2021发铅测定的注意事项_原子吸收分光光度计.doc

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1、2021发铅测定的注意事项_原子吸收分光光度计发铅测定的注意事项_原子吸收分光光度计火焰原子吸收光度计和aa320n原子吸收分光光度计价格 火焰原子吸收光度计和aa320n原子吸收分光光度计价格 AA2610原子吸收光谱仪JX105761AA-7010型五元素原子吸收分光光度计JX105796图片AA2610原子吸收光谱仪JX105761AA-7010型五元素原子吸收分光光度计JX105796内容 型号:JX105761 简介:AA2610型原子吸收能够检测多种微量金属元素,包括铜、铁、钙、铅、汞、铬、镉、金等多种元素。 技术参数：1.工作波段 ：190-900nm 2.波长精度 ：0.25n

2、m 优于国标（国标为0.5nm） 3.波长重复性：0.15nm 优于国标（国标为0.3nm） 4.波长分辨率 ：分辨率锰279.5nm和279.8nm双线，且两谱线间波谷能量值20% 优于国标（国标为40%） 5.基线漂移：0.004A/30min 优于国标 （国标为0.006A/30min） 6.特征浓度(Cu): 0.025ug/ml/1% 优于国标 (国标为0.05ug/ml/1%) 7.检出限(Cu)：0.006ug/ml 优于国标 （国标为0.008ug/ml） 8.精密度：RSD0.8% 优于国标 （国标为RSD1%） 9.光谱带宽：0.2、0.4、1.0、2.0nm四档电脑自动转

3、换 10.燃烧器：100mm金属钛燃烧器，空冷预混合型 11.喷雾器：高效玻璃、全塑、不锈钢雾化器 12.雾化室：耐腐蚀材料雾化室 13.位置调节：火焰燃烧器最佳高度及前后位置可调，一份钟点完成火焰/氢化物换装 14.保护功能：具有多种自动安全保护功能，乙炔漏气报警、关闭系统 标准配置 型号:JX105796 GA3202原子吸收分光光度计和AA2610原子吸收光谱仪价格 GA3202原子吸收分光光度计和AA2610原子吸收光谱仪价格 HG-1000原子吸收分光光度计JX105798JK-AAS-4530F原子吸收分光光度计JX105801图片HG-1000原子吸收分光光度计JX105798J

4、K-AAS-4530F原子吸收分光光度计JX105801内容 型号:JX105798 一性能指标 1光学系统 2光源系统3原子化系统 4火焰分析方法5无火焰（石墨炉）分析方法二仪器参数三标准配置 1主机 2低噪音无油空气压缩机 3铜空心阴极灯4操作软件 四HG-1000全自动原子吸收分光光度计设计特点 1.全反射光学系统，全波段消色差，聚焦点调节好之后更换任一波长，聚焦点均不再 发生变化，波长自动扫描、自动寻峰。 2.具有氘灯扣背景，自吸扣背景。3.独特设计的全钛燃烧器，燃烧平稳，热平衡速度快。4.自动调节负高压、灯电流、自动调整最佳元素灯位置、自动点火、自动熄火保护。 8灯架（可选配2只高性

5、能灯）自动控制系统，可全方位调节空心阴极灯到最佳位 置，可单独设定某一特定元素灯位位置，可自由设定工作灯、预热灯最大程度节省 元素灯准备时间。5.石墨炉升温：用户可根据需要自由设定升温曲线。 型号:JX105801 JK-AAS-4530F原子吸收分光光度计 x十六 JK-AAS-4530TF原子吸收分光光度计 主要特点：独特的光路设计可靠的火焰安全系统 六灯自动转塔系统结构小巧的火焰分析系统 多功能的软件工作站微机全自动控制的操作系统 多重保护的火焰原子化系统 高效、灵敏的火焰原子化系统 一体化的悬浮式避震光学平台设计： 光学系统抗震能力增强，由温度变化造成的机械变形对光学系统的影响减少，即

6、使长期使用光信号依然能保持稳定. 先进的石墨炉技术:PID技术的引入有效克服了电压波动对温度的影响使温控过程每一个阶段都能准确控制 光学系统抗震能力增强，由温度变化造成的机械变形对光学系统的影响减少，即使长期使用光信号依然能保持稳定. 仪器介绍：该仪器可检测土壤有效微量元素、植物微量元素检测（铜、铁、锰、锌、钙、镁六元素）完全由 PC 控制操作, 可以灵活选配火焰、石墨炉原子化器的高度自动化的原子吸收分光光度计。独特的光学机械设计 , 安全方便的火焰系统, 先进的石墨炉温控技术, 可选择的扣背景技术, 以及由工作站提供的各项方便功能, 适应您对自动化的精确测定结果的追求。该仪器功能由PC控制操

7、作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计, 安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对全自动化的精确测定结果的追求 。 技术参数：波长范围 ：190900nm光谱带宽 ：0.1、0.2、0.4、0.7、1.0、2.0nm六档自动切换 波长准确度：0.2nm 波长重复性：0.1nm基线漂移：0.002A/30min背景校正：氘灯背景校, 自吸背景校正 火焰分析特征浓度(Cu): 0.025ug/ml/1% 精密度(Cu): 0.5%检出限(Cu): 0.008ug/ml) 石墨炉分析特征量: Cd 1pg,Cu10pg 检出限: Cd：2pg精密度

8、: Cd3%,Cu3% 尺寸: 650500420mm 重量: 60kg. 紫外荧光光谱仪和原子吸收光分光光度计价格紫外荧光光谱仪和原子吸收光分光光度计价格 Aurora原子吸收光谱仪JX137675MGA多元素测定原子吸收光谱仪JX137711图片Aurora原子吸收光谱仪JX137675MGA多元素测定原子吸收光谱仪JX137711内容型号:JX137675 Aurora原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪，Aurora原子荧光光谱仪，Aurora微波消解仪 产品主要特点 Aurora公司为广大实验室用户提供了专业型原子吸收光谱仪AI 1200，其继承了Aurora一贯的设计独到、操作简便、质量

9、稳定、性价比高的特点，有火焰法原子吸收（F-AAS）、石墨炉原子吸收（GF-AAS）、火焰/石墨炉原子吸收（F/GF-AAS）、蒸汽激发原子吸收（G-AAS）等四种类型可选，并具有以下多个优点： 详细介绍 简单的一个按键就可以在单光束和双光束两种光路间进行切换。 在F、GF、VG等不同原子化器间进行快速切换，自动或手动定位方式。 独特设计的横向加热石墨炉管，确保了在全部范围内完全的温度均一，创造了一个在空间上恒温的雾化条件。 石墨管高速的加热速率，可达3800 K/s，真正消除了各种干扰和记忆效应。 特氟隆材质的雾化室，可耐受各类腐蚀性化学试剂和有机溶剂。 钛质燃烧头，使用寿命非常长。 XYZ

10、三维自动进样器，可配合各种原子化器，操作灵敏，样品数量大。 机动控制5个空心阴极灯（元素灯），自动校正。 占地面积小，W(650) x D(550) x H(370) mm。 内置电源供给高强度阴极灯和石墨炉系统。 在线稀释，由单一标样自动稀释，并生成工作曲线。 型号:JX137711 MGA多元素测定原子吸收光谱仪产品介绍： 原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。 技术参数 石墨炉温度 max. 3000 C 原子化功率 ma

11、x.15 kW 氩气流速 max.1 L/min 光谱范围 190-600 nm 平均功率 200 W 体积 800x570x390 mm 重量 75 kg 电压，功率 380VAC, 50Hz（208VAC, 60Hz） 应用:因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。 湖南原子吸收分光光度计原理、特点及应用湖南 原子吸收分光光度计原理、特点及应用原子吸收分光光度计的工作原理：元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸

12、收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对

13、检测工作带来不便。 原子吸收分光光度计的特点：灵敏度高：火焰原子吸收分光光度法测定大多数金属元素的相对灵敏度为1.010-81.010-10gmL-1,非火焰原子吸收分光光度法的绝对灵敏度为1.010-121.010-14g。这是由于原子吸收分光光度法测定的是占原子总数99以上的基态原子，而原子发射光谱测定的是占原子总数不到1的激发态原子，所以前者的灵敏度和准确度比后者高的多。精密度好：由于温度的变化对测定影响较小，该法具有良好的稳定性和重现性，精密度好。一般仪器的相对标准偏差为12，性能好的仪器可达0.10.5%.选择性好，方法简便：由光源发出特征性入射光很简单，且基态原子是窄频吸收，元素之

14、间的干扰较小，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素，操作简便。准确度高，分析速度快：测定微、痕量元素的相对误差可达0.10.5，分析一个元素只需数十秒至数分钟。 原子吸收分光光度计的应用（技术支持：13951792301尹先生）原子吸收分光光度计现巳广泛用于各个分析领域，主要有四个方面：理论研究；元素分析；有机物分析；金属化学形态分析1、在理论研究中的应用：原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段，对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程，所以用它测定一些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、

15、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。2、在元素分析中应用：原子吸收光谱分析，由于其灵敏度高、干扰少、分析复合快速，现巳广泛地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域，目前原子吸收巳成为金属元素分析的最有力工具之一，而且在许多领域巳作为标准分析方法。原子吸收光谱分析的特点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位，它不仅取代了许多一般的湿法化学分析，而且还与X- 射线荧光分析，甚至与中子活化分析有着同等的地位。目前原子吸收法巳用来测定地质样品中40多种元素，并且大部分能够达到足够的灵敏度和很好的精密度。钢铁、合金和高纯金属中多种痕量元素的分析现在也多用原子吸收法。原子吸收在食

16、品分析中越来越广泛。食品和饮料中的20多种元素巳有满意的原子吸收分析方法。生化和临床样品中必需元素和有害元素的分析现巳采用原子吸收法。有关石油产品、陶瓷、农业样品、药物和涂料中金属元素的原子吸收分析的文献报道近些年来越来越多。水体和大气等环境样品的微量金属元素分析巳成为原子吸收分析的重要领域之一。利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。3、在有机物分析中的应用：利用间接法可以测定多种有机物。8- 羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、醛类(Ag)、酯类(Fe)、酚类(Fe)、联乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎宁(Z

17、n)、有机酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、环氧化物水解酶(PbO、含卤素的有机化合物(Ag)等多种有机物，均通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。4、在金属化学形态分析中的应用：通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定，可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅，大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡，水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬，生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物，均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。 原子吸收分光光度计常见故障的原因及排除原子吸收分光光度计常见故障的原

18、因及排除摘要:原子吸收分光光度计作为一种常见的精密分析仪器,主要用于测定痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性强的两大主要优点。本文阐述了仪器的工作原理及主要组成部分,分析了原子吸收分光光度计在测定过程中常见的故障及其原因,提出了处理这些故障的相应的措施。关键词:原子吸收 工作原理 组成部分 常见故障 产生原因 处理方法。中图分类号:th744 文献标识码:a 文章编号:1672-3791(2012)09(c)-0084-01原子吸收分光光度计作为一种常见的精密分析仪器,在最近几年时间里应用非常广泛。其工作原理:光源发出特征光谱辐射,经过原子化器后,由分光系统得到单色光经过光电倍增管后到达检

19、测器,终端电脑从检测器得到信号,进一步转化为数据进行处理,因为原子化器没有进样时,光通过原子化器时没有被吸收,透光率为100%,而当原子化器进样时,光通过原子化器时有一部分被吸收,透光率减小。根据朗伯-比尔定律,吸光度与样品浓度成正比,因此参照标准,根据吸光度可得出样品的浓度。原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、光学系统、电学系统等四个基本部分组成。根据原子化器的种类不同,可分为火焰原子吸收分光光度计和石墨炉原子吸收分光光度计。我单位于2003年正式投入使用北京瑞利分析仪器公司生产的型号为wfx-110火焰原子吸收分光光度计,主要用于测定氧化铝、氟化盐中的钠含量,具有操作简便,重现性好,有

20、效光程大,对大多数元素有较高灵敏度的特点,经过几年的摸索,总结出了该仪器在使用过程中常见故障,其产生的原因及排除方法。1 常见故障原因及排除1.1 元素灯不亮(1)元素灯寿命已到。元素灯是该仪器的主光源,其工作寿命一般约为5000ma小时,但具体到不同元素,其相应的灯寿命又有很大差异,若仪器使用一段时间后,出现元素灯点不亮,首先考虑是不是灯的寿命已到。处理方法:首先考虑更换新的元素灯来判断是否是灯的寿命到期。(2)灯插座已坏。有接触不良或断线。如果更换了新灯之后,灯还是不亮,则应考虑是不是灯的插座出现故障。处理方法:检查灯插座是否有接触不良或断线的情况发生。(3)空心阴极灯的供电电源出现问题。

21、若排除了元素灯和灯座均没有问题,则考虑供电电源的问题,应检查主板1tp11电压是否正常,一般情况下,若供电电源出现问题,应由厂家工程师现场维修。1.2 样品不进入仪器(1)温度太低,喷雾器无法正常工作。wfx -110原子吸收分光光度计采用的是预混合型雾化燃烧器系统,喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴,与撞击球碰撞后进一步的细化,雾滴越细,测定的灵敏度越高。作为一台精密仪器,其环境温度应在1030之间,最低温度不得低于5。当温度低于5时,低温高速气体会使溶液无法雾化,甚至凝结成小冰粒。处理方法:安装空调,可通过提高室内温度予以解决。(2)毛细管阻塞。测试过程中拔插塑料洗液瓶,有可能

22、因吸入空气而形成一连串的气泡阻塞抽吸溶液。处理方法:用手轻弹洗液瓶,可使气泡被吸走。1.3 吸光度不稳定(1)燃气不纯或气路部分由漏气现象存在。当观察到火焰发红,说明燃气的纯度不够,则应更换新气或加强过滤。如果排除了燃气不纯的问题,则应考虑气路是否漏气,用肥皂水检查各接口是否有漏气现象存在,及时发现,及时堵漏。(2)燃烧头阻塞或喷嘴阻塞。若火焰颜色呈红色锯齿状或明显的长期不规则变化,说明燃烧头阻塞,狭缝处有难溶沉积物。处理方法:用单面刀片沿缝小心的来回划动。在用刀片处理后,效果不明显的,可用5%hno3浸泡一晚,用清水冲洗。喷嘴阻塞将造成提升量下降或停止,可用专用钢丝疏通,或用专用微波清洗系统

23、清洗干净。(3)燃烧器在光路中位置不对。处理方法:调整燃烧器上下、前后及燃烧头转角,使其在光路中的位置适当。1.4 灯能量低(光强度信号弱)(1)仪器的原子化器挡光。型号为wfx -110的原子吸收分光光度计的原子化器为火焰原子化器。原子化器的作用是提供一定的能量,使各种形式的试样游离出气化基态原子,并使其进入原子光谱灯的辐射光程。若在原子化器的燃烧器的位置摆放不当的情况下,则会是出现挡光现象发生,导致光强度信号偏低。处理方法:重新调整原子化器的燃烧器的位置,使其达到最佳。(2)灯的波长设置出现错误。每个元素都有若干条吸收谱线,通常采用最灵敏线作为灯的吸收波长,但是为了克服某些干扰或测定浓度高

24、的溶液时,也可选用次灵敏线作为吸收波长进行分析。如测定pb的时候,为了克服短波区域内分子吸收和噪音的干扰,不用217.0nm线而用283.3nm线。处理方法:重新调整波长。(3)单色器内狭缝或光学元件件污染。处理方法:光学元件、光栅和准直镜的问题时,原则上必须有厂家工程师才能打开进行擦拭,严重者必须更换。(4)高压模块性能下降。测量方法:先在仪器控制页面输入增益300v电压,用万用表高压5001000vdc档测量高压块屏蔽线输出有无-300vdc电压。没有电压再测高压控制插头,红线应+15vdc;白线应+1.5vdc,这两个电压有说明高压块坏或插头接触不良。没有这两个电压说明主板有问题,关机后

25、查看主板芯片及各插头是否接触良好,若无法排除,请与工程师联系重新更换高压模块。1.5 产生回火产生回火的主要原因是气流速度小于燃烧速度所造成的。其直接原因主要有以下几个方面:(1)没有遵守点火、熄火的先后顺序。造成回火的主要原因往往由于人员疏忽、操作不当所引起的。处理方法:加强人员培训,严格按照先开助燃气,再开燃气的顺序进行点火;熄灭顺序应为先关燃气,待燃气火焰熄灭后再关助燃气的先后顺序进行操作。(2)废液排出口水封不好或根本就没有水封。喷雾器废液排泄管道必须用水封闭,否则会发生“回火”爆炸的危险。一般的水封闭方式为,导管弯曲水封管,将导管插入水中;或者是导管根本没有插入到水中,也容易发生“回

26、火”爆炸。所以在每次使用前,必须检查水封的密闭性。(3)助燃气体压缩机出现故障使助燃气体压力降低。助燃气体压缩机出现故障会造成助燃气体与燃气的比例失调,从而造成“回火”现象的发生。处理方法:对压缩机进行维修或更换。2 结语总之,要想获得准确的分析结果,设备的正确使用、维护尤为重要。在日常使用过程中,应密切关注设备状态,出现故障,及时排除,并做好总结工作。本文介绍的常见故障的排除,使用者均可以自行分析,及时处理。但由于该仪器是精密仪器,若是光学元件出现问题,必须是厂家专业工程师进行维修。参考文献1原子吸收分光光度计火焰法使用手册.2原子吸收分光光度计使用说明书.3刘洪燕,冯立顺.原子吸收分光光度

27、计常见故障的分析和处理j.中国环境监测,2003. 原子吸收分光光度计的基本原理与应用试题原子吸收分光光度计的基本原理与应用试题姓名 得分一填空题1. 原子吸收分光光度法是基于物质所产生的_对特定谱线(通常是待测元素的的特征谱线)_作用来进行元素定量分析的方法。2. 按朗比定律计算，吸收值与火焰中游离原子的浓度成正比： I 吸收值A=lg0=kCL It 其中：Io =_；It = _；C =_K = 常数(可由实验测定，K会不同)；L = _。将朗比定律简化成：_3. 原子吸收分光光度计结构是由_，_，_，_四部分构成。4. 对应作用 1: （ ）2:（ ）3:（ ）4:（ ） 简述火焰结构

28、1:_ 2:_ 3:_4:_二简答题1.原子吸收分光光度计光源的要求应满足哪些要求？ 2.简述空心阴极灯的优缺点 3. 空心阴极灯灯电流选择的原则 4.原子吸收分光光度计的基本原理 火焰原子吸收分光光度法环境空气 铅的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 15264-94Ambient air-Determination of lead-flameatomia absorption spectrophotometric method1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅，方法操作简单、快速而准确。1.2 适用范围本方法适用于环境空气中颗粒铅

29、的测定。方法检出限为0.5gmL(1吸收)，3-43当采样体积为50m进行测定时，最低检出浓度为510mgm。2 定义环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。3 原理用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气乙炔火焰中原于化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。 4 试剂本标准中除另有说明外，均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。4.1 铅：含量不低于99.99。4.2 硝酸(HNO3)，1.42gmL，优级纯。4.3 硝酸(HNO3)，1.42gmL，分析纯。4.4 过氧化氢(

30、H2O2)，约30(mm)。4.5 氢氟酸(HF)，约40(mm)。4.6 硝酸溶液，1：用硝酸(4.2)配制。4.7 硝酸溶液，11：用硝酸(4.2)配制。4.8 硝酸过氧化氢混合液：用硝酸(4.2)和过氧化氢(4.4)，按(11)配制，临时现配。4.9 铅标准储备溶液，c1.000gL：称取1.0000.001g铅(4.1)于器皿中，加入硝酸(4.2)15mL，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL，混匀。4.10 铅标准溶液，c0.100gL：用移液管取10.00mL铅标准储备洁液(4.9)至l00mL容量瓶内，用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，混匀。4.11 燃气：乙炔，纯度

31、不低于99.6。用钢瓶气或由乙炔发生器供给。4.12 氧化剂：空气，般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前，应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂物。4.13 滤膜：超细玻璃纤维滤膜。空白滤膜的最大含铅量，要明显低于本方法所规定测定的最低检出浓度(见1.2条)。5 仪器一般实验室仪器和：5.1 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。光源选用空心阴极灯或无极放电灯。操作参数可参照仪器说明书进行选择。5.2 4号多孔玻璃过滤器。5.3 总悬浮颗粒采样器：中流量采样器。注：实验用的玻璃器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.7)中浸泡。使用前，先后用自来水和无铅水彻底洗洁净。6 样品6.1 采集中流量采样

32、器，玻璃纤维滤膜过滤直径为8cm时，以50150Lmin流量，采样33060m。采应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘面胡里对折两次叠成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件。6.2 试料溶液6.2.1 硝酸过氧化氢溶液浸出法取试样滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸过氧化氢混合溶液(4.8)浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢(4.4)10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液(4.6）2mL，再沸腾lOmin，热溶液通过多孔玻璃过滤器(5.2)，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液(4.6)冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到50mL容量瓶中，再用

33、硝酸溶液(4.6)稀释至标线，即为试料溶液。6.2.2 空白溶液制备取同批号等面积空白滤膜，按6.2.1条操作，制备成空白溶液。7 步骤7.1 干扰及其消除对于火焰原于吸收法，在实验条件下，锑在波长217.0nm处有吸收干扰测定，但在283.3nm处，锑不干扰测定。7.2 校准曲线的绘制参照表1，取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液(4.10)，然后用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。表l根据选定的原子吸收分光光度计工作条件，测定工作标准溶液的吸光度。以吸光度对铅浓度(mgL)，绘制标准曲线。注：装有内部存储器的仪器，输入空白和三个工作标准

34、溶液，存入一条校准曲线，测定试料时可直接读出浓度。在测定过程中，要定期地复测空白和标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器灵敏度是否发生了变化。7.3 试料溶液测定按校准曲线绘制时的仪器工作条件，吸入硝酸溶液(4.6)，将仪器调零，吸入空白(6.2.2)和试料溶液(6.2.1)，记录吸光度值。注：当试科溶液(6.2.1)的响应值处于标准曲线上限范围以外时，要用硝酸溶液(4.6)稀释，使其响应值移至直线区域，并记录下稀释倍数(N)。7.4 试料的回收试验对于每批测定，均应将已知含铅量的试样通过方法的全过程操作，以便确定处理和测定过程中对待测铅的回收率影响。8 计算和结果表示根据所测的吸光度值，在校准曲

35、线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量，mgm3。 式中：C铅及其无机化合物(换算成铅)浓度，mgm3；a试料溶液中铅浓度，gmL；b空白溶液中铅浓度，gmL;V试料溶液体积，mL；Vn换算成标准状态下(0、101 325Pa)的采样体积，m3；St试料滤膜总面积，cm2；Sa测定时所取滤膜面积，cm2。9 精密度和准确度9.1 精密度 五个实验室火焰法测定含1.0mgL及5.0mgL铅的统一试料。9.1.1 重复性重复性相对标准偏差分别为4.0和2.4。9.1.2 再现性再现性相对标淮偏差分别为4.6和3.1。9.2 准确度五个实验室火焰法分析0.6mgPbL，试料的加

36、标回收百分率为95.5105.0。附加说明：本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由重庆市环境科学研究所负责起草。本标准主要起草人覃长华、黎明、盛和明。本标准由中国环境监测总站负责解释。 原子吸收分光光度计测定Pb离子含量 姓名：张舸 专业/年级/班级/分组：环境科学2013/02/01 学号：222013320260072 实验日期：2015-9-19 实验一 原子吸收光谱分析仪的基本构造及使用 一实验目的1.掌握原子吸收分光光度法测锌离子含量的分析方法。2.学习正确使用原子吸收分光光度计。3. 熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。4. 掌握原子吸收光谱仪中的火焰原子化法。二仪器的

37、基本工作原理1）基本原理：当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。2）原子吸收测定的定量依据：在使用锐线光源的条件下原子蒸气的吸光度与峰值吸收成正比：A = lg（I0/I）= 0.4343K0L （Lamber-Beer 定律）式中A为中心频率处的吸光度；L为原子蒸气的厚度由上式可知，只要测定吸光度并固定L，就可求得K0，而K0与原子蒸气中原子的浓度成正比。并且在稳定的测定条件下，被测定试样中待测元素的浓度与原子蒸气中的原子浓度也成正比。所以，

38、吸光度与试样中待测元素的浓度C也成正比：A = KCLK包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。三实验所用主要仪器设备及材料TA5-990AAS原子吸收分管光度计光源：提供待测元素原子吸收的特征谱线。光源应满足的条件：a.锐线光源。b.辐射光强度大，稳定性好,背景小。本次试验采用空心阴极灯。原子化器：产生高温将样品液中元素原子化分光系统（单色器）：将空心阴极灯灯料的杂质发出的谱线惰性气体发出的谱线以及分析线等与共振线吸收线分开。检测器：检测光强度产生并放大电信号。四仪器的基本操作步聚1) 去掉仪器罩，防止被测元素的空心阴极灯。2) 打开主机检查检查排液管水封是否正常。3

39、) 打开电脑进入pAIC界面。编辑新方法，选择火焰强度、测量元素，记住编号；确定吸收波长；点击元素等位置选择要测元素确定样品表添加待测样品。4) 点火：打开空气压缩机，调节空气出口压力，打开乙炔气阀，调压，按点火开关。5) 测量前调零两三次，将毛细管一次侵入标液中，点击“读数”。6) 关闭：先关乙炔阀门，再关空压机，关仪器电源，退程序，关电脑。五实验结果及分析1原子吸收光谱分析的基本工作条件光源： 锌空心阴极灯分析波长： 213.9nm灯电流： 3.0 mA狭缝宽度： 0.4 nm检测器： 光电倍增管原子化类型： 空气-乙炔火焰2标准曲线的制作表1为锌标准系列浓度（x）及相应的吸光度（y）测定

40、结果，两者之间呈良好的线性关系（图1），可用于样品的测量分析。 表1 锌标准溶液的浓度及吸光度测定结果序号 浓度（ug/ml） 吸光度2 0.500 0.1473 1.000 0.2684 2.000 0.4655 3.000 0.604 3分析方法的灵敏度由图1中锌标准曲线的斜率可知，在本实验分析工作条件下原子吸收光谱法测定溶液锌的灵敏度为0.1990mg/ml。4未知样品的测定结果利用未知样品溶液的吸光度测定值并结合锌标准曲线（图1）计算，求得该样品溶液中锌的浓度为0.194mg/ml 和0.793ug/ml（见表2）。表2 未知样品溶液中铅的测定浓度（ug/ml）序号2吸光度 0.395 浓度 0.793第 23 页 共 23 页