：。 干燥器。 玻璃棒。 量筒： 、。 取样 采样步骤图 蜡含量测定仪取样应按或执行。 试样的制备按规定的试验方法测定原油水含量。当水含量大于时，应按照规定的试验方法或其他适合的方法进行脱水处理。犌犅犜 分析步骤 恒重锥形瓶将 锥形瓶洗净，置于烘箱中，在下干燥，取出后冷却，恒重。 硅胶活化与再生 将硅胶放入瓷坩埚中约容积的量，置于烘箱中，在

7、条件下活化。然后直接转移至预先加热至相同温度（在条件下放置至少以上）的细口瓶中。 用橡胶塞将装有硅胶的瓶口封严，以免吸收空气中的水分。 对于使用后的硅胶可再生后重复使用。先用无水乙醇甲苯混合溶剂（体积比为）洗涤硅胶至溶剂无色，再用蒸馏水洗涤，置于空气中自然干燥，然后重复进行活化。 脱除沥青质 在 磨口锥形瓶中称取约原油试样，精确至，记为犿。若试样中的胶质和沥青质的质量分数大于时，应称取约试样，精确到。量取相当于倍试样体积的正庚烷加热溶解，在室温下于避光处沉降。 将沉降后的溶液用双层定量滤纸过滤。瓶中的残留物用正庚烷洗涤后全部转移至滤纸过滤，得到滤液。 将滤纸折叠后放入抽提器中，量取正庚烷于干净

8、的磨口锥形瓶中，按图组装好仪器，在电热套中加热抽提滤纸，以滴滴的速度回流，得到抽提液。回流结束后稍冷却， 换上另一个干净的磨口锥形瓶，加入无水乙醇，再抽提，以抽提滤纸上高熔点的 蜡，得到抽提液。 将抽提液转移至滤液 中，在通风橱内通过蒸发回收将溶剂蒸出，当剩余溶液约为 停止加热，得到溶液。 将抽提液转移至溶液中，在通风橱内通过蒸发回收将所有溶剂完全蒸出，然后将磨口锥形瓶中的残留物用的溶剂油（见）溶解，得到溶液。 脱除胶质 在玻璃吸附柱下端塞上少量脱脂棉，从上端用漏斗加入 已活化硅胶（见），敲击玻璃吸附柱，保证吸附柱中硅胶填装均匀而紧密。用溶剂油（见）润湿柱中的硅胶，吸附柱下端用磨口锥形瓶接收流

9、出液，当溶剂油完全进入硅胶层之后，关上旋塞。 向吸附柱中加入溶液，用少量的溶剂油冲洗锥形瓶，一并倒入吸附柱中。再向吸附柱中加入的溶剂油，以使硅胶被完全浸润。用一小块脱脂棉塞在吸附柱的顶部，保持，然后撤掉脱脂棉，通过控制柱下的旋塞，保持流出速度为。 待吸附柱上部溶剂油完全进入硅胶层后，再向吸附柱中以每次 的剂量加入 的溶剂油甲苯（体积比为）的混合溶剂，直至吸附柱的流出液澄清、透明。使溶剂继续流出一段时间，然后取下装有流出液的锥形瓶。在通风橱内通过加热蒸发回收蒸出大部分溶剂至，然后转移至事先称量的锥形瓶中，用的溶剂油洗涤，洗涤液并入 锥形瓶中。通过加热蒸发回收使溶剂完全蒸出，冷却后称量，精确至，得

10、到油蜡混合物的质量，记为犿。 脱蜡 在另一个已称重的锥形瓶中（见）称入质量为的油蜡混合物，精确至，记犌犅犜为犿。如果获得的油蜡混合物的总质量为，应全部称取。 按油蜡混合物加入的脱蜡溶剂（见），置于水浴中加热溶解，然后用瓶塞盖严，冷却至室温。将锥形瓶放入温度已达到的蜡含量测定仪中冷却，保持时间应不少于。 同时冷却脱蜡溶剂和玻璃棒。再将一张定量滤纸剪成合适大小置于玻璃砂芯漏斗上冷却。 在置于蜡含量测定仪中的玻璃砂芯漏斗下方接入吸滤瓶，并将其支管与真空泵相连。用玻璃棒搅拌锥形瓶中溶液，并快速倒入玻璃砂芯漏斗中，启动真空泵，使溶剂以细流状流下，注意不要使蜡层 形成裂缝。残留在锥形瓶壁上的蜡用已冷至 的

11、脱蜡溶剂分两次冲洗并尽快转移至玻璃砂芯漏斗中。再用脱蜡溶剂冲洗过滤漏斗中的蜡层，直到蜡层出现裂缝为止。 吸滤结束后，用加热至的甲苯将玻璃砂芯漏斗中的蜡溶解于锥形瓶中。在通风橱内通过加热蒸发回收蒸出溶剂。 溶剂蒸至近干后，将装有蜡的锥形瓶放入烘箱中，在的温度下保持。 干燥后的锥形瓶从烘箱移入干燥器中，放置，称量，精确至。锥形瓶和蜡的总量与锥形瓶质量之差，即为蜡的质量，记为犿。 结果计算 原油中蜡含量以质量分数 计，数值以表示，按公式（）计算：犿犿犿犿 （）式中：犿 称取的原油试样的质量，单位为克（）；犿 油蜡混合物的质量，单位为克（）；犿 从油蜡混合物中称取试料质量，单位为克（）； 犿 脱出蜡的

12、质量的数值，单位为克（）。 取两次平行试验结果的算术平均值作为原油蜡含量，结果表示到。 精密度 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内从同一被测对象取 得相互独立的两个测试结果的绝对差值不超过表所规定的重复性限的概率为。表 重复性原油蜡含量质量分数（）重复性限（狉）犡犡犡注：犡 为两次测试结果的算术平均值。 再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，从同一被测对象取得相互 独立两个测试结果的绝对差值不超过表所规定的再现性限的概率为。犌犅犜表 再现性原油蜡含量质量分数（）再现性限（犚）犡犡犡注：犡 为两次测试结果的算术平均值。 方

13、法犅 原理通过减压蒸馏将胶质和沥青质除去，获得 馏分，在 的条件下用乙醇乙醚混合溶剂将蜡脱出。 试剂和材料 甲苯：见。 乙醚：分析纯。 无水乙醇：见。 溶剂油：见。 脱蜡溶剂：将乙醇和乙醚按体积比混合并充分摇匀。 定量滤纸：见。 仪器 减压蒸馏仪：符合的技术要求。也可使用能够获得 馏分的任何仪器。 原油含水测定仪：符合的技术要求。 蜡含量测定仪：见。 电热恒温水浴：见。 烘箱：见。 分析天平：见。 真空泵：见。 干燥器。 锥形瓶： 。 取样 采样步骤见。 试样的制备 见。犌犅犜 分析步骤 脱除胶质和沥青质 如果原油含水大于时，向原油水含量测定仪的蒸馏烧瓶中称入原油试样，精确至，记为犿，并加入的

14、溶剂汽油。按照的操作步骤，将水分蒸出。然后将蒸馏后的剩余物转移至减压蒸馏仪的蒸馏烧瓶中。如果原油含水小于时，则向减压蒸馏仪的蒸馏烧瓶中称入 原油试样，精确至，记为犿。 在常压下对原油试样进行蒸馏，从开始加热到初馏点的时间应为，控制加热速度继续蒸馏，使馏分馏出速度约为滴。 当馏出温度达到气相时，弃去接收器中馏分，在常压下继续蒸馏，直至馏出温度 时停止加热。将 的馏分转移至已称重的（精确至）锥形瓶中。 当蒸馏烧瓶中剩余馏分冷却至约 ，启动真空泵，使系统保持在 （）某一恒定压力。开始减压蒸馏，控制蒸馏速度，使到达初馏点的时间为，控制加热速度继续蒸馏，使馏分馏出速度约为滴。当馏出温度达到相当于常压（）

15、下时，或者在达到前釜底温度就开始下降时，即停止加热。 待减压蒸馏仪冷却至 以下时，关闭真空泵，并逐渐使系统恢复常压。然后将接收器中大于 的馏分转移至已装有 馏分的锥形瓶中。如果大于 的馏分在常温下因含蜡而凝固，可将接收器适当加热，使馏分完全熔化。 称量收集馏分的锥形瓶的质量，精确至，计算得到馏分的质量，记为犿。 脱蜡 准备两个预先在的烘箱中恒重的锥形瓶，称取通过获得的大于的馏分。当原油预期蜡含量小于时，称取；当原油预期蜡含量大于时，称取，精确至，记为犿。如果馏分凝固，在称量前应将馏分加热至完全熔化。 向每个称有馏分的锥形瓶中加入乙醚。如果馏分在锥形瓶内已凝固，则将其加热至熔化后，再加入乙醚。如

16、果在室温下，馏分在乙醚中不能完全溶解，可加盖后置于低于 水浴中缓慢加热至馏分完全溶解，应避免乙醚蒸发。 向乙醚溶液中加入 乙醇，轻轻搅拌混合物，并以圆周方向转动锥形瓶。 将锥形瓶放入温度为的蜡含量测定仪中冷却，并在该温度下保持。 在置于蜡含量测定仪中的玻璃砂芯漏斗下方接入吸滤瓶，并将其支管与真空泵相连。再将一张定量滤纸剪成合适大小置于玻璃砂芯漏斗中，用经冷却的的脱蜡溶剂润湿滤纸。启动 真空泵，使滤液以细流状流淌。 将锥形瓶中的蜡分次次转移至定量滤纸上，应在每次吸滤完成之后再进行下一次吸滤。再用已冷却至的脱蜡溶剂分三次清洗锥形瓶和滤纸上的蜡。在过滤时，应在上一份溶剂 完全滤出之后，再使用下一份溶

17、剂冲洗滤纸上的蜡。待溶剂完全滤出之后继续吸滤，直至蜡层出现 裂痕。 吸滤结束后，用加热至的甲苯将蜡溶解于锥形瓶中。在通风橱内通过加热蒸发回收蒸出溶剂。所得到的蜡晶应为白色或带有浅灰色。 将锥形瓶放入烘箱中，在下保持，直至溶剂完全除去。 将干燥后锥形瓶从烘箱转移至干燥器中，放置，称量，精确至，计算得到蜡的质量，记为犿。犜犅犌犌犅犜 结果计算 原油中蜡含量以质量分数计，数值以表示，按公式（）计算：犿犿犿犿 （）式中：犿脱除胶质后馏分中析出的蜡的质量，单位为克（）；犿 用于脱除胶质和沥青质的原油的质量，单位为克（）；犿 大于的脱除胶质后馏分油的质量，单位为克（）；犿 用于析蜡的脱除胶质后馏分油的质量

18、，单位为克（）。 取两次平行试验结果的算术平均值作为原油蜡含量，结果表示到。 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内从同一被测对象取 得相互独立的两个测试结果的绝对差值不超过表所规定的重复性限的概率为。表 重复性原油蜡含量质量分数（）重复性限（狉）犿两次平行试验结果中较小结果的 质量保证和控制 通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。 检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容： ） 识 别 被 试 验 的 样 品 所 需 的 全 部 资 料 ； ） 本 文 件 编 号 （包 括 年 代 号 ）； ） 试验结果，包括各单次试验结果和它们的平均值，按或的规定计算； ） 与 规 定 的 分 析 步 骤 的 差 异 ； ） 在试验中观察到的异常现象；版权专有 侵权必究书号：定价： 元） 试验日期。