分析化学实验.ppt

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1、实验化学,EDTA浓度的标定及天然水总硬度的测定,EDTA浓度的标定及天然水总硬度的测定,一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题,一、实验目的,掌握EDTA标准溶液浓度的标定方法；掌握络合滴定的原理与特点；巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理；掌握天然水中钙、镁含量测定的原理及方法；学会在不同的滴定条件下观察滴定终点的颜色。,二、实验原理,标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O等。,蓝色 酒红色,酒红色 蓝色,实验原理,水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测

2、定是滴定Ca、Mg总量，并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。 世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法，它以度（o）为计，它表示是十万份水中含有一份CaO，即1L水中含有10mgCaO时为1o，我们采用此法。,三、试剂及仪器,试剂：0.02molL-1 EDTA溶液、碳酸钙、盐酸(1+1)、20%氢氧化钠、K-B指示剂、氨性缓冲溶液、2% Na2S溶液、20%三乙醇胺。,试剂及仪器,仪器：分析天平、台秤、细口瓶、干燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。,四、实验步骤,EDTA标准溶液浓度的标定准确称取基准碳酸钙0

3、.4g左右，置于100mL的小烧杯中，加入少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴边逐滴加入35mL盐酸，摇动烧杯，待反应停止后，再加热微沸23分钟，取下后用蒸馏水淋洗表面皿及烧杯内壁。,实验步骤,EDTA标准溶液浓度的标定冷却后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。,实验步骤,EDTA标准溶液浓度的标定用移液管移取25.00mL钙标准溶液，置于300mL烧杯中，加水100mL，滴加20%NaOH溶液，调整溶液的pH值至pH=12。再多加2mL此NaOH溶液，并加K-B指示剂45滴，用玻璃棒搅拌均匀后，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点。记录消耗的EDTA标准溶液的体积，计算

4、EDTA标准溶液的浓度。,实验步骤,天然水总硬度的测定取适量的水样（一般取50100mL）置于250mL的锥形瓶中，加入12滴HCl（1+1）溶液使之酸化。煮沸数分钟，以除去CO2。冷却后加入3mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲溶液，1mLNa2S溶液及23滴K-B指示剂，用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度，以度（o）表示分析结果。,五、注意事项,分析天平的正确使用；电炉的正确使用（注意安全）；容量瓶与移液管的规范操作；溶液pH的调节；滴定管的正确使用；滴定接近终点时滴定速度要慢，多搅拌；注意终点颜色的观察。,六、数据处理,EDTA标准溶液浓度的标定,天然水总硬度的测定,总硬度,数据处理,EDTA标准溶液浓度的标定,数据处理,天然水总硬度的测定,七、思考题,与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样来进行滴定分析？什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？,