近代测试技术期末考试复习资料.docx

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1、精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -X 射线基础产生 X 射线基本条件：产生自由电子加速电子使其高速定向运动在电子运动路径上设置障碍物使其减速。X 射线的本质 是一种电磁波，它具有波粒二象性。波动性 ： X 射线以肯定的频率和波长在空间传播，在传播过程中能发生干涉、衍射现象。粒子性 ： X 射线是由大量以光速运动的粒子（光量子）组成的粒子流，具有肯定的质量、动量 和能量 .X 射线谱 ：X 射线强度与波长的关系曲线。X 射线管发射出的X 射线分为 连续 X 射线谱 和标识 X 射线谱 两类。连续X 射线谱的经典说明：依据经典物理学的理论，一

2、个带负电荷的电子作加速运动时，电子四周的电磁场将发生急剧变化，此时必定要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不行能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 连续 X 射线谱的量子力学说明：量子力学概念，当能量为eV 的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为hv 的光子，即“ 韧致辐射 ”。连续谱成因 ：大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且仍有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。极限情形下，能量为ev 的电子在碰撞中一下子把能量全部转给

3、光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长，即短波限 0。强度的最大值在 0 的 1.5 倍处。 eV = hvmax = hc/ 0特点 X 射线的产生气理：特点 X 射线的产生气理与靶物质的原子结构有关。原子壳层按其能量大小分为数层，通常用 K、L、M、N等字母代表它们的名称。但当管电压达到或超过某一临界值时，就阴极发出的电子在电场加速下，可以将靶物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。阴极电子将自已的能量赐予受激发的原子，而使它的能量增高，原子处于激发状态。假如K 层电子被击出K 层，称 K 激发 ，L 层电子被击出L 层，称L 激发 ，其余各层依此类推。特点

4、X 射线的产生气理：处于激发状态的原子有自发回到稳固状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应相伴着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X 射线形式辐射出来。因物质肯定，原子结构一定，两特定能级间的能量差肯定，故辐射出的特点X 射线波长肯定。当K 电子被打出K 层时，如 L 层电子来填充K 空位时，就产生K 辐射。此X射线的能量为电子跃迁前后两能级的能量差。相干散射和不相干散射的区分：当 X 射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，其振动频率与入射X 射线的频率相同。任何带电粒子作受迫振动时将产生交变电磁场，从而向四周辐射电磁波，其频率与带电粒子的振动

5、频率相同。由于散射线与入射线的波长和频率一样，位相固定， 在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为 相干散射 。相干散射是X 射线在晶体中产生衍射现象的基础。X 射线经束缚力不大的电子（如轻原子中的电子）或自由电子散射后，可以得到波长比入射X 射线长的 X 射线，且波长随散射方向不同而转变。这种散射现象称为康普顿散射 , 也称之为 不相干散射 ，是因散射线分布于各个方向，波长各不相等，不能产生干涉现象。连续谱 软 X 射线 成因 ：高速运动的粒子能量转换成电磁波。谱图特点 ：强度随波长连续变化。应用 ：生物、医学。 特点谱 硬 X 射线 成因 ：高能级电子回跳到低能级余外能量转换成电磁波。谱图

6、特点 ：仅在特定波特长有特殊 强的强度峰。 应用 ：衍射分析。 小结 ：相干散射，由于是相干波所以可以干涉加强. 只有相干散射才能产生衍射, 所以相干散射是X 射线衍射基础。不相干散射，由于不相干散射不能干涉加强产生衍射, 所以不相干散射只是衍射的背底。光电效应 ：激发 K 系光电效应时，入射光子的能量必需等于或大于将K 电子从 K 层移至无穷远时所作的功WK。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结hchkWk将激发限波长 K 和激发电压VK联系起来，即式中VK 以 V 为单位。从X 射线激发光电效应的k可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结角度，称 K 为 激发限 。然而

7、，从X 射线被物质吸取的角度，就称 K 为吸取限 。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 1 页，共 5 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -光电子 ：被 X 射线击出壳层的电子即光电子, 它带有壳层的特点能量, 所以可用来进行成分分析XPS 。俄歇电子 ：高能级的电子回跳, 余外能量将同能级的另一个电子送出去, 这个被送出去的电子就是俄歇电子带有壳层的特点能量AES二次荧光 ：高能级的电子回跳,

8、 余外能量以X射线形式发出. 这个二次X 射线就是二次荧光，也称荧光辐射同样带有壳层的特点能量。K3 Z 3可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结散射 ：散射无才能缺失或缺失相对较小相m干散射是X 射线衍射基础, 只有相干散射才能产生衍射. 散射是进行材料可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结晶体结构分析的工具。吸取 ：吸取是能量的大幅度转换, 多数在原子壳层上进行, 从而带有壳层的特点能量, 因此是揭示材料成分的因素吸取是进行材料成分分析的工具可以在分析成分的同时告知你元素价态。X 射线的吸取曲线： X 射线通过物质时的衰减，是吸取和散射造成的。假如用 m 仍表示散射系数

9、， m 表示吸取系数。在大多数情形下吸取 系数比散射系数大得多，故m m。质量吸取系数与波长的三次方和元素的原子序数的三次方近似的成比例。吸取限的应用-X射线滤波片的挑选 Z 靶 40 时， Z 滤 Z 靶-1 。 Z 靶 40 时， Z 滤 Z 靶-2吸取限的应用-阳极靶材料的挑选依据样品成分挑选靶材的原就是： Z 靶 Z 样-1 。 Z 靶 Z 样X 射线在晶体中的衍射说明方法：布拉格方程衍射矢量方程厄瓦尔德图解劳埃方程XRD应用 ：物相定性晶胞参数晶体类型晶体尺寸取向度确定晶体的结构 ：七大晶系，14 种型式。 晶面指数 ：a,b,c;倒数，互质（ hkl ）从晶体结构中抽象出的空间点阵

10、有时称为正点阵 ，正空间。而通过数学演算出来的空间点阵就称为倒易点阵 、倒空间。同步辐射装置：发生装置（光源） ，光束线，试验站。试验分类：散射，衍射，吸取，光电子，荧光原子力显微镜基本成像模式：接触式，非接触式，敲击式，升降式TEM电子与试样相互作用可得信息：感应电动势。荧光。特点 X 射线。二次电子。背散射电子。俄歇电子 。吸取电子。透射电子。 透射电镜TEM、扫描电镜 SEM、扫描透射电镜STEM、X 射线能谱仪EDS、X 射线波普仪WDS、俄歇电子能谱仪AES、电子探针EP、低能电子衍射仪LEED 。电子透镜的缺陷：电子透镜也存在缺陷，使得实际辨论距离远小于理论辨论距离，对电镜辨论本事

11、起作用的是球 差、象散和色差。球差 ：是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚才能不同而造成的。减小球差可以通过减小Cs 值和缩小孔径角来实现。像散 ：是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。像散可由附加磁场的电磁消像散器来校正。色差 ：是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。电子的能量不同，从而波长不一造成的，电子透镜的焦距随着电子能量而转变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散。透射电镜 ：是以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种高辨论本事、高放大倍数的电子光学仪器。 透射电镜组成：由电子光

12、学系统、电源系统、真空系统和操作掌握系统四部分组成。一般由电子枪、聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等电子透镜、样品室和荧光屏组成透射电镜的电子光学系统，通常称为镜筒。成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。如使中间镜的物平面与物镜的像平面重合就得到显微像。透射到荧光屏上的各点强度是不匀称的，这种强度的不匀称分布现象就称为衬度 。其 形成的机制 有两种： 相位衬度 ：假如可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 2 页，共 5 页

13、 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，就可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。仅适于很薄的晶体试样 100. 。振幅衬度 ：振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸取与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度

14、。衍射衬度 主要是由于晶体试样满意布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。明场像 ：采纳物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。 暗场像 ：用物镜光栏拦住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参加成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。透射电镜与光学显微镜成像区分：成像原理与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜就以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同时与

15、物质作用遵从布拉格方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像辨论本事的同时兼有结构分析的功能。SEMSEM的主要特点 ：放大倍率高。可从几十倍放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越高越好，要依据有效放大倍率和分析试样的需要进行挑选。辨论率高。辨论率是指能辨论的两点之间的最小距离电子束波长可调。要 提高辨论率可以减小照明波长来实现景深大。景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口试样观看需要大景深。 保真度。试样通常不需要作任何处理即可以直接进行形貌观看，所以不会由于制样缘由而产生假象。这对断口的失效分析及珍贵试样的分析特殊重要试样制备简洁。二次电子 是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原

16、子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。假如这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子来自表面 5-10nm 的区域，能量为0-50eV 。 它对试样表面状态特别敏锐，能有效的显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层，入射电子仍没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照耀面积没有多大区分，所以二次电子的辨论率较高，一般可达到5-10nm。扫描电镜的辨论率一般就是二次电子辨论率。入射电子与二次电子产额的关系：SE的发射量与试

17、样表面的几何状态有关，入射电子束与试样表面法线的夹角越 大，二次电子的发射强度越高：I K/cos 。二次电子能量低，从试样表面逸出的深度为5nm10nm。假如产生二次电子的深度为x ，逸出表面的最短距离就为x cos （图 c ），明显，大 角会有更多的二次电子逸出表面。观看比较 平整的试样表面时，假如倾斜肯定的角度，会得到更好的二次电子图像衬度。不同加速电压和不同入射角的二次电子产额 不同。背散射电子与二次电子的差别：背散射电子是指入射电子与试样相互作用 弹性和非弹性散射 之后，再次逸出试 样表面的高能电子， 其能量接近于入射电子能量 Eo 。背散射电子的产额随试样的原子序数增大而增加，I

18、Z2/3-3/4。所以，背散射电子信号的强度与试样的化学组成有关，即与组成试样的各元素平均原子序数有关。辨论率不如SEI。背散射电子的强度仍与试样中的晶面取向及入射电子的入射方向有关。场发射 SEM分冷场发射和热场（肖特基）发射。冷场发射是阴极温度在室温，热场发射阴极要加热到约1500。 FESEM辨论率高的主要缘由：电子源（灯丝）亮度高。电磁透镜的像差C S ， CC小。SEM的辨论率 与入射到试可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 3 页，共 5 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下

19、载精品名师归纳总结资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -样上的电子束直径亲密相关，电子束直径越小，辨论率越高。波谱或能谱 ，测量入射电子与试样相互作用产生的特点X 射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。能谱定性分析主要是依据不同元素之间的特点X 射线能量不同， 即 E h ，h 为普朗克常数， 为特点 X 射频率，通过 EDS检测试样中不同能量的特点X 射线光子，即可进行元素的定性分析。EDS定性速度快，但由于它辨论率低， 不同元素的特点X 射线谱峰往往相互重叠，必需正确判定才能获得正确的结果。能谱优点 ：同时测量全部元素，而波谱要一个一个元素

20、测量，所以分析速度远比波谱快。 . 能谱探头紧靠试样，使 X 射线收集效率提高，这有利于试样表面光滑度不好及粉体试样的元素定性、定量分析。 3. 能谱所需探针电流小，对电子束照耀后易损耗的试样，例如生物试样、快离子导体试样等损耗小。能谱缺点 ：辨论率差。 P/B 小 特点 X 射线的强度与背底强度之比称为峰背比P/B，在进行高精度分析时，期望峰背比 P/B 高 。谱峰重叠严峻。定量分析结果一般不如波谱。液氮冷却。透射电镜原理：电子显微镜是以电子束为照明源，通过电子流对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大后在荧光屏上成像的大型仪器。透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪，电子由钨丝热阴极发射出、通过

21、第一，其次两个聚 光镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上，再通过中间镜和投影镜逐级放大，成像于荧光屏或照相干版上。 TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成。扫描电镜的成像原理：SEM主要用 SEI观看形貌。成像过程：第一由电子枪发射电子，在加速电压的作用下，通过会聚透镜、物镜、物镜光栏后，形成直径约几 nm的电子束。当电子通过扫描线圈在试样表面扫描时, 另一个扫描线圈同步扫描观看图像的CRT，用 SEI 探测器收集试样每点的二次电子信号，去同步调制CRT对应点的亮度。故CRT观看的图像与试样扫描部位逐点对应。热重分析 （ TGA） Thermal Grav

22、imetric Analysis现代热分析技术指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化，来讨论物质的分子结构、集合态结构、分子运动的变化等。热物理性质变化：温度和热焓的变化、质量的变化、尺寸的变化、力学特性的变化、电磁学变化。热分析仪器 ：热重分析仪TGA、差热分析仪DTA、差示扫描量热仪DSC、热机械分析仪DMA。用于测量物质的静态转变、熔融、脱水、升华、吸附、解吸、玻璃化转变、液晶转变、燃烧、固化、模量、阻尼、热化学常数、纯度、分解等性质的转变与反应。热重法 TG又称热失重法，在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关

23、系。对于材料的热稳固性、组成以及热反应变化进行有效表征。热重分析通常可分为两类：动态 升温 和静态 恒温 。曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳固区。DTG曲线上显现的峰指示质量发生变化，峰的面积与试样的质量变化成正比，峰顶与失重变化速率最大处相对应。微商曲线 DTG 表示和意义 ：重量的变化率与温度或时间的函数关系，是TG 曲线对温度或时间的一阶导数。DTG 曲线是一个热失重速率的峰形曲线。精确反映样品的起始反应温度，达到最大反应速率的温度（峰值），反应终止温 度。利用DTG的峰面积与样品对应的重量变化成正比，可精确的进行定量分析。差热分析法 DTA ：当试样发生任何物理（如相转变、熔

24、化、结晶、升华等）或化学变化时，所释放或吸取的热量使试样温度高于或低于参比物的温度，从而相应的在DTA曲线上得到放热或吸取峰。差热曲线是由差热分析得到的 记录曲线。纵坐标是试样与参比物的温度差 T，向上表示放热反应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或 t ）。差示扫描量热法DSC：在程序掌握温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。热机械分析TMA、可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 4 页，共 5 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结资料word 精心总结

25、归纳 - - - - - - - - - - - -动态热机械分析DMA、热分析技术 ： P=fT 质量变化：热重法、微熵热重法。热学性质变化：差热分析、差示扫描量热法。力学性质变化：静态热机械法、动态热机械法。其他性质：热声法、热电法、热磁法、热光法。X 射线光电子能谱分析XPS ， X 射线光电子能谱（XPS） 是一种基于光电效应的电子能谱，它是利用X 射线光子激发出物质表面原子的内层电子，通过对这些电子进行能量分析而获得的一种能谱。能谱最初是被用来进行化学分析，因此它仍有一个名称，即化学分析电子能谱（ESCA）。X 射线起源于轫致辐射，可被认为是光电效应的逆过程，既电子缺失动能，产生光子

26、X 射线 。光电效应 ：具有足够能量的入射光子h 同样品相互作用时，光子把它的全部能量转移给原子、分子或固体的某一束缚电子，使之电离。 光子的一部分能量用来克服轨道电子结合能 EB，余下的能量便成为发射光电子e - 所具有的动能 EK，这就是光电效应。用公式表示为：Ek = h - EB Ws结合能 EB ：电子克服原子核束缚和四周 电子的作用，到达费米能级所需要的能量。XPS信息深度 ：样品的探测深度通常用电子的逃逸深度度量。电子逃逸深度 （ Ek）：逸出电子非弹性散射的平均自 由程。：金属 0.53nm。氧化物24nm 。有机和高分子410nm 。通常：取样深度d = 3。XPS谱图分析中

27、 原子能级的表示方法：用两个数字和一个小字母表示。例如:3d5/2，第一个数字3 代表主量子数n，小写字母代表角量子数，右下角的分数代表内量子数j ， l 为角量子数，l = 0, 1, 2, 3。化学位移 ：由于化合物结构的变化和元素氧化状态的变化引起谱峰有规律的位移称为化学位移。化学位移缘由： 内层电子一方面受到原子核剧烈的库仑作用而具有肯定的结合能，另一方面又受到外层电子的屏蔽作用。因而元素的价态转变或四周元素的电负性转变，就内层电子的结合能转变。化学位移规律：当元素的价态增加，电子受原子核的库伦作用增加，结合能增加。当外层电子密度削减时，屏蔽作用将减弱，内层电子的结合能增加。反之就结合

28、能将减少。XPS峰强度的体会规律（ 1）主量子数小的壳层的峰比主量子数大的峰强。（ 2）同一壳层， 角量子数大者峰强。 （3）n 和 l都相同者， j大者峰强。 荷电校正 ：静电效应在样品测试过程中，光电子不断从表面发射，造成表面电子“亏空”，对金属样品，通过传导来补偿。对绝缘体，会在表面带正电，导致光电子的动能降低，结合能上升。严峻时可偏离达 10 几个电子伏特， 一般情形下都偏高35 个电子伏特。 荷电校正方法1外标法（最常用） C 1s 结合能：284.6eV 如荷电效应在试验过程中不稳固，就试验前后各扫一次C1s 谱，取平均值。 （ 2 内标法以相同环境化学基团中电子的结合能为内标。打算相对化学位移，而不是肯定的结合能（3 超薄法。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 5 页，共 5 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载