第六章%20饮用水及食品中微量元素的分析ppt.ppt

《第六章%20饮用水及食品中微量元素的分析ppt.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第六章%20饮用水及食品中微量元素的分析ppt.ppt（31页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、第六章 饮用水及食品中微量元素的分析,6.1 饮用水的分析6.2 微量元素（有益）的分析,饮用水种类,生活饮用水（包括自来水） GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准（检测106个项目） 限量指标：苯 0.01mg/L、二甲苯0.5mg/L、氟化物1.0mg/L等等。 GBT 5750.113-2006 生活饮用水标准检验方法天然饮用矿泉水饮用矿物质水饮用纯净水,PP棉,活性炭1,活性炭2,6.1 饮用水的测定,食品分析实验,饮用水中常见七种阴、阳离子的测定离子交换色谱法（必做）,Column ： IonPac AG12A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3

2、mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/minDetection： Conductivity (ASRS Recycle Mode),IEC分离电导检测 （ 样品：饮用水）,6.1 .1 饮用水中无机离子的测定,1 F-；2 Cl-；3 NO2-；4 Br-；5 NO3-；6 H2PO4-；7 SO42-7种常见阴离子混合标准溶液离子色谱分离图,t/min,E/mv,E/mv,化工学院自来水中的常见阴离子（mg/L）,F- 0.96,Cl- 68.00,NO3 - 22.63,SO42- 92.40,t/min,1 Li+；2 Na+；3 NH4+；4 K+；5 Mg2+；6 Ca

3、2+；7 Sr2+7种常见阳离子混合标准溶液离子色谱分离图,E/mv,t/min,E/mv,化工学院自来水中的常见阳离子,t/min,Na+ 54.52,K+ 4.00,Mg2+ 23.79,Ca2+ 51.52,青岛市自来水 崂山矿泉水 依云矿泉水 农夫山泉,Na+,K+,Mg2+,Ca2+,t/min,E/mv,几种水样总矿化度（g/L）,青岛市自来水 0.4655 崂山矿泉水 0.1205依云矿泉水 0.1071(低钠高钙)农夫山泉 0.0230康师傅矿物质水 0.0077 娃哈哈纯净水 0.0005（未包含碳酸根、硅酸盐）,南淡北咸天然饮用水、矿泉水的总矿化度低于自来水,饮用水矿化度总

4、体情况,我们究竟应当喝什么样的水（指含无机阴阳离子种类和浓度）？怎样来净化？,问 题？,自来水 烧开后的自来水 Ca2+浓度降低 15.63%,Na+,K+,Mg2+,Ca2+,t/min,E/mv,娃哈哈纯净水 可口可乐纯净水 超纯水,Na+,K+,Mg2+,Ca2+,t/min,E/mv,Column ： VF-624 msCarrier gas：HeliumFlow rate： 1.5mL/minDetector： MS/SIM,GC分离SIM检测,6.1.2 水中挥发性有机物的测定,57种挥发性有机物SIM扫描谱图,E/F,t/min,1 - 氯乙烯；2 - 1,1-二氯乙烯；3 -

5、二氯甲烷；4 - 反式-1,2-二氯乙烯；5 - 1,1-二氯乙烷；6 - 氯丁二烯；7 - 2,2-二氯丙烷；8 - 顺式-1,2-二氯乙烯；9 - 溴氯甲烷；10 - 三氯甲烷；11 - 1,1,1-三氯乙烷；12 - 四氯化碳；13 - 1,1-二氯丙烯；14 - 苯；15 - 1,2-二氯乙烷；16 - 氟苯(内标)；17 - 三氯乙烯；18 - 1,2-二氯丙烷；19 - 二溴甲烷；20 - 一溴二氯甲烷；21 -顺-1,3-二氯丙烯；22 -环氧氯丙烷；23 - 甲苯；24 - 反-1,3-二氯丙烯；25 - 1,1,2-三氯乙烷；26 - 四氯乙烯；27 - 1,3-二氯丙烷；2

6、8 - 二溴一氯甲烷；29 - 1,2-二溴乙烷；30 - 氯苯；31 - 1,1,1,2-四氯乙烷；32 - 乙苯；33，34 - 间，对-二甲苯；35 - 邻-二甲苯；36 - 苯乙烯；37 - 三溴甲烷；38 - 异丙苯；39 - 溴苯；40 - 1,1,2,2-四氯乙烷；41 - 1,2,3-三氯丙烷；42 - 正丙苯；43 - 2-氯甲苯；44 4-氯甲苯；45 - 1,3,5-三甲基苯；46 - 叔丁基苯；47 - 1,2,4-三甲基苯；48 - 仲丁基苯；49 - 1,3-二氯苯；50 - 4-异丙基甲苯；51 - 1,4-二氯苯-d4（内标）；52,53 - 1,4-二氯苯&1

7、,2-二氯苯；54 - 正丁基苯；55 - 1,2-二溴-3-氯丙烷；56 - 1,2,4-三氯苯；57 - 六氯丁二烯；58 - 萘；59 - 1,2,3-三氯苯。,57种挥发性有机物,仪器设备 吹扫捕集仪：AQUATek 100，美国TEKMAR公司； 气相色谱/质谱仪：Agilent 7890B-7000C气相色谱-质谱仪; 毛细管色谱柱：Agilent VF-624 ms(30 m0.32 mm1.8 m)，美国安捷伦公司。,试剂与材料环氧氯丙烷， 2000 mgL -1甲醇溶液，0.6 mL， 美国o2si；二溴氟甲烷和甲苯-d8混标， 250mgL -1甲醇 （P/T）溶液，1 m

8、L，美国o2si。；EPA502/524内标强化溶液（3组分，4-溴氟苯 /1,2-二氯苯D4/氟苯）标准品， 2000mgL -1， 甲醇（P/T）溶液，1mL，美国o2si；甲醇，天津四友（一级色谱纯），含量99.9%；空白水，哇哈哈纯净水（烧开密闭冷却至室温）；高纯氮，纯度99.999%；高纯氦，纯度99.999%。,吹扫捕集条件 吹扫气为高纯氮气；吹扫的样品体积为5 mL；吹扫温度：选择室温；吹扫流速：40 mLmin-1；吹扫时间：11 min；预脱附温度：180 ；脱附温度：190 ；脱附时间：2 min；烘烤时间：200 ；烘烤时间：6min。,气相色谱质谱分析条件 进样口温度：

9、220 ； 进样方式：分流进样，分流比20:1； 隔垫吹扫流量2 mLmin-1； 恒定流量1.5 mLmin-1； 载气为高纯氦气； 辅助加热区：280 ； 程序升温：初始温度35 （2 min） 5 min-1 120 10 min-1 220 （0min）。 离子源类型：EI源，70 eV； 离子源温度：230 ； 四极杆温度：150 ； 溶剂延迟：1 min； 运行时间：29 min； 全扫描（SCAN）扫描段范围：m/z 35-270 amu。,自来水中4种含量较高的挥发性有机物,动画采用ChemBioOffice 2014 3D绘制,t/min,1 系统峰；2 三氯甲烷；4 一溴二

10、氯甲烷；5 一氯二溴甲烷；6 三溴甲烷；3，7，8 内标强化液中含有的三种物质。,自来水样SCAN叠加图,1,2,3,4,5,6,7,8,E/F,t/min,E/F,国内外部分自来水样SIM谱图比较图,1 二氯甲烷；2 三氯甲烷；3 一溴二氯甲烷；4 一氯二溴甲烷；5 三溴甲烷A 韩国仁川机场；B 英国伦敦乡村酒店；C 莫斯科SVD机场；D 青岛科技大学化工学院；E 上海松江；F 天津市河东区,2,5,C,F,1,3,4,5,A,B,C,D,E,F,水样中曼谷的挥发性有机物的总含量最高为127.70 gL-1，最低的为罗马70.02 gL-1。57种挥发性有机物中21种未检出，检测出含量最高的

11、是美国塞班岛三溴甲烷为31.45 gL-1。国内水样中，成都双流机场的自来水样中的挥发性有机物总含量最高为112.40 gL-1，最低的为阿勒泰70.14 gL-1。57种挥发性有机物中有20种未检出，其余检出量都在卫生标准允许范围之内，其中含量最高物为成都的三氯甲烷含量42.09 gL-1。综合国内、外的自来水样数据，主要有4种挥发性有机物：三氯甲烷、一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷，不同的地区国家含量有所不同，原因可能是在自来水生产的过程中，消毒剂的种类、用量和工艺有所不同。,E/F,t/min,1 系统峰；2，5，6 内标强化液所含物质；3 甲苯；4 三溴甲烷；7 萘。,瓶装水水样S

12、CAN叠加图,1,2,3,4,5,6,7,甲苯（英国爱西尼天然矿泉水响应值最高）、三溴甲烷（崂山矿泉水（红矿）响应值最高）、萘（5100曲玛弄西藏冰川矿泉水响应值最高）。,A 青岛科技大学自来水未烧开；B 三级过滤器；C 烧开冷却后1-三溴甲烷；2-三氯甲烷；3-二氯一溴甲烷；4-二溴一氯甲烷三种方式对自来水中含量较高的4种挥发性有机物的影响,c/gL-1,自来水中的4种主要挥发性有机物含量随时间的变化情况,t/ h,c/gL-1,食物中各种元素对人体来说，分为：,常量元素,微量元素,有毒元素,6.2 微量元素（有益）的分析,碳、氢、氧、磷、硫、钙、钾、镁、钠、氯等,铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒

13、、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷等,砷、铅、镉、汞等,限量元素,进入人体的渠道,微量元素,有毒元素,+,水源、土壤、环境,原料、辅料,容器本身不纯，带入金属,呼吸、皮肤,食品中元素的主要检测方法,原子发射光谱法（包括ICP-MS）原子吸收光谱法原子荧光分光光度法离子交换色谱法离子选择电极法比色法,钙的测定 GB/T 14610 谷物及谷物制品中钙的测定（采用容量滴定法） 原理：样品经灰化后，在酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙，经硫酸溶解后，用高锰酸钾标准溶液滴定，计算出钙的含量。磷的测定 GB/T 23375 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定（采用比色法） 原理： 样品经酸消解后

14、，在酸性条件下磷与鉬酸铵结合成磷鉬酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物-鉬蓝。用分光光度计在波长650 nm处测定鉬蓝的吸光度(值)，其吸光度(值)与磷含量成正比，与标准系列比较定量。铜和铁的测定 GB/T 23375 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定（采用AAS法）原理： 样品经酸消解后，导入原子吸收分光光度计，测试液中铜、铁、锌、钙、镁原子化后分别吸收324. 8nm（铜）、248. 3 nm（铁）共振线，在一定浓度范围内，吸光度(值)与其浓度成正比，与标准系列比较定量。,食品分析实验,菠菜中铁含量的测定 （ AAS法，必做）,复习思考题,青岛自来水的总矿化度为什么高？自来水中4种挥发性有机物是什么？说明其来源。您认为什么样的水才是人类理想的饮用水？食品中有益微量元素有哪些？简述食品中有益元素的常用测定方法。,