【参考规范】JCT874-2009 水泥用硅质原料化学分析方法.pdf

《【参考规范】JCT874-2009 水泥用硅质原料化学分析方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《【参考规范】JCT874-2009 水泥用硅质原料化学分析方法.pdf（20页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、I C SQ备案号：27687 2010中华人民共和国建材行业标准iJC/T 874 20 0 9代替 JC / T 8 7 4 2 0 0 0JC水泥用硅质原料化学分析方法Methods of chemical analysis of silicious raw materials for cement industry20 0 9 -1 2 -0 4 发布20 1 0 -0 6 -0 1 实施中华人民共和国工业和信息化部发布第 1 页 共 20 页JC/T 8742009本标准自实施之日起, 代替JC / T 8 7 4 2 0 0 0 水泥用硅质原料化学分析方法 。 与JC / T 8

2、7 4 - 2 0 0 0 相比， 本标准主要变化如下：增加了三氧化硫的测定燃烧- 库仑滴定法( 代用法) ( 本版第2 3 章 。 本标准附录A是规范性附录。本标准由中国建筑材料联合会提出本标准由全国水泥标准化技术委员会( S A C / T C 1 8 4 ) 归口。本标准负责起草单位： 中国建筑材料科学研究总院。本标准主要起草人： 刘玉兵、 赵鹰立、 游良俭、 黄小楼。本标准于2 0 0 0 年 1 2 月首次发布, 本次为第一次修订。第 2 页 共 20 页JC/T 8742009水泥用硅质原料化学分析方法1 范围本标准规定了配制水泥生料用硅质原料的化学分析方法。本标准中除氧化钾和氧化

3、钠的测定外， 其他化学成分的测定包含基准法和代用法两种方法， 可根据实际情况任选。在有争议时， 以基准法为 准。本标准适用于配制水泥生料用硅质原料的化学分析。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。GB / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 GB / T 8 1 7 0 数值修约规则3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3 . 1

4、挂质原料 s i l i c i o u s m a t er ia l s用于配制水泥生料， 化学组成以二氧化硅为主， 铝含量（ 以三氧化二铝计) 在 2 0 %以下， 铁含量（ 以三 氧化二铁计) 在 1 0 %以下的水泥生产原料， 称为硅质原料。4 试剂和材料分析过程中， 所用水应符合GB / T 6 6 8 2 中规定的三级水要求; 所用试剂应为分析纯或优级纯试剂； 用于标定与配制标准溶液的试剂， 除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外， 表示“质量分数” 。本标准使用的市售液体试剂具有下列密度( p ) ( 2 0 V， 单位g/ 1 1 3 ) 或( 质量分数） ：盐酸（ HC 1

5、 ) 1 . 1 8 1 . 1 9 ( p ) 或 3 6 %3 8 %氢氟酸（ HF ) 1 3 ( P ) 或 4 0 %硝酸（ HN0 3 ) 1 .3 9 1 .4 1 ( P ) 或 6 5 %6 8 %硫酸（ H2 S OJ 1 . 8 4 ( P ) 或 9 5 % 9 8 %冰乙酸( C H3 C O O H) 1 . 0 4 9 ( p ) 或 9 9 . 8 %氣水（ N H3 H2 0 ) 0 . 9 0 0 . 9 1 ( P ) 或 2 5 %2 8 %在化学分析中， 所用酸或氨水, 凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程 度， 例如： 盐酸（

6、1 + 1 ) 表示1 份体积的浓盐酸与1 份体积的水相混合。盐酸（ 1 + 1 ) ; ( 1 + 5 ) ; ( 1 + 9 ) ; ( 3 + 9 7 )硫酸（ 1 + 1 ) ; ( 1 + 9 )氨水（ 1 + 1 氢氧化钠（ N a O H)氢氧化钾（ K O H)第 3 页 共 20 页JC/T 87420094. 6无水碳酸钠（ N a 2 C 0 3 )4. 7氢氧化钾溶液( 2 0 0 g / L )将 2 0 0 g 氢氧化钾( 4 . 5) 溶于水中， 加水稀释至1 L , 贮存于塑料瓶中。4. 8氣化铵( N HC I 4. 9焦硫酸钾（ K 2 s 2 a)4.10

7、氮化亚锡溶液( 6 0 g / L )将 6 0 g 氣化亚锡（ S nC l 2 2 H2 0 ) 溶于2 0 0 mL 热盐酸中， 用水稀释至1 L , 混匀。4.11钨酸钠溶液( 2 5 0 g / L )将 2 5 0 g 钨酸钠( N h WC X 2 H2 0 ) 溶于适量水中（ 若浑浊需过滤） ， 加 5 mL 磷酸， 加水稀释至1 L ， 混匀。4 . 12硫璘混酸将 2 0 0 mL 硫酸在搅拌下缓慢注人5 0 0 mL 水中， 再加入3 0 0 mL 磷酸， 混匀。4 . 13三氮化钛溶液（ 1 + 1 9 )取三氣化钛溶液（ 1 5 %2 0 %) 1 0 0 mL ,

8、加盐酸（ 1 + 1 ) 1 9 0 0 mL 混匀， 加一层液体石蜡保护。4.14氮化钡溶液（ 1 0 0 g / L )将 1 0 0 g 二水氣化钡( B a C l 2 2 H2 0 ) 溶于水中， 加水稀释至1 U 4.15硝酸银溶液（ 5 g / L 将 5 g 硝酸银（ A g N 0 3 ) 溶于水中， 加 1 0 mL 硝酸（ HN0 3 ) , 用水稀释至1 L .4 . 1 6 p H 4 . 3的缓冲溶液将 4 2 .3 g无水乙酸钠（ C H3 C O O N a ) 溶于水中， 加 8 0 mL 冰乙酸（ C H, C OOH) , 用水稀释至1 L ， 摇匀。4

9、. 1 7 p H 1 0 的缓冲溶液将 6 7 .5 g氣化铵（ N H4 Cl ) 溶于水中， 加 5 7 0 mL 氨水， 加水稀释至1 U 4 . 1 8 三乙酵胺 N ( C H2 C H2 O H) 3 （ 1 + 2 )4 . 19酒石酸钾钠溶液（ 1 0 0 g / L 将 1 0 0 g酒石酸钾钠（ f HA N a Os 4 H2 0 ) 溶于水中， 稀释至1 L .4.20钼酸铵溶液（ 5 0 g / L )将 5 g 钼酸铵 ( NH JS Mo 7 0 2 4 4 H2 0 溶于水中， 加水稀释至1 0 0 mL , 过滤后贮存于塑料瓶中。 此溶液可保存约一周。4.2

10、1抗坏血酸溶液( 5 g / L 将 0 .5 g 抗坏血酸（ V c ) 溶于1 0 0 mL 水中， 过滤后使用。用时现配。4 .2 2 二安替比林甲烷溶液（ 3 0 g / L )将 1 5 g 二安替比林甲烷( ( ： 2 3 队0 2 ) 溶于5 0 0 mL 盐酸（ 1 + 1 1 ) 中， 过滤后使用。4.23氣化钾（ K C I )4 . 24氰化钾溶液（ 1 5 0 g / L 称取1 5 0 g 氟化钾（ KF * 2 H2 0 ) 于塑料杯中， 加水溶解后， 用水稀释至1 L ， 贮存于塑料瓶中。4.25氣化钾溶液（ 5 0 g / L )将 5 0 g氣化钾（ 4 .

11、2 3 ) 溶于水中， 用水稀释至1 L 。4.26氣化钾- 乙酵溶液（ 5 0 g / L )将 5 g氣化钾（ 4 . 2 3 ) 溶于5 0 mL 水中， 加人5 0 mL 9 5 %乙醇( QHs OH) ， 混匀。4 . 27碳酸铵溶液（ 1 0 0 g / L )将 1 0 g 碳酸铵 ( NH4 ) 2 C 0 3 溶于1 0 0 mL 水中， 用时现配。4 .2 8 二氣化硅（ S i 0 2 ) 标准溶液2第 4 页 共 20 页JC/T 87420094 . 2 8 . 1 标准溶液的配制称取0 .2 0 0 0 g于 1 0 0 0 C 1 1 0 0 X ： 下新灼烧过

12、3 0 mi n以上的二氧化硅（ S i 0 2 ) , 精确至0 .0 0 0 l g , 置于铂坩埚中， 加人2 g 无水碳酸钠( 4 . 6 ) ， 搅拌均匀， 在 1 0 0 0 * 0 1 1 0 0 X ： 高温下熔融1 5 mi n。冷却， 用 热水将熔块浸出于盛有热水的3 0 0 mL 塑料杯中， 待全部溶解后冷却至室温， 移人1 0 0 0 mL 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀， 移人塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0 .2 m g 二氧化硅。吸取1 0 .0 0 mL 上述标准溶液于1 0 0 mL 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀， 移人塑料瓶中保存。此标准溶液每

13、毫升含有 0 - 0 2 m g 二氧化硅。4.28.2工作曲线的绘制吸取每毫升含有0 .0 2 m g 二氧化硅的标准溶液0 , 2 . 0 0 i 4 . 0 0 ； 5 .0 0 ； 6 . 0 0 ； 8 . 0 0 ； 1 0 . 0 0 ( mL ) 分别放 人 1 0 0 mL 容量瓶中， 加水稀释至约4 0 mL , 依次加人5 mL 盐酸（ 1 + 1 1 ) 、 8 mL 9 5 %( 体积分数）乙 醇、 6 mL 钼酸铵溶液( 4 . 2 0 ) 。放置3 0 mi n后， 加入2 0 mL 盐酸（ 1 + 1 ) 、 5 mL 抗坏血酸溶液（ 4 . 2 1 ) , 用

14、 水稀释至标线， 摇匀。放置l h后, 使用分光光度计, 1 0 mm比色皿， 以水作参比， 于 6 6 0 nm处测定溶液 的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数， 绘制工作曲线。4 . 2 9 二氧化钛( T i 0 2 ) 标准溶液 4 . 2 9 . 1 标准溶液的配制称取0 .1 0 0 0 g经高温灼烧过的二氧化钛( T i 0 2 ) ， 精确至0 .0 0 0 l g ， 置于铂( 或瓷) 坩埚中， 加人2 g 焦硫酸钾（ 4 .9 ) , 在 5 0 0 X ： 6 0 0 X ： 下熔融至透明。熔块用硫酸（ 1 + 9 ) 浸出， 加热至5 C T C 6

15、0 X ： 使熔块完 全溶解， 冷却后移人1 0 0 0 mL 容量瓶中， 用硫酸（ 1 + 9 ) 稀释至标线， 摇匀。此标准溶液每毫升含有 0 . l mg 二氧化钛。吸取1 0 0 .0 0 mL 上述标准溶液于5 0 0 mL 容量瓶中， 用硫酸（ 1 + 9 ) 稀释至标线， 摇匀， 此标准溶液 每毫升含有0 . 0 2 m g 二氧化钛。4.29.2工作曲线的绘制吸取每毫升含有0 .0 2 m g 二氧化钛的标准溶液0 , 2 . 5 0 f 5 .0 0 ? 7 . 5 0 ； 1 0 . 0 0 , 1 2 . 5 0 s 1 5 . 0 0 ( mL ) 分别 放人1 0 0

16、 mL 容量瓶中， 依次加人1 0 mL 盐酸（ 1 + 2 ) 、 1 0 mL 抗坏血酸溶液( 4 . 2 1 ) 、 2 0 mL 二安替比林 甲烷溶液( 4 . 2 2 ) ， 用水稀释至标线， 摇匀。放 置4 0 mi n后， 使用分光光度计， 1 0 mm比色皿， 以水作参 比， 于 4 2 0 nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数， 绘制工作曲 线。4.30氧化钾（ K 2 0 ) 、 氧化钠（ N a 2 0 ) 标准溶液 4.30.1氧化钾标准溶液的配制称取0 . 7 9 2 g已于1 3 0 X ： 1 5 0 * 0 烘过2 h的氣化钾（

17、K C 1 ) , 精确至0 . 0 0 0 l g , 置于烧杯中， 加水溶 解后， 移入1 0 0 0 mL 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀， 贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0 .5 mg 氧化钾。4.30.2氣化钠标准溶液的配制称取0 . 9 4 3 g已于1 3 0 X ： 1 5 0 X ： 烘过2 h的氣化钠（ N a C l ) , 精确至0 . 0 0 0 l g ， 置于烧杯中， 加水溶 解后， 移人1 0 0 0 mL 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于 0 . 5 mg 氧化钠。4.30.3氧化钾（ K 2 0 ) 、

18、氣化钠（ N a 2 0 ) 系列标准溶液的配制吸取按4 . 3 0 . 1 配制的每毫升相当于0 .5 mg 氧化钾的标准溶液0 ; 1 .0 0 ; 2 .0 0 ; 4 .0 0 ; 6 .0 0 ; 8 . 0 0 ； 1 0 . 0 0 ； 1 2 . 0 0 ( mL ) 和按4 . 3 0 . 2配制的每毫升相当于0 .5 mg 氧化钠的标准溶液0 ; 1 .0 0 ; 2 .0 0 , 4 . 0 0 ；6 . 0 0 ； 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 2 . 0 0 ( mL )以对应的顺序， 分别放人1 0 0 mL 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。

19、所得氧化钾（ K 2 0) 、 氧化钠（ N a 2 0) 系列标准溶液的浓度分别为0 . 0 0 , 0 . 0 0 5 , 0 .0 1 0 , 0 . 0 2 0 ; 0 . 0 3 0 ； 0 . 0 4 0 ； 0 . 0 5 0 ； 0 . 0 6 0 ( mg / mL ) 。4 . 3 1 碳酸钙标准溶液 c ( C a C 0 3 ) = 0 . 0 2 4 mo l / U称取0 .6 g ( m l ) 已于1 0 5 t 1 1 0 t ： 烘过2 h的碳酸钙（ C a C 0 3 ) , 精确至0 .0 0 0 l g ， 置于4 0 0 mL3第 5 页 共 20

20、页JC/T 8742009烧杯中， 加人约1 0 0 mL 水， 盖上表面皿,沿杯口缓慢加入5 mL 1 0 mL 盐酸（ 1 + 1 ),加热煮沸数分钟。 将溶液冷至室温， 移入2 5 0 mL 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。4 . 3 2 E D T A 标准滴定溶液 c ( E D T A ) = 0 . 0 1 5 mo l / L 4.32.1标准滴定溶液的配制称取约5 .6 g E D T A ( 乙二胺四乙酸二钠盐） 置于烧杯中， 加人约2 0 0 mL 水， 加热溶解， 过滤，用水 稀释至1 L 。4 . 3 2 . 2 E D T A 标准滴定溶液浓度的标定吸取2 5

21、.0 0 mL 碳酸钙标准溶液（ 4 . 3 1 ) 于 4 0 0 mL 烧杯中， 加水稀释至约2 0 0 mL , 加人适量的 CMP 混合指示剂( 4 . 42),在搅拌下加人氢氧化钾溶液( 4 . 7 ) 至出现绿色荧光后再过量2 mL 3 mL ， 以 EDT A标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDT A标准滴定溶液的浓度按式( 1 ) 计算：c ( E D T A ) = v , xr ob o 9.式中：c ( E DT A ) E DT A 标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; mx按 4 .3 1 配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量， 单位

22、为克( g ) ;V , 滴定时消耗E ： DT A标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL 。4 .3 2 .3 E D T A 标准滴定溶液对各氣化物滴定度的计算EDT A 标准滴定溶液对三氧化二铁、 三氧化二铝、 氧化钙、 氧化镁的滴定度分别按式（ 2 ) 、 （ 3 ) 、 （ 4 ) 、 ( 5 ) 计算：T F ej0 j= c ( E D T A ) X 7 9 . 8 4 . ( 2 )T o , = c ( E D T A ) X 5 0 . 9 8 . ( 3 )Tco = c ( E DT A ) X 5 6 . 0 8 . ( 4 )T M g 0 = c ( E D

23、T A ) X4 0 . 3 1 . ( 5 )式中：TTho, 每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数， 单位为毫克每毫升( mg / mL ) ; TMio3 每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数, 单位为毫克每毫升( mg / mL ) ; Tc 每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数， 单位为毫克每毫升( mg / mL ) ;T M g 0 每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数， 单位为毫克每毫升( mg / mL ) ; c ( EDT A) E DT A 标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升( mo l / L

24、) ；7 9 . 8 4- - - - -1 / 2 F e2 0 3 的摩尔质量， 单位为克每摩尔（ g / mo l ：5 0 . 9 8 1 / 2 A 1 2 0 3 的摩尔质量, 单位为克每摩尔( g / mo l ) ;5 6 . 0 8 C a O的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / mo l ) ;4 0 . 3 1 Mg O的摩尔质量, 单位为克每摩尔（ g / mo l ) 。4 . 33硫酸铜标准滴定溶液 c ( C u S 0 4 ) = 0 . 0 1 5 mo l / L 4 . 3 3 . 1 标准滴定溶液的配制将 4 . 7 g硫酸铜( C u S 0 4 5

25、 H2 0 ) 溶于水中， 加 4 5 滴硫酸（ 1 + 1 )，用水稀释至1 L , 摇匀4 . 3 3 . 2 E D T A 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出1 0 mL 1 5 m L C c ( E DT A ) = 0 . 0 1 5 mo l / UEDT A标准滴定溶液（ 4 . 3 2 ) 于 4 0 0 mL 烧杯中， 用水稀释至约1 5 0 mL , 加 1 5 mL p H 4 . 3的缓冲溶液( 4 . 1 6 )，加热至沸取下稍冷加 5 6 滴 PAN指示剂溶液( 4 . 4 1 ) ， 以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。E DT A 标

26、准滴定溶液与硫酸铜标准 滴定溶液的体积比按式( 6 ) 计算：K =.( 6 )4第 6 页 共 20 页JC/T 8742009式中：K 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于E DT A 标准滴定溶液的毫升数；:V V - E D T A _鰣播雜 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - v 3 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积, 单位为毫升( mL ) 。4 . 34氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) = 0 . 1 5 mo l / L 4 .3 4 . 标准滴定溶液的配制将 6 0 g氢氧化钠( N a OH) 溶于1 0 L

27、水中， 充分摇匀， 贮存于带胶塞（ 装有钠石灰干燥管 的硬质玻 璃瓶或塑料瓶内。； 4.34.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约0 .8 g ( m2 ) 苯二甲酸氢钾（ QHs K CU, 精确至0 .0 0 0 l g , 置于4 0 0 mL 烧杯中， 加人约1 5 0 mL 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水, 搅拌使其溶解， 加人6 7 滴酚酞指示剂 溶液( 4 . 4 0 ) , 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式( 7 ) 计算：c CNaOH = 二. _ . m (7)v 4 X 2 0 4 . 2式中：C ( N a OH

28、) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ；滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升( mL ) ; mt苯二甲酸氢钾的质童， 单位为克( g ) ;2 0 4 . 2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / mo l ) 。4 - 3 4 . 3 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式( 8 ) 计算：丁巧= c ( N a OH) X 1 5 . 0 2 . ( 8 )式中：TSOi每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数， 单位为毫克每毫升( mg / mL ) ; c ( N a OH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， 单

29、位为摩尔每升( mo l / L ) ,1 5 . 0 2 1 / 4 S i 0 2 的摩尔质量， 单位为克每摩尔（ g / mo l ) 。4 . 35重铬酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K 2 C r 2 0 7 ) = 0 . 0 5 mo l / L 称取预先在UOt 烘干l h的重铬酸钾2 .4 5 1 5 g 溶于水, 移人1 0 0 0 mL 容量瓶中， 用水稀释到刻度， 混匀。4- 36氟化钾溶液（ 2 0 g / L )称取2 0 g氟化钾( K F 2 H2 0 ) 于塑料杯中， 加水溶解后， 用水稀释至1 L , 贮存于塑料瓶中。4 .3 7 二苯胺磺酸钠指示剂溶

30、液将 0 . 2 g 二苯胺磺酸钠溶于1 0 0 mL 水中。4.38甲基红指示剂溶液将 0 .2 g甲基红溶于1 0 0 mL 9 5 %乙醇中。4 . 39磺基水杨酸钠指示剂溶液将 1 0 g磺基水杨酸钠溶于水中， 加水稀释至1 0 0 mL 。4.40酚酞指示剂溶液将 l g酚酞溶于1 0 0 mL 9 5 %乙醇中。4 .4 1 ? 六吸1 - ( 2 - 批啶偶氮） - 2 - 萘酚 指示剂溶液 将 0 . 2 g PA N溶于1 0 0 m L 9 5 %乙醇中。4 .4 2 C MP 混合指示剂称取1 . 0 0 0 g 钙黄绿素、 1 .0 0 0 g甲基百里香酚蓝、 0 .

31、2 0 0 g酚酞与5 0 g 已在1 0 5 X： l l O t 烘干过5第 7 页 共 20 页JC/T 8742009的硝酸钾（ k n o 3 ) 混合研细， 保存在磨口瓶中。4 .4 3 K- B混合指示剂称取1 . 0 0 0 g酸性铬蓝K与 2 . 5 g萘酚绿B和5 0 g已在1 0 5 1 l l O t 烘干过的硝酸钾（ K N O, ) 混合研细， 保存在磨口瓶中。4 .44电解液将 6 g 碘化钾（ KI ) 和 6 g溴化钾（ K B r ) 溶于3 0 0 水中， 加人1 0 mL 冰乙酸( C H3 C OOH) ,5 仪器与设备5 . 1 搅拌器磁力搅拌器（

32、搅拌子带聚四氟乙烯保护层） 或如图1 所示的搅拌装置。11 支律杆2搅拌电机*3 搅棒接头， 可将塑料搅棒与搅拌电机连接或分开I4塑料搅棒， 0 6X1 60 mm(5-40 0 m L费料杯|6冷却水桶， 内 盛 25 X： 以下冷却水；7控制箱， 可控制、 调节搅拌速度和高温熔样电炉的温度.图 1 搅拌装置示意图5 .2 高温炉最髙工作温度为1 2 0 0 1 。5. 3火焰光度计 5. 4库仑积分测硫仪主要由管式电热炉和库仑积分仪组成。第 8 页 共 20 页JC/T 87420095. 5化验室通用仪器、 设备主要包括分析天平、 干燥箱、 容量瓶、 移液管和滴定管等。6 试样的制备试样

33、必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于1 0 0 g , 试样通过8 0 p m方孔筛时的 筛余不应超过1 5 %。再以四分法或缩分器将试样缩减至约2 5 g ， 然后磨细至全部通过S O f x m 方孔筛， 装 人试样瓶中， 供分析用。其余作为原样保存备用。7 烧失量的测定（ 基准法）7 . 1 方法提要试样在1 1 0 0 高温下， 灼烧以除去水分和二氧化碳。7. 2分析步骤称取约2 g ( m3 )试样， 精确至0 . 0 0 0 l g , 置于已灼烧恒量的瓷坩埚中， 将坩埚放在高温炉中从低温 开始逐渐升高温度， 在 1 1 0 0 t的温度下， 灼烧3 0 mi n6

34、0 mi n， 取出坩埚置于干燥器中， 冷却至室温， 称 量。反复灼烧， 直至恒量。7. 3结果的计算与表示烧失 量 的 质 量 分 数 按 式 ( 9 ) 计算：X L 0 I = m ? - _ X 1 0 0 . ( 9 )m 3式中：Xvoi烧失量的质量分数， ms试料的质量， 单位为克( g ) m, 一灼烧后试料的质量, 单位为克( g ) 。8 二氧化硅的测定（ 基准法）8 . 1 方法提要试样以无水碳酸钠熔融， 盐酸溶解， 于沸水浴上进行二次加热蒸发使硅酸凝聚。滤出的沉淀用氢氟 酸处理后， 失去的质量即为二氧化硅量， 加上滤液中比色回收的二氧化硅童即为总二氧化硅量。8. 2分析

35、步骤8.2.1胶凝性二氧化硅的测定称取约0 . 5 g 试样( m5 ) ， 精确至0 . 0 0 0 l g , 置于铂坩埚中， 加人4 g无水碳酸钠（ 4 . 6 ) ， 混匀， 再将l g 无水碳酸钠( 4 .6 ) 盖在上面。盖上坩埚盖并留有缝隙, 从低温加热， 逐渐升高温度至9 5 0 C 1 0 0 0 * C , 熔 融至透明的熔体， 旋转坩埚, 使熔体附于坩埚壁上， 放冷。将熔体用热水溶出后， 移人瓷蒸发皿中， 盖上 表面皿， 从皿口滴人1 0 mL 盐酸及2 3 滴硝酸， 待反应停止后取下表面皿， 用平头玻璃棒压碎块状物使 分解完全， 用热盐酸（ 1 + 1 ) 淸洗坩埚数次

36、， 洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上， 皿上放一玻 璃三角架, 再盖上表面皿， 蒸发至干。取下蒸发皿， 加入1 0 mL 2 0 mL 热盐酸（ 3 + 9 7 )，搅拌使可溶性 盐类溶解。用中速滤纸过滤， 用胶头扫棒以热盐酸（ 3 + 9 7 ) 擦洗玻璃棒及蒸发皿， 并洗涤沉淀3 4次， 然后用热水充分洗涤沉淀， 直至用硝酸银溶液( 4 . 1 5 ) 检验无氣离子为止。在沉淀上加6 滴硫酸（ 1 + 4 ) ， 滤液及洗液保存在3 0 0 mL 烧杯中。将烧杯中的滤液移到原蒸发皿中， 在水浴上蒸发至干后， 取下放人烘箱中， 于 HOC 左右的温度下烘 6 0 mi n, 取出，

37、放冷。加人1 0 mL 2 0 mL 热盐酸( 3 + 9 7 ) ， 搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤， 用胶头扫棒以热盐酸( 3 + 9 7 ) 擦洗玻棒及蒸发皿， 并洗涤沉淀3 4次, 然后用热水充分洗涤沉淀， 直至 用硝酸银溶液( 4 . 1 5 ) 检验无氣离子为止。 滤液及洗液保存在2 5 0 mL 容量瓶中。在沉淀上加3滴硫酸第 9 页 共 20 页JC/T 8742009( 1 + 4 ) ， 然后将二次所得二氧化硅沉淀连同滤纸一并移人铂坩埚中， 烘干并灰化后放人1 2 0 0 X ： 的高温炉 内灼烧2 0 m i n4 0 mi n, 取出播祸置于干燥器中冷却至室温,

38、称量( 叫 ） 。向坩埚中加数滴水润湿沉淀, 加 6 滴硫酸（ 1 + 4 ) 和 1 0 mL 氢氟酸， 放人通风橱内电热板上缓慢蒸发 至干， 升髙温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚放入1 1 0 0 * 0 1 1 5 0 * C 的高温炉内灼烧1 0 mi n, 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温， 称量0 7 ) 。经过氢氣酸处理后得到的残渣中加人0 . 5 g焦硫酸钾( 4 . 1 0 ) 熔融, 熔块用热水和数滴盐酸（ 1 + 1 ) 溶 解， 溶液并人分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。 用水稀释至标线， 摇匀。此溶液A供测定滤液中残 留的胶溶性二氧化硅、 三氧化二铝、 氧化钙

39、、 氧化镁、 二氧化钛用。8.2.2胶溶性二氣化硅的测定从溶液A中吸取2 5 . 0 0 mL 溶液放人1 0 0 mL 容量瓶中， 用水稀释至4 0 mL , 依次加人5 mL 盐酸 ( 1 + 1 1 ) 、 8 mL 9 5 %乙醉、 6 mL 钼酸铵溶液（ 4 . 2 0 ) , 放置3 0 mi n后加人2 0 mL 盐酸（ 1 + 1 ) 、 5 mL 抗坏 血酸溶液( 4 . 2 1 ) , 用水稀释至标线， 摇匀。放置l h后， 使用分光光度计, 1 0 mm比色皿， 以水作参比于 6 6 0 r u n处测定溶液的吸光度。在工作曲线（ 4 . 2 8 . 2 ) 上査出二氧化

40、硅的含量( m8 。8.2.3结果的计算与表示8 .2 .3 . 1 胶凝性二氧化硅的质量分数X K s 按式（ 1 0 ) 计算： R s io 2 = 6 X 1 0 0 . ( 1 。 2 wi5式中：胶凝性二氧化硅的质量分数， ; m 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量， 单位为克( g ) ; m7用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及坩埚的质量， 单位为克( g h m 5 试料的质量， 单位为克( g 。8 . 2 . 3 . 2 胶溶性二氧化硅的质量分数X k i# S 0 2 按式（ 1 1 ) 计算： . ( I D式中：X k s .o 2 胶溶性二氧化硅的质量分数， ; _

41、ms测定的1 0 0 mL 系液中二氧化硅的含量， 单位为 试液A中试料的质量， 单位为克( g ) 。8 . 2 . 3 . 3 二 氧 化 硅 的 质 量 分 数 按 式 ( 1 2 ) 计算：= r*s j o2 + Hna o , . ( 1 2 )式中：二氧化硅的质量分数， ；胶凝性二氧化硅的质量分数， % ；X E fB 胶溶性二氧化硅的质量分数， % 9 三氣化二铁的测定（ 基准法9 . 1 方法提要试样用氢氟酸处理， 用盐酸溶解残渣。大部分高价铁用氣化亚锡还原后， 以钨酸钠为指示剂， 用三 氣化钛将剩余高价铁还原成低价至生成“ 钨蓝” , 再用重铬酸钾氧化至蓝色消失， 加人硫磷

42、混酸， 以二苯 胺磺酸钠为指示剂， 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定， 借此测定铁量。9. 2测定步骤称取约0 . 5 g ( m9 ) 试样精确至0 . 0 0 0 l g , 置于铂皿中， 加水润湿试料, 加 1 0 滴硫酸（ 1 + 1 ) 、 1 0 mL 氢第 10 页 共 20 页JC/T 8742009氟酸， 低温加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽， 加人2 0 mL HC 1 ( 1 + 1 ) , 继续加热使可溶性残渣溶解。将溶 液移人4 0 0 mL 烧杯中， 洗净铂皿。加热至近沸, 在搅拌下慢慢滴加氣化亚锡溶液（ 4 . 1 0 ) 至溶液呈浅黄 色， 迅速将烧杯放在水槽中冷却。调整溶

43、液体积至1 5 0 mL 2 0 0 mL , 加 5 滴钨酸钠溶液( 4 . 1 1 ， 用三氣化钛( 4 . 1 3 ) 滴到呈蓝色， 再滴 加重铬酸钾标准滴定溶液( 4 . 3 5 ) 到无色( 不计读数） ， 立即加1 0 mL 硫磷混酸（ 4 . 1 2 ) , 5 滴二苯胺磺酸钠 指示剂（ 4 . 3 7 ) ， 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色。9. 3结果的计算与表示三氧化二铁的质量分数X F , 2 o 3 按式（ 1 3 ) 计算：v 7 9 .8 4 Xc ( l / 6 K 2 C r 2 0 7 ) X V 5. 、X f 3 =- - - - - - - -

44、- - - - - 叫 X 1 0 0 0 x 1 0 0 . ( 1 3 )式中：X f 2 o 3 三氧化二铁的质量分数c ( l / 6 K 2 C r 2 0 7 ) 重铬酸钾标准滴定溶液浓度， 单位为摩尔每升( mo l / L )；V s 测定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; m%- - - - -试料的质量， 单位为克（ g ) (7 9 . 8 4 1 / 2 F e2 0 3 的摩尔质量， 单位为克每摩尔（ g / mo l ) 。1 0 二氧化钛的测定（ 基准法）1 0 . 1 方法提要在酸性溶液中T i O 与二安替比林甲烷生成黄色配合物，

45、于波长4 2 0 nm处测定其吸光度， 用抗坏 血酸消除三价铁离子的干扰。10.2分析步骤从溶液A吸取1 0 . 0 0 mL 溶液放人1 0 0 mL 容量瓶中， 加人 溶液( 4 . 2 1 ) ， 放置5 mi n。 加 2 0 mL 二安替比林甲烷溶液（ 4 . 2 2 ) 后， 使用分光光度计， 1 0 mm比色皿， 以水作参比， 于 4 2 0 nm ( 4 .2 9 . 2 ) 上査出二氧化钛的含量( m1 0 ) 。10.3结果的计算与表示二氧化钛的质f t 分 数 按 式 （ 1 4 ) 计算：X 25 x 1 0 01 0 mL 盐酸（ 1 + 2 ) 及 1 0 ， 用水

46、稀释至标线， 摇匀。 处测定溶液的吸光度。mL 抗坏血酸 放 置40 min 在工作曲线( 1 4 )7 1 0 2 m5 X 1 0 0 0 式中：X T i0 2 二氧化钛的质童分数，10- - - - -1 0 0 mL 测定溶液中二氧化钛的含量, 单位为毫克( mg ) ;m%- - - - -试料的质量， 单位为克（ g ) 。11三氣化二铝的测定（ 基准法）11.1方法提要用对于铁、 铝、 钛过量的E DT A 标准滴定溶液， 于 p H 3 .8 4 .0 使铁铝钛与E DT A 完全络合， 以 P A N为指示剂， 用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的E D T A 。11.2分析步

47、骤从溶液A中吸取2 5 . 0 0 mL 溶液放人3 0 0 mL 烧杯中， 加水稀释至约1 0 0 mL , 用氨水（ 1 + 1 ) 和盐酸 ( 1 + 1 ) 调节溶液p H 值在1 .8 2 .0 之间（ 用精密p H 试纸检验） 。将溶液加热至7 0 1 , 加人 c ( E D T A ) = 0 .0 1 5 mo l / L D E D T A 标准滴定溶液( 4 . 3 2 ) 至过量1 0 mL 1 5 mL ( 对铁、 铝、 钛合量而言） ， 用水稀释第 11 页 共 20 页JC/T 8742009至 1 5 0 mL 2 0 0 mL 。加数滴氨水（ 1 + 1 )

48、， 使溶液p H 值在3 . 0 3 . 5之间， 加 1 5 mL p H 4 .3 的缓冲溶液( 4 . 1 6 ) ， 煮沸l mi n2 mi n, 取下稍冷， 加人4 5滴 PAN指示剂溶液( 4 . 4 1 ) , 以 c ( C u S 0 4 ) = 0 .0 1 5mo l / U硫酸铜标准滴定溶液( 4 . 3 3 ) 滴定至亮紫色。11.3结果的计算与表示三 氧 化 二 铝 的 质 量 分 数 按 式 ( 1 5 ) 计算：T o . X ( V s - KX V 7 ) X 1 0 X a ,2 o 3 = m: x 1 0 0 0- - - - - - - - - -

49、 - -X 1 0 0 0 . 6 3 8 5 X - 0. 6 4 X X T K ) j （ 1 5 )式中：三氧化二铝的质量分数，X T i0 2 二氧化钛的质量分数， ;X F ej0 , 三氧化二铁的质量分数， ;TUl0,每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数， 单位为毫克每毫升( mg / mL ) ; V 6 加人E DT A 标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ;V 7 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ;K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于E DT A 标准滴定溶液的毫升数；ws- - - - -试料的质量, 单位为克(

50、g) ;0 . 6 4 二氧化钛对三氧化二铝的换算系数 ，0 . 6 3 8 5 三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数。12氧化钙的测定（ 基准法）1 2 . 1 方法提要将分离硅后的试液稀释后， 以三乙醇胺掩蔽铁、 铝等干扰元素， 调溶液P H1 3 以上， 用 CMP 混合指 示剂为指示剂， 用 E DT A 标准滴定溶液滴定。12.2分析步骤从溶液A中吸取5 0 .0 0 mL 溶液放人3 0 0 mL 烧杯中， 加水稀释至约2 0 0 mL , 力 卩 5 mL 三乙醉胺（ 1 + 2 ) 及少许的C MP 指示剂( 4 . 4 2 ) , 在搅拌下加人氢氧化钾溶液( 4 . 7 至出现绿