药物分析重点药物总结.doc

《药物分析重点药物总结.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药物分析重点药物总结.doc（11页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、药物分析重点药物总结药物分析重点药物总结芳酸类药物总结：1.可与三氯化铁发生反应的药物：丙磺舒2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物：阿司匹林3.用酸碱滴定法测定含量的药物：阿司匹林、布洛芬、丙磺舒典型药物阿司匹林布洛芬丙磺舒化学鉴别水解后三氯化铁反应（紫堇色）水解反应（白色+醋酸臭气）三氯化铁反应（米黄色）水解产物反应（硫酸盐反应）特殊杂质检查溶液澄清度游离水杨酸有关物质（HPLC）有关物质（TLC法）酸度（酸碱滴定法）有关物质（HPLC法）含量测定原料：酸碱滴定法制剂：HPLC法原料：酸碱滴定法制剂：HPLC法酸碱滴定法、HPLC法巴比妥类药物总结：鉴别反应1.与银盐反应生成白色沉淀的药物：

2、苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠与铜盐反应生成绿色沉淀的药物：硫喷妥钠3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物，随即转为橙红色的药物：苯巴比妥4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物：苯巴比妥5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠6.使碘试液褪色的药物：司可巴比妥钠7.与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热变成黑色的药物：硫喷妥钠8.具有火焰反应的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠含量测定：1.银量法测定含量的药物：苯巴比妥2.溴量法测定含量的药物：司可巴比妥钠3.紫外分光光度法测定含量的药物：注射用硫喷妥钠典型药物

3、苯巴比妥化学鉴别银盐反应（白色）铜盐反应（紫色或紫色）NaNO2H2SO4反应（橙黄色）甲醛H2SO4反应（玫瑰红色环）银盐、铜盐反应（同上）烯丙基反应（使碘褪色）测定衍生物熔点Na火焰反应银盐反应（同上）铜盐反应（绿色）硫元素反应（碱性下与铅生产白色，加热产生黑色PbS）测定衍生物熔点Na火焰反应特殊杂质检查酸度乙醇溶液的澄清度中性或碱性物质有关物质溶液的澄清度中性或碱性物质含量测定原料：银量法片剂：HPLC司可巴比妥钠溴量法注射用硫喷妥钠碱度有关物质紫外法胺类药物总结：1.可发生重氮化反应的药物：盐酸普鲁卡因2.水解后可发生重氮化反应的药物：对乙酰氨基酚3.可与三氯化铁发生反应的药物：对乙

4、酰氨基酚、肾上腺素4.可与硫酸铜发生反应的药物：盐酸利多卡因5.可与过氧化氢发生反应的药物：肾上腺素5.用非水溶液滴定法测定含量的药物：肾上腺素6.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：盐酸普鲁卡因典型药物化学鉴别特殊杂质检查对氨基苯甲酸（HPLC）含量测定原料：亚硝酸钠滴定法制剂：离子对HPLCHPLC原料：紫外法制剂：HPLC原料：非水滴定法水解反应（白色）盐酸普鲁卡因重氮化反应（橙黄-猩红）氯化物反应（与硝酸银生成白色，与二氧化锰生成氯气）盐酸利多卡因对乙酰氨基酚肾上腺素硫酸铜的反应（紫色）氯化物反应（同上）三氯化铁反应（蓝紫色）重氮化反应（水解后）三氯化铁反应（翠绿色碱化后紫色红色）对氨基酚

5、对氯苯乙酰胺酮体过氧化氢反应（血红色）磺胺类药物总结1.可以与硫酸铜发生反应的药物：磺胺甲唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸利多卡因）2.可以发生重氮化反应的药物：磺胺甲唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因）3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：磺胺甲唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因）有关物质制剂：HPLC典型药物磺胺甲唑化学鉴别硫酸铜反应（草绿色）重氮化-偶合反应沉淀反应（与碘生成棕褐色）重氮化-偶合反应硫酸铜反应（生成黄绿色，放置后变为紫色）重氮化-偶合反应特殊杂质检查酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物硫酸盐酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物含量测定原料：亚硝酸钠滴定法制剂：亚硝酸钠滴定法HPLC原料：亚硝酸

6、钠滴定法制剂：HPLC复方磺胺甲唑磺胺嘧啶杂环类药物的分析鉴别反应：1.能与氨制硝酸银发生反应的药物：异烟肼2.能与氢氧化钠发生反应的药物：硝苯地平3.能被硝酸氧化呈色的药物：盐酸氯丙嗪4.与硫酸反应，在紫外下显黄绿色荧光的药物：地西泮5.有机破坏后能与茜草氟兰-硫酸亚铈反应的药物：氟康唑，左氧氟沙星含量测定：6.采用非水溶液滴定法测定含量的药物：盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑7.采用非水溶液滴定法测定含量，电位法指示终点的是：氟康唑8.采用非水溶液滴定法测定含量，滴定前需要加入醋酸汞的是：盐酸氯丙嗪9.铈量法测定含量的药物：硝苯地平典型药物异烟肼硝苯地平化学鉴别氨制硝酸银反应（黑色）氢氧化钠反应

7、（橙红色）特殊杂质检查游离肼有关物质（HPLC）有关物质（HPLC）酸碱度溶液的澄清度吸光度光学异构体残留溶剂有关物质（HPLC）溶液澄清度与颜色有关物质（TLC）含量测定HPLC铈量法左氧氟沙星比旋度测定原料：HPLC制剂：HPLC盐酸氯丙嗪地西泮氧化反应（硝酸氧化呈色）Cl-的反应原料：非水溶液滴定法制剂：UV原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC注射液：HPLC原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC胶囊：HPLC乙醇溶液澄清度硫酸反应（紫外光灯（365nm）下，显黄绿色荧光）氯化物氯化物反应有关物质（HPLC）溶液的澄清度熔点测定氟有机氟鉴别（有机破坏后与茜素氟兰-硝酸亚铈反应）有关物质含氯化合

8、物：氟康唑生物碱类药物鉴别反应1.能与硫酸铜反应的药物：盐酸麻黄碱（之前介绍磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、盐酸利多卡因）；2.能与硝酸、醇制氢氧化钾反应的药物：硫酸阿托品；3.与甲醛硫酸反应呈紫堇色的药物：盐酸吗啡（之前介绍苯巴比妥）；4.能与钼硫酸反应的药物：盐酸吗啡；5.能与铁氰化钾反应呈普鲁士蓝色的药物：盐酸吗啡；6.与硫酸反应显蓝色荧光的药物：硫酸奎宁；7.与亚硒酸、硫酸反应的药物：磷酸可待因；8.与溴试液和氨溶液反应的药物：硫酸奎宁。含量测定9.用非水溶液滴定法测定含量的药物：盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、盐酸吗啡、磷酸可待因、硫酸奎宁。10.用非水溶液滴定法测定含量时，需要加入醋酸汞试液的药物：

9、盐酸麻黄碱、盐酸吗啡。11.用非水溶液滴定法测定含量，用电位法指示终点的药物：硝酸士的宁。生物碱类药物总结典型药物鉴别特殊杂质检查含量测定盐酸麻黄碱比旋度测定双缩脲反应（与硫酸铜反应成紫堇加溶液澄清度乙醚后，乙醚层显紫红色，水层显蓝酸碱度色）有关物质Cl-的反应硫酸阿托品原料：非水溶液滴定法制剂：HPLC酸度托烷生物碱的反应（与发烟硝酸黄茛菪碱（旋光度法）非水溶液滴定法色、加醇制氢氧化钾深紫色）有关物质（莨菪碱、颠制剂：UVS042-的反应茄碱）甲醛一硫酸反应（紫堇色）阿扑吗啡钼硫酸反应（紫色蓝色棕绿色）罂粟酸原料：非水溶液滴定法铁氰化钾反应（普鲁士蓝）有关物质（可待因、蒂制剂：UVCl-的反

10、应巴因、罂粟碱、那可汀）测定衍生物熔点氨试液反应（无沉淀）亚硒酸、硫酸反应绿色蓝色磷酸盐反应酸度溶液的澄清度与颜色有关物质（吗啡）原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC注射液：非水溶液滴定法糖浆：酸碱滴定法盐酸吗啡磷酸可待因硫酸奎宁甾体激素类药物荧光反应（与硫酸显蓝色荧光）三氯甲烷-乙醇中不溶绿奎宁反应（溴、氨试液翠绿色）物非水溶液滴定法S042-的反应其他金鸡纳碱（TLC）1.能与菲林试剂（碱性酒石酸酮）发生反应的药物为：醋酸地塞米松2.水解后能与乙醇发生反应的药物是：醋酸地塞米松3.能与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液反应呈蓝紫色的药物的药物为：醋酸地塞米松（之前介绍：氟康唑）4.能与亚硝基铁氰化钠

11、发生反应的药物是：黄体酮5.能与羰基试剂反应的药物是:黄体酮6.能与三氯化铁反应的药物是:雌二醇7.能用四氮唑比色法测定含量的制剂为：醋酸地塞米松注射液甾体类药物总结典型药物醋酸地塞米松丙酸睾酮黄体酮雌二醇化学鉴别斐林试剂反应（橙红色）醋酸酯反应（水解与乙醇反应香气）有机氟反应（茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液蓝紫色）亚硝基铁氰化钠反应（蓝紫色）反应（黄色）特殊杂质检查含量测定原料：HPLC有关物质（HPLC）片剂：HPLC硒（二氨基萘比色法）注射液：四氮唑比色法有关物质（HPLC）有关物质（HPLC）HPLCHPLC原料：HPLC制剂：HPLC三氯化铁试反应（加硫酸黄绿色荧光，加三氯化铁草绿色，稀

12、释红色）有关物质（HPLC）维生素类药物1.能发生硫色素反应的药物：维生素B12.能与硝酸银反应生成黑色单质银的药物：维生素C3.能使二氯靛酚钠褪色的药物：维生素C4.在酸性条件下水解后，能被硝酸氧化显橙红色的药物：维生素E5.能与氢氧化钾甲醇溶液呈色的药物：维生素K16.用碘量法测定含量的药物：维生素C7.用气相色谱法测定含量的药物：维生素E8.进行折光率检查的药物：维生素E，维生素K1维生素类药物总结典型药物化学鉴别硫色素反应（铁氰化钾氧硫色素，加正丁醇蓝色荧光）维生素B1氯化物反应特殊杂质检查含量测定硝酸盐（靛胭脂法）原料：非水溶液滴定法总氯量（银量法）制剂：UV有关物质维生素C硝酸银反

13、应（黑色）二氯靛酚钠反应（褪色）溶液澄清度与颜色铜盐、铁盐（AAS）原料：碘量法草酸制剂：碘量法细菌内毒素酸度（滴定液）生育酚（铈量法）正己烷（GC）有关物质维生素E硝酸反应（水解后被硝酸氧显显橙红色）GC维生素K1呈色反应（氢氧化钾甲醇溶液绿色，加热深紫色红棕色）抗生素类药物总结甲萘醌（比色）顺式异构体（HPLC）原料：吸附HPLC制剂：反相HPLC有关物质含量测定典型药物青霉素钠化学鉴别火焰反应（鲜黄色）特殊杂质检查吸收度（UV）有关物质（HPLC）青霉素聚合物（分子排阻）水分（KF）细菌内毒素无菌有关物质（HPLC）阿莫西林聚合物（分子排阻）水分（KF）有关物质（HPLC）水分（KF）特

14、殊杂质检查水分（KF）硫酸盐（HPLC）有关物质（HPLC）细菌内毒素C组分（HPLC）有关物质（HPLC）杂质吸光度碱度结晶性有关物质（HPLC）水分（KF）含量测定青霉素钾火焰反应（紫色）HPLC阿莫西林头孢羟氨苄典型药物化学鉴别HPLCHPLC硫酸庆大霉素抗生素微生物检定法盐酸四环素三氯化铁反应（红棕色）氯化物反应HPLC阿奇霉素HPLC糖类药物总结典型药物化学鉴别杂质检查酸度溶液的澄清度与颜色乙醇溶液的澄清度亚硫酸盐和可溶性淀粉蛋白质微生物限度PH值重金属5-羟甲基糠醛细菌内毒素杂质检查氯化物干燥失重炽灼残渣重金属氮分子量与分子量分布PH值分子量与分子量分布重金属异常毒性细菌内毒素过敏

15、反应含量测定含量测定葡萄糖碱性酒石酸铜反应（红色）葡萄糖注射液碱性酒石酸铜反应（红色）旋光法典型药物化学鉴别右旋糖酐40碱性酒石酸铜反应（蓝色棕色）右旋糖酐40氯化钠注射液葡萄糖的氧化还原反应（蓝色棕色）氯化物反应右旋糖酐40：旋光法氯化钠：铬酸钾滴定法扩展阅读：药物分析总结ByBrianWang2022-6-21药物分析总结1，新修本草，这是世界上最早的一部药典。2，国家药品（质量）标准：是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应(经营）、使用、检验和行政、技术监督管理部门共同遵循的法定技术依据。是强制性的法定计术标准。3，药典（Pharmacopeia）：国家关于药品质

16、量标准的法典。2.中国药典（1）新中国药典：勤奋严谨建国之后至今共出了八版1953、1963、1977、1985、1990、1995、2022、2022版药品红外光谱集另行出版多种配套丛书始分一二两部求实创新4，有英文版出现二部注释选编二部药品名称取消了拉丁名首次收载指导原则分为三部PharmaceuticalAnalysis-2022.2-62022-6-1865，2022年版主要内容一部：中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品三部：生物制品（中国生物制品规程）6，其他重要规定水浴温度：除另有规定外，均指98100室温：1030冰浴：0

17、放冷：指放冷至室温阴凉处：不超过20凉暗处：避光并不超过20110：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液。溶液的滴：20时，1.0ml水相当于20滴恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下。精密称定：称取重量应准确至所取重量千分之一。称定：称取重量应准确至所取重量的百分之一。约：指取用量不得超过规定量的10%标准品&对照品：用于鉴别、检查和含量测定的标准物质，指定单位制备、标定、供应。标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质，一般按效价单位ByBrianWang2022-6-21计。对照品一般指化学药品，按百分含量计。空白试验：不

18、加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。7，Solubility极易溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解；易溶系指溶质1g（ml）能在溶剂1不到“10ml中溶解；溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂10不到30ml中溶解；略溶系指溶质1g（ml）能在溶剂30不到100ml中溶解；微溶系指溶质1g（ml）能在溶剂100不到1000ml中溶解；极微溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂1000不到10000ml中溶解；几乎不溶或不溶系指溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解。8，空白试验不出现正反应试剂等不干扰鉴别试验对照试验呈正反应试验条件正常9，药物的杂质检

19、查一、药物的杂质和纯度的概念1，杂质（Impurity，RelatedSubstances，Product-RelatedImpurity）药物中存在的无治疗作用、或影响药物的疗效和稳定性、甚至对人体健康有害的物质。2，纯度（Purity）药物的纯净程度。它是判定药品质量优劣的一个重要指标。对药物纯度的要求是随着生产工艺的改进、变化以及分离分析技术的发展而不断提高、完善的。3，药品质量标准中的杂质不包括变更生产工艺或变更原辅料而产生的新的杂质，也不包括参入或污染的外来物质。二、药物中杂质的来源和分类1.杂质的主要来源（1）生产过程中引入原料药生产（合成：未反应完的原料、反应的中间体、副产物、残留溶剂；提取：药物结构、性质相近的物质、残留溶剂）制剂生产*注意：生产设备也可能引入杂质（2）贮藏过程中引入：受外界条件影响（温度、湿度、光线、空气、微生物）而发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解、发霉等变化2.杂质的分类（1）按杂质第 11 页 共 11 页