实验室玻璃器具管理程序(共15页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上企业名称：甘肃省药物碱厂文件类别：管理程序文件编号：P-LC-004版本编号：2.0文件名称：实验室玻璃器具管理程序生效日期：页 码： 1/12 附录编号：P-LC-0040102替代文件：小容量玻璃仪器管理规定（SMP-QC01700）玻璃量器清洗标准操作规程（SOP-QC02800）玻璃量器（滴定管、移液管、容量瓶）校验操作规程（SOP-QC02400）制定部门：QC相关部门：质量管理部、QA-姓 名工作/职务签 名日 期起 草景 艳QC审 核顾秀芬QA审 核陈志玉质量管理部部长批 准宋小兰质量总监变更登记： 为适应企业发展需求，与现行药品生产质量管理规范（201

2、0版）相适应，对本企业GMP文件系统进行审核修订完善。替代文件编号及版本号变更描述发布日期P-LC-004 1.02.2.5玻璃量器的校验内容进行修订分发部门质量管理部、QA接收部门接收情况接收日期接收人签名文件名称：实验室玻璃器具管理程序文件编号：P-LC-004页码：2/12 目录1简介1.1目的1.2相关文件及规范1.3适用范围1.4定义2执行2.1职责2.2执程序2.2.1玻璃仪器的清洗2.2.2实验室玻璃仪器的管理2.2.3微生物限度室取样及检测用玻璃器皿的清洗灭菌2.2.4玻璃容器的使用文件名称：实验室玻璃器具管理程序文件编号：P-LC-004页码：3/12 1介绍1.1目的建立实

3、验室玻璃器具管理程序。1.2相关文件无1.3适用范围本范围适应于玻璃器具的管理。1.4定义无。2执行2.1职责2.1.1 质检员对文件的执行负责。2.1.2部门领导、QA人员及主管厂长对本文件的贯彻执行有督查职责。2.2程序2.2.1玻璃仪器的清洗2.2.1.1清洗2.2.1.1.1将所要清洗的玻璃仪器浸泡于适量的洗涤液中。2.2.1.1.2用毛刷醮取洗涤液或清洗液刷洗玻璃仪器内外壁。2.2.1.1.3将刷洗后的玻璃仪器用饮用水冲洗2-3次。2.2.1.1.4用纯化水冲洗三次，以除掉残留的自来水。2.2.1.1.5将洗净后器皿置于洁净处晾干。2.2.1.2一般玻璃器具清洗2.2.1.2.1用洗

4、涤剂洗刷：先将仪器用水湿润，然后用刷子蘸少许洗涤剂将仪器内外刷洗一遍，然后边用水冲边刷洗，直至洗净为止。2.2.1.2.2用洗液洗涤：对用上述方法难以洗净和不便用刷子刷洗的仪器可选适宜洗液洗涤。洗涤时将仪器内水倒掉，加少量洗液，再斜着缓慢转动，使仪器内壁全部被洗液湿润，来回转动几次后，浸泡几分钟后，将洗液倒回原洗液瓶，用自来水冲洗，直到干净为止。2.2.1.3 较精密的玻璃量器的清洗：如滴定管、移液管、刻度吸管、比色管、比浊管、容量瓶等，通常是用铬酸洗液浸泡内壁（10分钟以上）后，再依次用自来水或纯化水洗涤干净，其外壁可用洗衣粉或相当的洗涤剂进行刷洗，然后用自来水洗净。2.2.1.4玻璃砂芯滤

5、器的清洗，选用适宜清洗剂浸泡，然后用自来水，纯化水冲冼干净。新的滤器在使用前应用热盐酸或铬酸洗液进行抽滤，并再用纯化水洗净。2.2.1.5难洗物的洗涤2.2.1.5.1结晶沉淀的洗涤：如果是碱性物质，可先用水浸泡数日，然后用稀盐酸洗涤，再用水洗净，如果是有机物蒸发后残留的沉淀，则可用煮沸有机溶剂或氢氧化钠的方法来去除。文件名称：实验室玻璃器具管理程序文件编号：P-LC-004页码：4/12 2.2.1.5.2玻璃口污斑的洗除，应根据所盛物质选用适宜的化学试剂洗涤。如洗除玻璃上的银镜，可用热的稀硝酸溶液。盛过硫的器具要用热石灰水洗除，紫黑水污斑可用苏打或氢氧化钠的溶液洗涤等。2.2.1.5.3干

6、性油、油类、油漆的洗除，干稠了的油或油漆可用氨水或氯仿进行洗涤，未变硬的油类可用有机溶剂洗涤，然后用其它洗涤剂清洗，煤油类可用热肥皂水洗涤，粘性油类可用热的氢氧化钠溶液浸泡24h后洗除。2.2.1.6清洗仪器换用另一种洗液时，一定要除尽前一种洗液。2.2.2实验室玻璃仪器的管理2.2.2.1实验室玻璃仪器的领用/入库由公司库管员负责管理。2.2.2.2玻璃仪器实行计划管理,实验室于每月10日前将玻璃仪器添置计划报主管领导批准后交采购部门采购。工作人员应根据实验需要配置玻璃仪器，争取实现零库存。2.2.2.3建立玻璃仪器出入库登记和玻璃仪器损耗登记制度。2.2.2.4玻璃仪器出入库时，应填写仪器

7、名称、规格、数量，领用人（入库人）及库管员签名。2.2.2.5玻璃仪器的使用及维护2.2.2.5.1非计量玻璃仪器的使用及维护2.2.2.5.1.1玻璃仪器清洗和使用过程中，轻拿轻放，放置稳当。使用清洗完毕后及时归位。2.2.2.5.1.2玻璃仪器应保管在干燥洁净的地方，使用后要及时洗涤干净。2.2.2.5.1.3专用配套仪器和配套装置用完后应立即洗净，尤其是接触浓碱液的活塞、管路、蒸馏瓶等，需用稀酸中和后再清洗。2.2.2.5.1.4洗净后如连续使用，不必每次都拆卸存放，安装在原位，加防罩尘即可。2.2.2.5.1.5专用配套仪器（容器）在组装存放时各磨口处垫纸。较长时间不用，应拆后放在专用

8、纸盒或仪器柜滤纸上。2.2.2.5.1.6非标准口的具塞玻璃仪器应在洗涤前将塞子用线绳或橡皮圈拴在管口处，以免打破塞子或相互弄混。2.2.2.5.2计量用玻璃仪器的使用、维护及校正2.2.2.5.2.1计量用玻璃仪器的使用和保存除了非计量用玻璃仪器的使用外，应符合下列几条。2.2.2.5.2.1.1计量用的仪器，需具备检定资格的人员检定后出具是否合格、能否使用的明确结论，并在玻璃仪器贴上标示“合格”的标签。凡检定不合格或已出现损坏，影响使用或不能使用的玻璃仪器，均应移除现场。2.2.2.5.2.1.2计量用玻璃仪器的操作按照各自的使用方法操作。2.2.2.5.2.1.3不能加热和受热，不能贮存

9、浓酸或浓碱。2.2.2.5.2.1.4不可将热溶液或热水倒入厚壁仪器。2.2.2.5.2.1.5磨口仪器不能存放碱液，洗净干燥后，塞与口之间要拆散保存，要注意配套存放和使用。2.2.2.5.2.1.6玻璃仪器使用完后，及时清洗，不可放置时间太长。文件名称：实验室玻璃器具管理程序文件编号：P-LC-004页码：5/12 2.2.2.5.2.2校正：见2.2.4.62.2.2.6玻璃仪器的贮存2.2.2.6.1常用的玻璃仪器可放在实验室内，不常用的玻璃仪器要放在库房的专用架上，由公司库管员负责保管。2.2.2.6.2稳定性好的玻璃仪器，应保持间隔摆放在专用架上。2.2.2.6.3稳定性不好的玻璃仪

10、器，（如圆底烧瓶、分液漏斗等）应放入柜中保存。2.2.2.6.4洗干净并经干燥的玻璃仪器通常倒置于干净的橱内保存。比色皿等应保存于专用盒内，移液管置于专用架上保存备用，滴定管可倒置于滴定管架上保存，也可装满纯化水，在上口加盖纸筒或指形管以防灰尘。2.2.3微生物限度室取样及检测用玻璃器皿的清洗灭菌2.2.3.1清洗取样及检测器皿时，先在清洗桶中用加有洗涤剂的水浸泡810小时，再用适宜的毛刷反复刷洗，刷洗后用饮用水冲洗至无洗涤液残留，最后用蒸馏水冲洗三遍。2.2.3.2清洗后的玻璃器皿，倾去水后，器壁既不聚成水滴，也不成股流下。2.2.3.3洗涤后的取样器皿及检测器皿晾干后放在专用柜待用。2.2

11、.3.4用于取样及检测的器皿用牛皮纸包好后置于1011E电热鼓风干燥箱内160，灭菌两小时。灭菌后取样及检测用器皿按无菌要求贮存于专用柜中保存,使用时间不超过3天。2.2.4玻璃容器的使用2.2.4.1容量瓶使用2.2.4.1.1使用前的检查和清洗2.2.4.1.1.1检查瓶口是否漏水：加水至标线，盖上瓶塞颠倒10次（每次颠倒要倒置10s），用滤纸检查，不能有水渗出。使用时不能加热、烘烤，也不能盛装热溶液。2.2.4.1.1.2将瓶塞旋转180，按上法再检查一次。2.2.4.1.1.3合格后用橡皮筋或棉线绳将瓶塞和瓶颈上端栓在一起。2.2.4.1.1.4用铬酸洗液浸泡内壁，然后依次用饮用水和纯

12、化水洗净。洁净标准：加水于器皿中倾去后，器壁上既不聚成水滴，也不成股流下。2.2.4.1.2使用2.2.4.1.2.1用固体物质配制溶液时，应先在烧杯中溶解完全，然后再转移至容量瓶中。转移时要使溶液沿玻棒缓缓流入瓶中。烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不能直接离开玻捧。2.2.4.1.2.2.4用溶剂涮洗烧杯3-4次，每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁及玻捧，按5.1.2.1方法转入瓶中。2.2.4.1.2.3当溶液达2/3容量时，可将容量瓶沿水平方向摆动几周以使溶液初步混合。再加水至标线以下约1cm，等待12min，最后用滴管从标线以上1cm以内的一点沿壁缓缓加水直至弯液面最低点与标线上边缘水平相切，随即盖紧瓶

13、塞。2.2.4.1.2.2.4左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容量瓶颠倒15次以上，每颠倒一次都要使瓶内气泡完全升至顶部，并且在倒置状态时水平摇动几周，如此重复，或使溶液充分混匀。文件名称：实验室玻璃器具管理程序文件编号：P-LC-004页码：6/12 2.2.4.1.2.5右手托瓶时，要尽量减少手与瓶身的接触面积，以避免体温对溶液温度的影响。单标线容量瓶计量要求一栏表（表一）标称容量/mL12510255010020025050010002000容量差/ mLA0.0100.0150.0200.0200.030.050.100.150.150.250.400.60B0.0

14、200.0300.0400.0400.060.100.200.300.300.500.801.20分度线宽度/mm0.42.2.4.1.2.6 100ml以下的容量瓶，可不用右手托瓶，只用一只手抓住瓶颈及瓶塞进行颠倒摇动即可。2.2.4.1.2.7对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液，尤其是碱性溶液，不可在容量瓶中久贮，配好以后应转移到其他容器中密闭存放。2.2.4.2量筒和量杯的使用2.2.4.2.1量筒和量杯用于直接量取一定体积的液体。2.2.4.2.2.4使用时，应根据需要选用适当规格的量筒（量杯），规格越大，筒径越大，其容量误差也越大。使用时不能加热、烘烤，也不能盛装热溶液。2.2.4.2.3

15、量筒的管径越大，观察和调定液面时，量筒应与水平面垂直，否则会带来很大误差。量筒计量要求一栏表（表二）标称容量/mL510255010025050010002000分度值/ml0.10.20.5112或551020容量允差/ml量入式0.050.100.250.250.51.02.55.010量出式0.100.200.500.501.02.05.01020分度线宽度/mm0.30.40.5量杯计量要求一栏表（表三）标称容量/mL510205010025050010002000分度值/ml112510252550100容量允差/ml0.20.40.51.01.53.06.01020分度线宽度/mm

16、0.30.40.52.2.4.2.2.4读数时，视线要与量筒（或量杯）内液体凹面最低处保持水平。2.2.4.2.5维护2.2.4.2.5.1使用时轻拿轻放。文件名称：实验室玻璃器具管理程序文件编号：P-LC-004页码：7/12 2.2.4.2.5.2用完放置特定的位置。2.2.4.2.5.3经常检查瓶塞是否匹配，瓶有无破损。2.2.4.3移液管的使用2.2.4.3.1移液管系用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器，正规名称是“单标线吸量管”，通常惯称为移液管。它的中部有一膨大部分，管颈上部刻有一圈标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。移液管的容量单位为毫升。移液管产品按其容量精度分

17、为A级和B级，国家规定的容量允差和水的流出时间见下表：常用移液管的规格单标线吸量管计量要求一览表（四）（数据引自国家标准JJG196-2006）标称容量/ml12351015202550100容量允许差/ml A0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.050.08B0.0150.0200.0300.0400.0500.0600.100.16水的流出时间/sA7121525203025-3530403545B5121025153020-3525403045按规定，移液管上应有下列标志：生产厂名或商标、标称容量（ml）标准温度（20）、量出式符号（Ex）、精度级别（A或B）

18、。2.2.4.3.2移液管的使用2.2.4.3.2.1使用移液管之前应检查该移液管是否完好、洁净；是否已被校正，若未校正，则不能使用，须按容量仪器校正规程校正后方可使用。2.2.4.3.2.2.4移取溶液时，一般应事先轻摇贮存溶液的容器，使液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的溶液置于洁净、干燥的具塞玻璃瓶中，然后准备量取；2.2.4.3.2.3先用欲移取的溶液将移液管涮洗35次，方法是：吸取溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（尽量勿使溶液回流）将管横过来，用两手的拇指和食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口23cm时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去

19、。2.2.4.3.2.2.4用移液管从瓶中移取溶液时，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的部位，后面二指依次靠拢中指，将移液管插入瓶内液面以下12cm深度（若插入太深，外壁沾带溶液较多；若插入太浅，液面下降时会吸空），左手拿住洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，然后借助吸力使液面慢慢上升，移液管应随瓶中液面的下降而下降。当管中液面上升至标线以上时，迅速用右手食指（食指肚应稍湿润）按住管口，用滤纸擦去管尖外壁的溶液，左手持样瓶，并使其倾斜约300，将移液管流液口靠着瓶颈的内壁，稍松食指并用拇指及中指捻转管身，使液面缓缓下降，直到调定零点，按紧食指，使溶液不再流出。将移液管插入准备接受溶液的容器中，仍

20、使其流液口接触倾斜的器壁，松开食指使溶液自由地沿壁流下，待下降的液面静止后，再等待15s，然后拿出移液管。2.2.4.3.2.5使用时注意事项2.2.4.3.2.5.1在排放溶液的过程中，移液管要保持垂直，其流液口必须接触倾斜的器壁（但不能接触下面的容液）并保持不动；文件名称：实验室玻璃器具管理程序文件编号：P-LC-004页码：8/12 2.2.4.3.2.5.2等待15s后，流液口内残留的一点溶液绝不可用外力使其被振 或吹出；分度吸量管计量要求一览表（五）（数据引自国家标准JJG196-2006）标称容量/mL分度值/mL容量允差/ mL流出时间/s分度线宽度/mm流出式吹出式流出式吹出式

21、ABABABAB0.10.0010.005-0.0020.0043-72-5A级：0.3B级：0.40.20.0020.01-0.0030.0060.250.0020.01-0.0040.0080.50.0050.010.02-0.0050.0104-810.010.0080.0150.0080.0154-103-620.020.0120.0250.0120.0254-1250.050.0250.0500.0250.0506-145-10100.10.050.100.050.107-17250.20.100.20-11-21-500.20.100.20-15-252.2.4.3.2.5.3移液

22、管用完应放在管架上，不要随便放在实验台上，尤其要防止管颈下端被沾污。2.2.4.3.3移液管的清洗移液管一般用铬酸洗液清洗，方法如下：吸取一定量铬酸洗液后，浸泡30分钟左右，将其铬酸洗液放入铬酸洗液瓶中；然后用水反复多次冲洗移液管，直至其内壁及下端的外壁不挂水珠为止，再用纯化水冲洗，用滤纸片将流液口内外残留的水擦去，放在管架上。2.2.4.4吸量管的使用2.2.4.4.1概述吸量管的全称是“分度吸量管”，用于移取非固定量的溶液。吸量管的容量精度分为A级和B级。2.2.4.4.2吸量管的使用同2.2.4.3.2.5，须加入如下几点：2.2.4.4.2.1由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取

23、2ml以上固定量溶液时，应尽可能使用移液管。2.2.4.4.2.2.4使用吸量管移取标准溶液时应选用A级产品，移取其他试剂时可选用快文件名称：实验室玻璃器具管理程序文件编号：P-LC-004页码：9/12 流速或B级产品。2.2.4.4.2.3如果对实验的准确度要求很高，要经过容量校准后再使用；尽量使用吸量管的全容量，这样可避免有吹出与不吹可能带来的影响。2.2.4.5滴定管的使用2.2.4.5.1概述2.2.4.5.1.1滴定管是可放出不固定量液体的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中对滴定剂体积的测量。它的主要部分管身是用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线（线宽不超过0.3m

24、m）,下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度。2.2.4.5.1.2滴定管的容量精度分为A级和B级，按规定，滴定管产品上应以喷、印的方法制出下列清晰易见的耐久性标志：制造厂商标；标准温度（20）；量出式符号（Ex）；精度级别（A或B）；标称总容量(ml)，非标准管的旋塞与塞壳上应分别标有易辨的相同标记。2.2.4.5.1.3多数的具塞滴定管都是非标准旋塞，即旋塞不可互换。因此，一旦旋塞被打碎，则整支滴定管就不能再用。2.2.4.5.1.4国家规定的容量允许差和水的流出时间列于下表：滴定管理工作的容量允许差和流出时间表（六）滴定管计量要求一览表（数据引自国家标准JJG1

25、96-2006）标称总容量/ml125102550100分度值/ml0.010.020.050.10.10.2容量允差/ml()A0.0100.0100.0250.040.050.10B0.0200.0200.0500.080.100.20水的流出时间/sA203530454570609070100B153520453570509060100等待时间/s302.2.4.5.2滴定管的使用2.2.4.5.2.1使用前的准备工作2.2.4.5.2.1.1酸式滴定管使用前的准备工作。2.2.4.5.2.1.1.1新的滴定管首先检查外观和密合性，将旋塞用水润湿后插入旋塞套内，管中充水至最高标线，垂直挂

26、在滴定台上，20秒后漏水不应超过1个分度。2.2.4.5.2.1.1.2将旋塞涂凡士林，做法是：将滴定管中的水倒掉，平放在实验台上，抽出旋塞，卷上一小片滤纸再插入旋塞套内，转动旋塞几次，再带动滤纸一起转动几次，这样可以擦去旋塞表面和旋塞套内表面的水及油污，再换12次滤纸反复擦拭。将最后一张滤纸暂时留在旋塞套内（防止塞涂油时滴定管中的水溶液再润湿旋塞套内表面），抽出旋塞，均匀地涂上很薄的一层凡士林，随后取出滤纸并迅速将旋塞插入旋塞套内，沿同一方向旋转几次，此时旋塞部位应呈透明，否则说明未擦干净或凡士林涂的不合适，应重新处理。2.2.4.5.2.1.1.3凡士林涂好后，将滴定管灌满水夹在滴定台上，

27、10秒后观察是否渗透；将旋塞转动180。再试一次，如果漏水应重新处理或更换滴定管。文件名称：实验室玻璃器具管理程序文件编号：P-LC-004页码：10/12 2.2.4.5.2.1.1.4保证涂油后滴定管不漏液的注意事项（1）重新处理时要彻底擦干净（2）其次是涂凡士林要少而均匀，涂油太多还会堵塞旋转通道。（3）为了避免旋塞被碰松动时脱落损坏，涂油后的滴定管应在旋塞末端套上一个小橡皮圈。套橡皮圈时用手指抵住旋塞柄，防止旋塞松动。2.2.4.5.2.1.2碱式滴定管使用前的准备2.2.4.5.2.1.2.1先进行洗涤，将玻璃珠向上推至与管身下端相触（以阻止洗液与乳胶管接触），然后加满铬酸洗液浸泡几

28、分钟以上。2.2.4.5.2.1.2.2.4将洗液倒回原瓶，再依次用自来水和纯化水洗净。2.2.4.5.2.1.2.3如果乳胶管已经老化，应更换新的，但不可将玻璃珠和尖嘴管丢掉。2.2.4.5.2.1.2.2.4更换乳胶管后应再用纯化水洗两次，然后倒挂在滴定台上备用。2.2.4.5.2.2.4滴定管使用前要检查滴定管是否完好、是否已被校验，若未被校验，应按容量仪器校正规程操作，校验后方可使用。2.2.4.5.2.3使用2.2.4.5.2.3.1先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻璃瓶中，用以直接转入滴定管内。2.2.4.5.2.3.2

29、用该溶液润洗滴定管23次，每次约10ml溶液，双手拿住滴定管两端无刻度部位，在转动滴定管的同时，使溶液流遍内壁，再将溶液先后从流液口和上口放出（弃去），润洗之后，随即装入溶液。2.2.4.5.2.3.3左手持滴定管上端无刻度部位，使管垂直或略倾斜，右手握住 溶液的具塞玻璃，将溶液直接加入滴定管（不可借助于漏斗、烧杯、滴管等）。2.2.4.5.2.3.4然后排除管下端的气泡：对于酸式滴定管，左手握住旋塞，迅速打开旋塞，同时观察旋塞以下的细管中的气泡是否全部被溶液冲出，排除气泡后随即关闭旋塞；对于碱式滴定管，右手拿住滴定管上端，并使管身倾斜，左手捏挤乳胶管玻璃珠周围，并使尖嘴上翘，使溶液迅速冲出，

30、同时观察玻璃珠以下的管中气泡是否排尽。2.2.4.5.2.3.5装入溶液至滴定时的需要量，然后读数。2.2.4.5.2.3.5.1滴定管要垂直，操作者身体要坐正或站正，视线与弯液面最低点在同一水平面上，记录读数。2.2.4.5.2.3.5.2为了使弯液面下边缘更清晰，读数时可在液面后方衬一读数卡，该卡是在厚白纸上涂黑一长方形，使用时将读数卡紧贴于滴定管后面，并使黑色的上缘位于弯液面最低点以下约1mm处。（校正和滴定读数时的条件要一致，或都使用读数卡，或都不得不使用读数卡，因为对同一个液面读数时，直接读和衬卡读所得结果是有差别的）。当室内光线好、视线前方的物体是白色或明亮的浅色调时，弯液面的下边

31、缘一般都比较清晰易辨，这时可不衬读数卡。同理，校正和滴定读数时视线的方向要一致，液面的高度也要保持一致，滴定完读数时要将滴定管提高并且必须使液面躲开滴定夹。2.2.4.5.2.3.5.3深色溶液的弯液面不清晰，应观察液面的上边缘，在光线较暗处读数时可用白纸卡片作后衬。2.2.4.5.2.3.6滴定操作文件名称：实验室玻璃器具管理程序文件编号：P-LC-004页码：11/12 2.2.4.5.2.3.6.1酸式滴定管的握塞方式及滴定操作：左手无名指及小指弯曲并位于管的左侧，其他三个手指控制旋塞（手指尖接触旋塞柄），手心内凹，以防止触动旋塞而造成漏液。滴定管尖嘴插入锥形瓶的深度，以锥形瓶放在滴定台

32、上时，流液口略低于瓶口为宜，若尖嘴高于瓶口，容易使滴定剂损失，若尖嘴插入瓶口内太深，则滴定操作不方便。右手摇动锥形瓶，使溶液沿一个方向旋转，要边摇边滴，使滴下去的溶液尽快混匀，滴定过程中左手不要离开旋塞而任溶液自流。2.2.4.5.2.3.6.2碱式滴定管的操作（1）用左手拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，使胶管与玻璃珠之间形成一个小缝隙，溶液即可流出。（2）滴定操作应在以白色为背景的实验台上操作，这样便于观察滴定过程中溶液颜色的变化。滴定速度要控制适当，一般情况下以每分钟10ml左右为宜。滴定开始时可快些；接近终点时速度要放慢，加一滴溶液摇几秒钟；最后还要加一次或几次半滴溶液直至终

33、点。使用半滴溶液时，要仔细观察流液口悬而未落的液滴的大小，估计有半滴左右时立即关闭旋塞或松开捏胶管的手指，然后用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶将附于瓶壁上的溶液冲下去，继续摇动，观察颜色变化。（3）当通过加入半滴或一滴溶液而使颜色发生明显变化，呈现终点时应有的颜色并保持半分钟不消失，即为滴定终点。（半滴溶液靠入锥形瓶后用水冲时要尽量少用水，最好用涮壁法，即半滴溶液靠入锥形瓶后，将瓶倾斜，用瓶中的溶液将附于壁上的半滴溶液涮下去）。2.2.4.5.2.3.6.3滴定结束后滴定管的处理：标准溶液不宜长时间放在滴定管中，滴定完毕应将管中的溶液倒掉，用水洗净后再装满纯化水挂在滴定台上，上口用一器皿罩

34、上，下口套一段橡胶管。或洗净后倒挂在滴定台上，或收在仪器柜中，都要注意保持管口和尖嘴的清洁。2.2.4.5.2.3.7滴定读数时，若发现尖嘴内有气泡必须先小心排除。2.2.5玻璃量器的校正各种容量仪器的容积并不是完全与所标出的大小相符合，因此在使用前应当先检验容量仪器的确实容积，这种操作方法统称为校正。2.2.5.1校正的方法一般都是从充满在该量器中或由该容量仪器中流出的水重量及在该温度下水的密度计算该量器容积或放出的体积。2.2.5.2容量瓶、滴定管、移液管容积衡量法校正2.2.5.2.1取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖三角瓶，称得空瓶重量。2.2.5.2.2调整被检玻璃量器液面的同时，

35、应观察水温，读书准确到0.1。2.2.5.3滴定管检定原则：2.2.5.3.1 1mL10 mL：半容量和总容量两点；2.2.5.3.2 25 mL：（05）mL （010）mL（015）mL（020）mL（025）mL共五点2.2.5.3.3 50 mL：（010）mL （020）mL（030）mL（040）mL（050）mL共五点文件名称：实验室玻璃器具管理程序文件编号：P-LC-004页码：12/12 2.2.5.3.4 100 mL：（020）mL （040）mL（060）mL（080）mL（0100）mL共五点2.2.5.4分度吸量管检定原则：2.2.5.4.1 0.5 mL以下（包

36、括0.5 mL）的检定点：半容量、总容量2.2.5.4.2 0.5 mL以上（不包括0.5 mL）的检定点：总容量的1/10.若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量，总容量三点。2.2.5.5量筒、量杯检定原则：总容量的1/10.若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量，总容量三点。2.2.5.6滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯的各检定点，以及滴定管和分度吸量管任意两检定之间的最大误差，均应符合表一至表七中规定。2.2.5.7玻璃容器在标准温度20时的实际容量按下试计算： V20=m*K(t) 式中： K(t) 值见附

37、录3.根据测定水温读出对应的K(t) 值； m =被检玻璃容器内所能容纳水的表观质量,g 2.2.5.8凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容器允差的1/4，并取2次的平均值。2.2.5.9校正容量仪器时的注意事项2.2.5.9.1校正时称量的小锥形瓶须干净，瓶外干燥；2.2.5.9.2校正容量仪器时所用的纯化水及欲校正的量器至少须在室内放置四小时以上（直至与室温相同），才可进行校正操作，以减少校正误差；2.2.5.9.3如室温变化较大，不能进行校正实验。2.2.5.9.4滴定管、移液管校正时要控制纯化水的流速，使每秒钟流下34滴（1分钟约10ml），

38、水液面至需校正量上的1厘米时，须慢慢放下，使恰至所需要量。2.2.5.9.5称量水重所用天平的精度应达到所称水重具五位有效数字的程度。例如50ml滴定管，则应该用称准至1mg的分析天平。2.2.5.9.6一般每个容量仪器应同时校正23次，求取平均值。文件名称：实验室玻璃器具管理程序附录1文件定期审核文件编号：P-LC-00401页码：1/1 文件定期审核结果仍适用 进行修订 撤销 撤销原因：审核者签名、日期审核批准者签名、日期（仅限撤销）文件名称：实验室玻璃器具管理程序附录2变更索引文件编号：P-LC-00402页码：1/1 版次号变更控制号修订内容发布日期SMP-QC01700 SOP-QC02800 SOP-QC024002001.09.011.02.2.5玻璃量器的校验内容进行修订文件名称：实验室玻璃器具管理程序附录3文件编号：P-LC-00403页码：1/1 实验室玻璃器具管理程序附录3 常用玻璃量器衡量法 K(t)值表专心-专注-专业