植物纤维化学实验指导书.doc

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1、植物纤维化学实验指导书适用专业： 轻化工程专业学 时： 20福建农林大学植物纤维材料实验教学中心1实验一实验一 热水抽出物含量的测定热水抽出物含量的测定1、目的、意义、目的、意义植物纤维原料中含有含有部份无机盐类、糖、植物碱、环多醇、单宁、色素以及多糖类物质如胶、植物粘液、淀粉、果胶质、多乳糖等均能溶于水。因此：测定植物纤维原料中水抽出物的含量可知含有以上物质量2、测定原理、测定原理 用水处理试样，然后将抽提后的残渣烘干，从而确定其被抽出物 的量 3、仪器、器皿及药品、仪器、器皿及药品 仪器及器皿 (1)、容量 500mL 及 300L 的锥形瓶(2)、具有温度调节器的恒温水浴锅(3)、烘箱(

2、4)、干燥器(5)、30mL 的玻璃滤器(1G2)(6)、冷凝管应用试剂及溶液蒸馏水4、实验步骤、实验步骤精确称取样品 1.92.1 克（称准至 0.0001 克） 。放入洁净干燥的容量为 300mL 的锥形瓶中，加入 200mL95-100C 蒸馏水，装上回流冷凝器，置沸水中加热 1 小时在加热 10、25、50 min 时各摇荡一次。等规定时间到达后，取出锥形瓶静置片刻以使残渣沉积于瓶底，然后用倾泻法经己恒重的中过滤，用温水洗涤残渣及锥形瓶数次，最后将锥形瓶中残渣全部洗入滤器中，擦净滤器的外部。移入烘箱中，于2100105C 温度下烘干至恒重5、计算、计算热水抽出物含量 100)100(1

3、00)(21WGGGG空锥形瓶重（克）G1锥形瓶重连同已烘干残余物重（克） ；G2风干试样重（克） ；W试样水分（%）实验二实验二 1NaOH 溶液抽出物含量的测定溶液抽出物含量的测定1、目的、意义、目的、意义2、测定原理、测定原理 用 1NaOH 处理试样，然后将抽提后的残渣烘干，从而确定其被 抽出物的量3 仪器、器皿及药品仪器、器皿及药品仪器及器皿(1)、容量 500mL 及 300L 的锥形瓶(2)、具有温度调节器的恒温水浴锅(3)、烘箱(4)、干燥器(5)、30 m L 的玻璃滤器(1G2)(6)、冷凝管应用试剂及溶液氯化钡溶液(100g/L)盐酸标准液 (0.1mol/L)乙酸溶液

4、(1/3 体积比)甲基橙指示剂 (1g/L)3氢氧化钠溶液 (1)4、实验步骤、实验步骤1、精确称取样品 1.92.1 克（称准至 0.0001 克） 。放入洁净干燥的容量为 300mL 的锥形瓶中，准确地加入 100mL 1氢氧化钠溶液，装上回流冷凝器，置沸水中加热 1 小时在加热 10、25、50 min 时各摇荡一次。等规定时间到达后，取出锥形瓶静置片刻以使残渣沉积于瓶底，然后用倾泻法经己恒重的中过滤，用温水洗涤残渣及锥形瓶数次，最后将锥形瓶中残渣全部洗入滤器中，用水洗至无碱性后，再用 60mL 乙酸溶液(1/3V/V)分两三次洗涤残渣最后用冷水洗至无酸性反应为止，擦净滤器的外部。移入烘

5、箱中，于 100105C 温度下烘干至恒重5、计算、计算1NaOH 含量 100)100(100)(21WGGGG空锥形瓶重（克）G1锥形瓶重连同已烘干残余物重（克） ；G2风干试样重（克） ；W试样水分（%）实验三实验三 有机溶剂抽出物含量的测定有机溶剂抽出物含量的测定植物纤维原料中，除含有木质素、纤维素和半纤维素三大主要成分外，还含有少量成分，主要有：脂肪、蜡、树脂、单宁、色素等。通常对这些少量成分不单独测定，因为测定这些成分，有些操作手续麻烦、费时间，还有些成分到现在为止尚无很好的分析方法。因此一般采用有机溶剂抽出物来表示这些少量成分的综合含量。常用的有机溶剂有乙醚、苯、乙醇、苯-醇混合

6、液、二氯甲烷、二4氯乙烷、石油醚、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮等。能被有机溶剂抽提出来的物质种类很多，如：脂肪、脂肪酸、树脂、树脂酸、植物甾醇、萜烯、酚类化合物、蜡、可溶性单宁、香精油、色素以及不挥发性的碳氢化合物等。有机溶剂抽出物含量的高低，可以反映出原料中所含脂肪、蜡、树脂的含量。石油醚及二氯乙烷对脂肪、蜡、树脂溶解力较乙醚强，而且具有不燃性的优点，但它遇水则发生分解，生成盐酸，使试样分解，同时其价格较贵，故较少采用。苯溶解树脂、蜡、脂肪及香精油的能力甚大，但由于苯不溶于水，对含水分试样的渗透性较差，因此对树脂的溶解能力不如乙醚。乙醇对树脂的溶解能力与乙醚及苯相差不大，同时还能溶出单宁、色素、

7、部分碳水化合物和微量的木质素，但它对脂肪和蜡的溶解能力甚小。乙醚能溶解试样中所含有的脂肪、脂肪酸、树脂、植物甾醇、蜡及不挥发性的碳氢化合物。同时还因其能与少量水混合，因此对含有水分的试样抽提时，渗透性较好。但缺点是沸点低，在抽提过程中易于挥发散失。此外还由于乙醚在贮存过久或见光易于生成过氧化物；在抽提完毕，进行蒸发时易于发生爆炸危险。苯-乙醇混合液，抽出树脂的能力很强，对试样的渗透性较苯单独作溶剂为好，同时除能溶解乙醚能溶的物质外，还可抽出原料中可溶性单宁及色素等。此外，这两种试剂价格低廉，易于购买，因此，多采用苯-乙醇混合液作为溶剂测定其抽出物。苯-乙醇溶液的混合比例，有采用等体积苯与乙醇混

8、合使用的，也有采用 33 份的乙醇与 67 份的苯混合使用，这种配比，可得到恒沸点5溶剂，在抽提过程中，其组成不会发生变化，因此较前一种配比好。测定有机溶剂抽出物含量，第一种：有采用蒸干抽出物中过剩溶剂，烘干后称取其抽出物量。第二种：将已抽提过的试样烘干恒重，测定其抽提后的失重，从而求得抽出物的量。 两种方法比较，第一种方法易出较准确结果；第二种方法，则由于纤维所吸附的有机溶剂不易驱除，会造成测定结果偏低，特别是在使用乙醇或苯-乙醇混合液为溶剂时，这一影响更为显著。2、测定原理、测定原理以中性有机溶剂抽提试样，其中树脂、蜡、脂肪、单宁等物溶于溶剂中，然后将所得抽出液加以蒸发，烘干，称量不易挥发

9、的残渣。所用的试样和溶剂不同，所得抽出物的含量和成分也各不相同。常用的有机溶剂如乙醚、乙醇、甲醇、苯和丙酮。实验室中苯-醇混合液。3、仪器、器皿及药品、仪器、器皿及药品仪器及器皿1、索氏抽提器2、具有温度调节器的恒温水浴锅3、烘箱4、干燥器5、扁形称量瓶应用试剂及溶液苯-乙醇混合液，苯-乙醇的配比为：33 份化学纯乙醇和 67 份化学纯苯混合。4、实验步骤、实验步骤1、精确称取样品 35 克（称准至 0.0001 克） 。实验时分别称量两份样品，各自用滤纸包好，不可包得太紧亦防止过松（1 份 1 克左右，6抽提后供测定木质素含量用，另 1 份 2 克左右，抽提后供测定综纤维素含量用） 。同时称

10、取样品测定水分（纤维原料中都含有水分，在测定纤维原料其它化学成分时，必须首先测定水分，然后才能计算出绝干试样中其它化学成分的相对含量） 。2、将滤纸包置于索氏抽提器中，在底瓶中加约 2/3 容积的苯-醇混合液，然后将抽提器、冷凝器和底瓶连接起来。3、将仪器放在水浴上，加热，保持底瓶中的苯-乙醇混合液沸腾较激烈，每小时抽提 46 次，抽提 6 小时。4、抽提完毕后，提起冷凝器，仔细地用镊子取出盛有试样的滤纸包。然后将冷凝器和抽提器重新连接起来，回收一部分溶剂，直至底瓶中只剩下少量苯-醇混合液为止。5、取下底瓶，将其内容物移入已烘干恒重的扁形称量瓶中，并用苯-醇混合液漂洗烧瓶 34 次，每次用极少

11、量混合液，洗后倾入扁形称量瓶中。6、将称量瓶置于水浴上，仔细加热（温度不宜过高，防止内容物溅出） ，蒸去多余的溶剂。7、擦净称量瓶的外部，置于烘箱中，于 100105C 温度下烘干至恒重。5、计算、计算苯-乙醇抽出物%100)100(100)(21WGGG式中：G扁形称量瓶重（克） ；G1扁形称量瓶重连同已烘干残余物重（克） ；G2风干试样重（克） ；W试样水分（%） 。同时进行两份测定，取其算术平均值作为测定结果。数字要求准7确到小数点后第二位。两份测定计算值间误差不应超过 0.1%。注：抽提完毕，如发现抽出物中有滤纸毛或其他固形物，则应通过滤纸将抽出液滤入称量瓶中，再用少量苯-乙醇混合液分

12、次漂洗底瓶及滤纸实验四、纤维素含量的测定实验四、纤维素含量的测定1. 目的、意义目的、意义纤维素是植物纤维原料中的主要组分之一，不同的植物纤维原料，其纤维素含量也不相同，一般木材原料的纤维素含量较多，非木材原料的纤维素含量较少测定原料中纤维生素含量可为木材原料加工利用提供依据。2.测定原理测定原理用浓硝酸和乙醇溶液处理试样，试样中的木素被硝化和氧化，生成物溶于乙醇溶液。3.仪器、器皿及药品仪器、器皿及药品仪器及器皿(1)、恒温水浴锅 (2)、容量 250ml 锥形瓶 (3)、容量 25ml 锥形瓶 (4)、G2 玻砂漏斗 (5)、吸（抽）滤瓶 应用试剂及溶液硝酸-乙醇混合液 200mL 硝酸(

13、密度 1.42g/cm3)加入 800mL 乙酵(95%)中4.实验步骤 称取 1 克(0.0001g)，试样于 250mL 洁净干燥的锥形瓶中加入25mL 装上回流冷凝器，放在沸水浴上加热 1 小时，在加热过程中，应经常旋转并摇动锥形瓶；1 小时后，移去冷凝管，将锥形瓶取下，静置8片刻。待残渣沉积瓶底后，用倾泻法滤经己恒重的 1 玻璃滤器中，尽量不使试样流出。用真空泵将滤器中的滤液吸干，再用玻棒将流入滤器中的残渣移入锥形瓶静。量取 25mL 硝酸-乙醇混合液分数次将滤器及锥形瓶口附着的残渣移入瓶中，装上回流冷凝器，再在沸水浴加热1 小时，如此重复进行，直止试样变白，将锥形瓶自水浴中取出，用已

14、恒重的 G2 玻砂漏斗过滤，用冰冷的蒸馏水洗涤至洗液不呈酸性（甲基橙检验） 。再用乙醇洗 2 次，吸干洗液，取出滤器，用蒸馏水将滤器外部吹洗干净，移入烘箱。于 1052下烘干至恒重，所增加的重量，即为纤维素的量。5、计算纤维素含量，可按下式计算：纤维素含量%=100)100(100)(21 WGGG式中：G烘干后的玻砂漏斗恒重（克） ；G1盛有烘干纤维素的玻砂漏斗恒重（克） ；G2风干试样重（克） ；W试样水分（%） 。实验五、木质素含量的测定实验五、木质素含量的测定1、目的、意义木质素是植物纤维原料中的主要组分之一，不同的植物纤维原料，其木质素含量也不相同，一般木材原料的木质素含量较多，非木

15、材原料的木质素含量较少。木质素是复杂的高分子化合物，其化学结构至今尚未确定，到目前为止，只能大体上知道它是属于芳香族结构的物质。一般认为木质素是由苯基丙烷单元构成的，苯基上可以连有一个甲氧基，也可连有二个甲氧基，还可以连有羟基、酚醚键，此外，丙基上也可与别的元素9或基团以各种方式连接。不同原料中的木质素的结构有所不同，木质素不代表单一的物质，而是代表植物中某些共同性质的一群物质。2、测定方法及原理、测定方法及原理到目前为止，还没有一种完全适宜的木质素定量方法。木质素的测定方法大致分为两种，一种是间接法，另一种是直接法。间接法：是利用二氧化氯等处理试样以除去木质素，从而求得综纤维素量，再用 10

16、0 减去综纤维素量，即得木质素的量；也有假定植物中甲氧基全属于木质素，因而测定其甲氧基含量，再乘以适当的换算因数而求得木质素的含量。此外，还有很多间接测定木质素含量的方法，但严格说来都不够可靠，原因是间接法只能测定已知结构的物质，木质素的结构及分子量至今仍属不详，当然无法获得准确结果。直接法：主要有硫酸法、盐酸法及盐酸与硫酸共同使用的混合酸法。其中以硫酸法最被广泛采用。所有这些方法都是利用浓酸水解试样中非木质素部分，剩下的残渣即为木质素。硫酸法分析木质素是克拉桑首先提出的，所以又称为 Klason 法，经过很多化学家进行研究并加以修改。一般认为这一方法测定木质素含量，能得到比较满意的结果。使用

17、硫酸法测定木质素含量必须注意几个重要的因素：酸的浓度、酸作用时间及温度、酸作用后的处理条件。否则就会造成很大的误差，特别是对多戊糖含量较高的非木材原料更应注意。酸的浓度：一般采用 72%浓硫酸。过浓的酸易造成原料中碳水化合物的碳化；过稀则造成水解所需的时间太长或水解不完全。酸作用的时间与温度：木材原料应为 2 小时，非木材原料应为 2.5小时。浓酸作用时，温度以 25为宜。酸作用后的处理条件：应以浓酸作用至规定时间后，加水稀释至酸10浓度为 3%，再煮沸 4 小时。这样可促使部分已由多糖转化为糊精的，进一步水解为单糖。 （注意：如果浓酸作用后，稀酸水解时，酸的浓度高，煮沸时间短，就很难避免在煮

18、沸过程中有部分黑腐质物生成，更因多糖与浓硫酸作用时不能完全水解为单糖，其中一部分只能成为糊精，如不进一步于稀释状态下经过较长时间的煮沸，就不可能全部水解变成可溶性单糖，因而会被木质素吸附，使测定结果微有增高。用 72%的硫酸处理已经脱提取物的木粉，其中不溶于酸溶液的部分称为酸不溶木质素（即 Klason 木质素） ，溶解在酸溶液中的部分木质素称为酸溶木质素。在针叶材中，酸溶木质素的量很小，约为 0.20.4%；在阔叶材中，酸溶木质素的量约为 35%。木质素性质活泼；与纤维素、半纤维素之间有联系；另外木质素的结构与糖类有相似之处。通过浓酸处理和稀酸水解后，木质素的结构发生了很大变化，因此，由此制

19、得有木质素，不能用于结构分析。脱提取物的植物纤维原料中的碳水化合物在硫酸的作用下水解、溶出，定量地测定其残余物，即可测得酸不溶木质素的含量。3、应用仪器及药品、应用仪器及药品(1)、应用仪器及器皿可调电炉100ml 烧杯1000ml 锥形瓶2000ml 吸滤瓶直形或球形冷凝管G3 玻璃滤器（玻砂漏斗）25ml、1000ml 的量筒11表面皿(2)、应用试剂和溶液72%硫酸：徐徐倾入 65ml 硫酸（比重 1.84）于 300ml 蒸馏水中，冷却，加水稀释至 1000ml，充分摇匀，调节硫酸温度为 20，倾此溶液于量筒中，用比重计测定其比重是否为 1.6338，若不是此数值，应加硫酸或蒸馏水，调

20、节至所规定的比重。10%氯化钡：溶解 10 克氯化钡于 90 毫升蒸馏水中。4、实验步骤、实验步骤(1)、精确称取相当于绝干 1 克重的脱脂木粉（称准至 0.0001 克）同时称取试样测定其水分含量。(2)、试样放入 100ml 的烧杯内，缓慢加入预先冷至 1015的 72%的硫酸 15ml，同时用玻棒搅拌使其浸渍，样品分散后，用一块表面皿盖住烧杯，将烧杯置于 201的水浴中保温 2 小时，在这期间要不时搅拌。 （结晶区与无定型区发生润胀，破坏纤维素的超分子结构。(3)、到达规定时间后，将烧杯内的反应物转移到 1000ml 锥形瓶内，用蒸馏水吹洗所用的烧杯，所有洗涤水都倾入锥形瓶内，然后加水稀

21、释至酸的浓度成为 3%，加入蒸馏水的量包括吹洗所用的水在内，总体积为 560ml。(4)、将 1000ml 锥形瓶装上回流冷凝器，在电炉上煮沸 4 小时， （若要测定酸溶木质素的含量，就不用回流冷凝器，不要煮沸，而是用添加热水的方法，使溶液总体积维持在 575ml，目的是让糠醛、羟甲基糠醛挥发掉）煮沸完毕，静置，使不溶物沉淀，用预先恒重的 G3 玻璃滤器（玻砂漏斗）过滤，再用热蒸馏水洗涤，至洗液用 10%氯化钡试之不显混浊为止。12(5)、用蒸馏水漂洗滤器外部，移入烘箱中于 1053烘干至恒重。5、酸不溶木质素含量计算、酸不溶木质素含量计算酸不溶木质素%=100)100(100)(21 WGGG式中：G玻璃滤器恒重的重量（克） ；G1烘干后玻璃滤器和残渣恒重的重量（克） ；G2风干试样重量（克） ；W试样水分（%） 。六、 实验报告写作要求：1、 实验目的和原理；2、 主要仪器与药品；3、 实验主要步骤；4、 实验原始数据、数据整理、得出结论，并对结果实验现象进行讨论和分析；5、 忌抄袭、忌伪造数据、必须如实记录实验数据，并进行计算。