实验一 空气中二氧化硫的测定.pdf

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1、实验实验一一 空气中二氧化硫的测定空气中二氧化硫的测定一、实验目的及要求一、实验目的及要求1、 掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的实验原理和方法；2、熟悉二氧化硫标准溶液配制和标定方法；3、了解本方法的主要影响因素和注意事项。二、实验原理二、实验原理空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸。在碱性条件下，羟甲基磺酸与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在 577nm 处进行测定。三、实验仪器和材料三、实验仪器和材料空气采样器；分光光度计；多孔玻板吸收管（10ml 或 50ml） ；10ml 的具塞比色管；恒温水浴锅。碘化钾（固体） ；1.5mol/

2、L 氢氧化钠溶液；盐酸溶液（1+9）0.05mol/L 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na) 溶液：称取 1.82g 反式-1，2-环已二胺四乙酸（CDTA） ，加入 6.5ml1.5mol /L 氢氧化钠溶液，用水稀释至100ml；甲醛缓冲吸收贮备液： 吸取 36%38%的甲醛溶液 5.5ml，CDTA-2Na 溶液 20.0ml;称取 2.04g 邻苯二甲酸氢钾 （KHP） ， 溶于少量水中； 将三种溶液合并，再用水稀释至 100ml，贮于冰箱可保存 1 年。甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释 100 倍。临用现配。氨磺酸钠溶液 （6g/L） ： 称取 0.60g 氨磺酸 （

3、H2NSO3H） 于烧杯中， 加入 4.0ml1.5mol/L 氢氧化钠，用水搅拌至完全溶解后稀释至 100ml，摇匀。临用现配。碘贮备液（c=(1/2I2)=0.1mol/L） ：称取 12.7g 碘于烧杯中，加入 40g 碘化钾和 25ml 水，搅拌至完全溶解，用水稀释至 1000ml，贮存于棕色细口瓶中。碘溶液（c(1/2I2)=0.05mol/L） ：量取碘贮备液 250ml 用水稀释至 500ml。贮于棕色细口瓶中。淀粉溶液（5g/L） ：称取 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml 沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。碘酸钾标准溶液（c(1

4、/6KIO3)=0.1000mol/L） ：称取 3.5667g 碘酸钾（KIO3，优级纯，经 110 干燥 2h）溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。硫代硫酸钠贮备液（c(Na2S2O3)=0.10mol/L） ：称取 25.0g 硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于 1000ml 新煮沸但已冷却的水中，加入 0.2g 无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度。如溶液呈现混浊，必须过滤。硫代硫酸钠标准溶液（c(Na2S2O3)=0.05mol/L） ：取 250mL 硫代硫酸钠贮备液置于 500ml 容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。此溶液不

5、稳定，必须在临用前新配。标定方法：吸取三份 10.00ml 碘酸钾标准溶液分别置于 250ml 碘量瓶中，加 70ml 新煮沸但已冷却的水，加 1g 碘化钾，振摇至完全溶解后，加 10ml（1+9）盐酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置 5min 后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加 2ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式进行计算：V00.101000. 0c式中：c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;V滴定时所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。乙二胺四乙酸二钠盐 （EDTA-2Na） 溶液 （0.5g/L） ： 称取 0.25g Na2EDT

6、A 2H2O溶于 500mL 新煮沸并已冷却的水中。临用现配。二氧化硫标准溶液： 称取 0.200g 亚硫酸钠(Na2SO3)， 溶于 200ml EDTA-2Na溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置 2-3h 后标定。此溶液每毫升相当于 320g400g 二氧化硫。标定方法：吸取三份 20.00ml 二氧化硫标准溶液分别置于 250ml 碘量瓶中，加入 50ml 新煮沸但已冷却的水，20.00ml 碘应用液及 1ml 冰醋酸，盖塞，摇匀。于暗处放置 5min 后， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色， 加入 2ml 淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体

7、积。另吸取三份 EDTA-2Na 溶液 20ml，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积。平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应超过 0.04ml。取其平均值。二氧化硫标准溶液浓度按下式进行计算：100020.0032.02V-VOSNac10322）（）（c式中：c二氧化硫标准溶液浓度，g/ml；V0空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V1二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；c（Na2S2O3）硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；32.02二氧化硫（1/2 SO2）的摩尔质量，g/mol;20.00亚硫酸钠标准溶液的体积，ml。标定出准确浓度

8、后，立即用吸收液稀释为每毫升 10.00g 二氧化硫的标准溶液贮备液。临用时再用吸收液稀释为每毫升 1.00g 二氧化硫标准溶液。在冰箱中 5保存。10.00g/ml 的二氧化硫的标准贮备液可稳定 6 个月；1.00g/ml 的二氧化硫的标准溶液可稳定 1 个月。盐酸副玫瑰苯胺（PRA）贮备液（2g/L） ：其纯度应达到质量检验的指标。盐酸副玫瑰苯胺应用液（0.5g/L） ： 吸取 25.00ml PRA 贮备液于 100ml 容量瓶中，加 30ml 85%的浓磷酸，12ml 浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。避光封闭保存。四、操作步骤四、操作步骤1、采样：根据环境空气中二氧化硫浓

9、度的高低，采用内装 10.00ml 吸收液的 U 型多孔玻板吸收管，以 0.5L/min 的流量采样，记录采样时的气温和气压。2、 样品处理： 将采后的吸收液放置 20min， 然后全部转入 10ml 的比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，合并洗液于比色管中，并用吸收液稀释至刻度，此为样品液。3、测定按表 3 配制标准系列溶液：表 3 二氧化硫标准系列管号0123456SO2标准使用液（ml）00.501.002.005.008.0010.00甲醛缓冲吸收液（ml）10.009.509.008.005.002.000SO2含量(ug)00.501.002.005.008.0010.00向样品管、

10、标准系列管中各加入 6.0g/L 氨基磺酸钠溶液 0.5ml 和 1.50mol/L氢氧化钠溶液 0.5ml，混匀，放置 10min，加入 0.5g/L 盐酸副玫瑰苯胺（PRA）应用液 1.00ml，立即具塞摇匀，放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过 3，根据不同季节和环境条件按表 4 选择显色温度与显色时间。表 4 二氧化硫显色温度与时间对照表显色温度（）1015202530显色时间（min）402520155稳定时间（min）3525201510试剂空白吸光度0.0300.0350.0400.0500.060在波长 577nm 处，用 1cm 比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。

11、4. 计算0acV式中：c空气中二氧化硫的浓度，mg/m3；样品溶液管中二氧化硫的含量，g；V0换算成标准状况下（0，101.325kPa）的采样体积，L。五五、注意事项注意事项1、样品在采集、运输和保存过程中应避免日光直射。采样时吸收液的温度应保持在 2329，否则采样效率会降低。2、显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。在显色时，标准管和样品管的温度、时间要严格控制一致，并在颜色稳定时间内测定吸光度，以免测定结果偏低。3、本方法主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨基磺酸钠可消除氮氧化物的干扰； 采样后放置一段时间， 可使臭氧分解； 加入 EDTA-2Na可消除和减少某些重金属离子的干扰。4、六价铬能使化合物的紫红色褪去，使测定结果偏低，故应避免用铬酸洗液洗涤玻璃仪器。5、盐酸副玫瑰苯胺不易溶于水，应先研细后，再用盐酸溶解。配制的溶液应放置 3 天，达到稳定状态后使用。盐酸副玫瑰苯胺的浓度对显色有影响。若空白管颜色较深，可适当降低所配盐酸副玫瑰苯胺溶液的浓度，一般应控制空白管的吸光度值在 0.170 以下。6、用过的比色皿及比色管应及时用稀酸洗涤，否则红色很难洗净。六六、思考题思考题1、采样完毕后，为什么要放置 20min？2、为什么说显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键？